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Avaliação da eficiência de catalisadores comerciais na obtenção de biodiesel de algodão (Gossipium hisutum L.)
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2009-03-02) Carvalho, Ricardo Henrique Rocha de; Sousa, Elisa Maria Bittencourt Dutra de; Conceição, Marta Maria da; ; http://lattes.cnpq.br/3141068978315035; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4787769D1; ; http://lattes.cnpq.br/3969865463170647; Morais, Crislene Rodrigues da Silva; ; http://lattes.cnpq.br/1255608881036504; Santos, Everaldo Silvino dos; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4799564Y2
A crescente demanda por energia e as conseqüências ambientais derivadas do uso de energia fóssil, além da futura escassez do petróleo, que atualmente é a principal fonte de energia do mundo, impulsionaram as pesquisas em torno da produção de biodiesel. Neste trabalho foi realizada a síntese do biodiesel de algodão pela rota metílica, fazendo-se uso de catalisadores comerciais homogêneos, Na-MethylatÒ e K-MethylatÒ, visando à avaliação da eficiência destes. Um planejamento experimental 23 com ponto central em triplicata foi elaborado visando avaliar a influência das variáveis (razão molar óleo/álcool, % de catalisador e temperatura), bem como indicar o ponto ótimo de operação em cada caso. Os biodieseis foram analisados por cromatografia gasosa, indicando uma conversão de 96,79% quando utilizado o Na-MethylatÒ como catalisador, e 95,65% quando se utilizou o K-MethylatÒ. O melhor resultado encontrado com relação à conversão se deu nas seguintes condições: razão molar óleo/álcool (1:8), temperatura de 40°C e 1% de catalisador Na-Methylat, alcançando uma conversão de 96,79%, estando, portanto, acima do estabelecido pela norma européia (96,5%). A análise de regressão submetida mostrou que o único efeito significativo para um nível de 95% de confiança, foi o da variável temperatura. A análise de variância constatou que o modelo proposto se mostra muito bem ajustado às respostas experimentais, sendo significativo sob o ponto de vista estatístico, porém não serve para fins preditivos dentro dos intervalos estabelecidos para cada variável. As melhores amostras foram analisadas por infravermelho que identificou as bandas fortes de deformação axial C=O do éster metílico, caracterizadas através de análises físico-químicas que indicaram conformidade com as normas da ANP, que juntamente com as análises térmicas e reológicas constataram que o biodiesel pode ser utilizado como combustível alternativo em substituição ao diesel
Chemical interesterification of cotton oil with methyl acetate assisted by ultrasound for biodiesel production
(Brazilian Society of Chemical Engineering, 2018) Medeiros, Aldo Miro de; Santos, Ênio Rafael de Medeiros; Azevedo, Saulo Henrique Gomes de; Jesus, Anderson Alles de; Oliveira, Humberto Neves Maia de; Sousa, Elisa Maria Bittencourt Dutra de
In this study, research was performed on the interesterification reaction of cotton oil with methyl acetate, using potassium methoxide as catalyst, in the presence of ultrasonic waves. In order to obtain a better understanding of the process variables behavior, a response surface methodology was used along with statistical methods. The experiments were performed with molar ratio varying from 1:8 to 1:24, catalyst percentage of 0.1 to 1.3% (weight), ultrasonic nozzle amplitude varying from 30% to 90% (180 to 540 W) and vibration pulse varying from 50% to 90%. Process variables were optimized with the optimal molar ratio of 1:14.87, catalyst concentration of 1.17%, ultrasonic probe amplitude of 67.64% and vibration pulse of 67.30%. The average conversion of triglycerides was found to be 98.12% at the optimal conditions. The experimental data were adjusted to the second-order irreversible reaction approximation model, under optimized conditions, with temperatures of 30, 40 and 50 oC. Lastly, in comparison to the conventional methodology, a significant increase of 14% of triglycerides conversion utilizing ultrasonic waves was observed
Desenvolvimento de processos extrativos a partir da Rumex acetosa e caracterização química de seus extratos
(2017-09-18) Santos, Ênio Rafael de Medeiros; Sousa, Elisa Maria Bittencourt Dutra de; Oliveira, Humberto Neves Maia de; http://lattes.cnpq.br/7302633941782540; http://lattes.cnpq.br/0263455300382979; http://lattes.cnpq.br/9499345891185041; Costa Neto, Bento Pereira da; http://lattes.cnpq.br/1365170364446088; Galvão, Elisângela Lopes; http://lattes.cnpq.br/4522095618671600; Ferreira, Marcionila de Oliveira; http://lattes.cnpq.br/0362693118434408; Carvalho, Ricardo Henrique Rocha de; http://lattes.cnpq.br/3969865463170647
Pesquisas apresentam o excesso de radicais livres como um dos responsáveis por diversas doenças degenerativas e pelo envelhecimento. Nesse contexto, desponta a utilização de compostos fenólicos naturais por apresentarem ótima atividade antioxidante e por inibirem a formação desses radicais. Em meio aos estudos acerca desses compostos, os antioxidantes: cis e trans-resveratrol, cis e trans-piceid e emodina ganham destaque no meio científico. Trabalhos científicos comprovam a presença desses compostos fenólicos na herbácea “Azedinha” (Rumex acetosa), logo, os extratos de suas raízes vêm sendo cada vez mais utilizadas em aplicações farmacológicas. A partir disso, este trabalho teve por objetivo central a obtenção de extratos dessas raízes utilizando técnicas de extração com fluido supercrítico (SFE), extração com líquidos pressurizados (PLEs), extração com utilização de micro-ondas (MAE), extração com solvente a baixa pressão (LPSE) e a extração Soxhlet. Na SFE, foi avaliado o efeito das variáveis de processo (temperatura, vazão, pressão e concentração de cossolvente) sobre a cinética da extração, rendimento e solubilidade do extrato. Nas PLEs, tanto foram avaliadas a temperatura e a pressão, como a influência dos diferentes solventes (água, etanol, hexano, tolueno, acetonitrila e isopropanol) e seu uso sequenciado como PLE sequenciada. As curvas obtidas nas SFEs e PLEs foram ajustadas segundo os modelos: Martínez, Crank e Sovová e seus desvios médios calculados. Na extração Soxhlet foi avaliado o uso de quatro solventes (etanol, acetonitrila, isopropanol e álcool terc-butílico), enquanto que na extração LPSE e MAE foi utilizado o etanol como solvente. Também foi testada a utilização da precipitação por anti-solvente supercrítico (SAS) como forma de secagem. O teor de fenólicos totais, a capacidade antioxidante dos extratos e os principais componentes do extrato foram determinados. Os rendimentos obtidos em todas as técnicas variaram de 0,2 a 8,7%, sendo o melhor resultado obtido na extração PLE com etanol. A SFE apresentou o extrato com maior concentração de emodina (42,8 mg/g). A concentração de trans-resveratrol em todos os extratos variou entre 1,0 e 5,7 mg/g, a depender da técnica utilizada. A atividade antioxidante e os compostos fenólicos totais resultaram em valores compreendidos entre 3,4 e 163,4 μg/mL e 27,6 e 157,0 mg EAG/ge, respectivamente, a depender da técnica utilizada. A MAE obteve extratos com 130,6 mg EAG/ge, e 3,4 μg/mL em 30 minutos de operação. As extrações com fluidos pressurizados (PLEs e SFEs) demonstraram ótimos resultados, principalmente quanto à extração sequencial, na qual foi possível a separação de trans-resveratrol e emodina.
Desenvolvimento de sistema de atomização de solução polimérica em meio circulante para obtenção de partículas nano
(2018-02-08) Pereira, André Anderson Costa; Oliveira, Jackson Araújo de; Sousa, Elisa Maria Bittencourt Dutra de; ; ; ; Moriyama, André Luis Lopes; ; Nascimento, Maria Carolina Burgos Costa do; ; Costa Neto, Bento Pereira da; ; Cellet, Thelma Sley Pacheco;
Partículas poliméricas formadas em escala nanométrica são de fundamental interesse atualmente, principalmente quando utilizadas como sistemas carreadores na liberação controlada de fármacos, cosméticos e nutracêuticos, bem como no recobrimento de matérias com propriedades magnéticas. O presente estudo tem como objetivo desenvolver um sistema para produção de partículas de poli (metacrilato de metila) (PMMA) e policaprolactona (PCL) a partir da atomização de solução polimérica em meio antisolvente. Neste sistema, soluções poliméricas em diferentes solventes são preparadas e atomizadas na forma de um spray. As gotículas geradas com a atomização entram em contato com um líquido antisolvente que provoca a precipitação e formação das partículas poliméricas. Neste trabalho, experimentos usando o sistema proposto foram realizados em diferentes condições operacionais e as partículas obtidas foram analisadas por espalhamento dinâmico de luz (Dynamic Light Scattering - DLS), microscopia eletrônica de transmissão (MET) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados demonstraram que é possível obter partículas com características de nanoesferas/nanocápsulas e nanofibras com distribuição de tamanho na faixa de 50 a 5000 nm. Também foi possível observar que as variáveis do processo como a natureza do polímero, o tipo de solvente (acetona, acetato de etila, álcool etílico, álcool isopropílico e álcool propílico), a pressão da atomização (0,25 – 3 bar) e a temperatura do líquido antisolvente (10 – 40°C) afetam diretamente a morfologia e a distribuição de tamanho de partícula (DTP). Além disso, foi avaliado o potencial de encapsulamento do sistema proposto. Óleo de algodão e aluminato de ferro (espinélio inverso) foram utilizados como material a ser encapsulado. As partículas produzidas nesta avaliação foram analisadas por DLS, MET, microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEV-FEG), espectroscopia de infravermelho com transformada de fourier (Fourier Transform Infrared Spectroscopy - FTIR) e difração de raios X (DRX) para a verificação do encapsulamento. De acordo com estes resultados, constatou-se a formação de partículas carreadoras, com características de nanocápsulas e nanoesferas. Ou seja, o material encapsulado pode ser encontrado dentro da partícula polimérica ou aderido a superfície da mesma, respectivamente.
Desenvolvimento de um sistema de polimerização por atomização para a formação de partículas em escala micro e sub-micro
(2016-03-18) Fernandes, Lenita da Silva Lúcio; Oliveira, Jackson Araújo de; Sousa, Elisa Maria Bittencourt Dutra de; ; http://lattes.cnpq.br/0263455300382979; ; http://lattes.cnpq.br/5058617634570704; ; http://lattes.cnpq.br/3699377096472387; Moriyama, André Luis Lopes; ; http://lattes.cnpq.br/5552878900145656; Pinto, José Carlos Costa da Silva; ; http://lattes.cnpq.br/6479420970768737; Balaban, Rosângela de Carvalho; ; http://lattes.cnpq.br/7711521318854102; Cellet, Thelma Sley Pacheco; ; http://lattes.cnpq.br/5607888729834715
As nanopartículas são de grande interesse científico, devido a uma ampla variedade de potenciais aplicações nos campos da biomedicina, ótica e eletrônica. Muitos estudos têm sido realizados com o objetivo de produzir partículas poliméricas em nano escala. A principal razão é a maior proporção de área de superfície por volume, o que resulta em características específicas. Tais considerações levaram os pesquisadores a desenvolver técnicas para a obtenção de nanopartículas poliméricas com propriedades que permitem a aplicação em diferentes áreas. No presente trabalho, é proposto um processo de polimerização por atomização aplicado a sistemas de miniemulsão e suspensão para a formação de partículas submicrométricas de poli(metacrilato de metila) (PMMA) e poliestireno (PS), sob a forma de homopolímero e copolímero. Nesta técnica, um dispositivo atomizador é utilizado como um método alternativo para gerar as gotículas de monômero antes da dispersão no meio reacional. Reações usando a técnica proposta foram realizadas e as partículas de PMMA e PS obtidas por polimerizações em suspensão ou miniemulsão foram analisadas por espalhamento dinâmico de luz (DLS), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia eletrônica de transmissão (MET). Observou-se, através das análises de DLS, que foram obtidas partículas poliméricas com tamanho médio entre 40 e 1400 nm. Já com as análises de MEV e MET, foi possível observar que as partículas geralmente alcançaram tamanhos inferiores a 200 nm e com característica morfológica bem definida e esférica. Tais resultados foram obtidos até mesmo nas polimerizações em suspensão, o que não é comum de conseguir com técnicas convencionais. Por outro lado, a técnica proposta neste estudo tem demonstrado dificuldade em atingir altas concentrações de sólidos, sendo o valor máximo obtido de 130 g/L. Tal limitação está associada ao arraste das gotículas de monômero durante a atomização, sendo este efeito mais pronunciado principalmente quando o monômero é mais volátil. Por esta razão, diferentes configurações do sistema de polimerização foram testadas com o propósito de melhoria dos resultados. Além de demonstrar que é capaz de obter partículas nanométricas, a técnica proposta neste trabalho parece promissora na obtenção de partículas carreadoras, sendo, portanto, uma alternativa interessante pela facilidade de adaptação para larga escala, diferentemente dos métodos convencionais de produção de nanopartículas poliméricas.As nanopartículas são de grande interesse científico, devido a uma ampla variedade de potenciais aplicações nos campos da biomedicina, ótica e eletrônica. Muitos estudos têm sido realizados com o objetivo de produzir partículas poliméricas em nano escala. A principal razão é a maior proporção de área de superfície por volume, o que resulta em características específicas. Tais considerações levaram os pesquisadores a desenvolver técnicas para a obtenção de nanopartículas poliméricas com As nanopartículas são de grande interesse científico, devido a uma ampla variedade de potenciais aplicações nos campos da biomedicina, ótica e eletrônica. Muitos estudos têm sido realizados com o objetivo de produzir partículas poliméricas em nano escala. A principal razão é a maior proporção de área de superfície por volume, o que resulta em características específicas. Tais considerações levaram os pesquisadores a desenvolver técnicas para a obtenção de nanopartículas poliméricas com propriedades que permitem a aplicação em diferentes áreas. No presente trabalho, é proposto um processo de polimerização por atomização aplicado a sistemas de miniemulsão e suspensão para a formação de partículas submicrométricas de poli(metacrilato de metila) (PMMA) e poliestireno (PS), sob a forma de homopolímero e copolímero. Nesta técnica, um dispositivo atomizador é utilizado como um método alternativo para gerar as gotículas de monômero antes da dispersão no meio reacional. Reações usando a técnica proposta foram realizadas e as partículas de PMMA e PS obtidas por polimerizações em suspensão ou miniemulsão foram analisadas por espalhamento dinâmico de luz (DLS), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia eletrônica de transmissão (MET). Observou-se, através das análises de DLS, que foram obtidas partículas poliméricas com tamanho médio entre 40 e 1400 nm. Já com as análises de MEV e MET, foi possível observar que as partículas geralmente alcançaram tamanhos inferiores a 200 nm e com característica morfológica bem definida e esférica. Tais resultados foram obtidos até mesmo nas polimerizações em suspensão, o que não é comum de conseguir com técnicas convencionais. Por outro lado, a técnica proposta neste estudo tem demonstrado dificuldade em atingir altas concentrações de sólidos, sendo o valor máximo obtido de 130 g/L. Tal limitação está associada ao arraste das gotículas de monômero durante a atomização, sendo este efeito mais pronunciado principalmente quando o monômero é mais volátil. Por esta razão, diferentes configurações do sistema de polimerização foram testadas com o propósito de melhoria dos resultados. Além de demonstrar que é capaz de obter partículas nanométricas, a técnica proposta neste trabalho parece promissora na obtenção de partículas carreadoras, sendo, portanto, uma alternativa interessante pela facilidade de adaptação para larga escala, diferentemente dos métodos convencionais de produção de nanopartículas poliméricas.propriedades que permitem a aplicação em diferentes áreas. No presente trabalho, é proposto um processo de polimerização por atomização aplicado a sistemas de miniemulsão e suspensão para a formação de partículas submicrométricas de poli(metacrilato de metila) (PMMA) e poliestireno (PS), sob a forma de homopolímero e copolímero. Nesta técnica, um dispositivo atomizador é utilizado como um método alternativo para gerar as gotículas de monômero antes da dispersão no meio reacional. Reações usando a técnica proposta foram realizadas e as partículas de PMMA e PS obtidas por polimerizações em suspensão ou miniemulsão foram analisadas por espalhamento dinâmico de luz (DLS), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia eletrônica de transmissão (MET). Observou-se, através das análises de DLS, que foram obtidas partículas poliméricas com tamanho médio entre 40 e 1400 nm. Já com as análises de MEV e MET, foi possível observar que as partículas geralmente alcançaram tamanhos inferiores a 200 nm e com característica morfológica bem definida e esférica. Tais resultados foram obtidos até mesmo nas polimerizações em suspensão, o que não é comum de conseguir com técnicas convencionais. Por outro lado, a técnica proposta neste estudo tem demonstrado dificuldade em atingir altas concentrações de sólidos, sendo o valor máximo obtido de 130 g/L. Tal limitação está associada ao arraste das gotículas de monômero durante a atomização, sendo este efeito mais pronunciado principalmente quando o monômero é mais volátil. Por esta razão, diferentes configurações do sistema de polimerização foram testadas com o propósito de melhoria dos resultados. Além de demonstrar que é capaz de obter partículas nanométricas, a técnica proposta neste trabalho parece promissora na obtenção de partículas carreadoras, sendo, portanto, uma alternativa interessante pela facilidade de adaptação para larga escala, diferentemente dos métodos convencionais de produção de nanopartículas poliméricas.
Determinação de Dados de Equilíbrio Líquido-Vapor para Sistemas Hidrocarbonetos e Desenvolvimento de uma Nova Célula Dinâmica
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2003-09-22) Oliveira, Humberto Neves Maia de; Chiavone Filho, Osvaldo; Dantas Neto, Afonso Avelino; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4783215D9; ; http://lattes.cnpq.br/2621516646153655; ; http://lattes.cnpq.br/7302633941782540; Paredes, Márcio Luis Lyra; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4791312E8; Santana, Hosiberto Batista de; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4796950P7; Sousa, Elisa Maria Bittencourt Dutra de; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4787769D1
No presente trabalho são inicialmente estabelecidas as relações termodinâmicas fundamentais que governam o equilíbrio entre fases, sendo apresentados os modelos utilizados para a descrição do comportamento não ideal das fases líquidas e vapor em condições de baixas pressões. Este trabalho visou a determinação de dados de equilíbrio líquido-vapor (ELV) para uma série de misturas de hidrocarbonetos alifáticos saturados multicomponentes preparadas sinteticamente a partir de substâncias com grau P.A., e o desenvolvimento de uma nova célula dinâmica com circulação da fase vapor. Os dispositivos e os procedimentos experimentais são descritos e aplicados para a determinação destes dados de ELV. Dados de ELV isobáricos foram determinados, através de um ebuliômetro Fischer de circulação das fases líquida e vapor, para os sistemas pentano + dodecano, heptano + dodecano, decano + dodecano. Através das duas novas células dinâmicas especialmente projetadas, de fácil operação e baixo custo, com circulação da fase vapor, os sistemas heptano + decano + dodecano, acetona + água, tween 20 + dodecano, fenol + água e curva de destilação de uma gasolina sem aditivo foram estudados experimentalmente. As composições das fases em equilíbrio foram encontradas por densimetria, cromatografia e analisador de carbono orgânico total. Curvas de calibração de densidade versus composição foram preparadas a partir de misturas sintéticas e avaliados os comportamentos de seus volumes de excesso. Os dados de ELV obtidos experimentalmente para os sistemas aquosos e hidrocarbonetos foram submetidos a testes de consistência termodinâmica, bem como os dados obtidos da literatura para outros sistemas binários, principalmente no banco de dados DDB (Dortmund Data Bank), utilizando a equação de Gibbs-Duhem, obtendo uma série de dados com consistência satisfatória. Os resultados dos testes de consistência termodinâmica, obtidos para os sistemas binários e ternário, foram avaliados em termos de desvios para aplicações tais como desenvolvimento de modelos. Posteriormente, esses conjuntos de dados (testados e aprovados) foram usados no programa KijPoly para a determinação dos parâmetros binários kij das equações de estado cúbicas de Peng-Robinson original e com a função alfa expandida. Os parâmetros obtidos podem ser aplicados para simulação das condições de Humberto Neves Maia de Oliveira Tese de Doutorado PPGEQ/PRH-ANP 14/UFRN reservatórios de petróleo e dos vários processos de destilação encontrados na indústria petroquímica, através de simuladores. Os dois novos projetos de células dinâmicas usaram equipamentos de tecnologia nacional para a determinação de dados de ELV foram bem sucedidos, demonstrando eficiência e baixo custo. Sistemas multicomponentes e com componentes de diferentes pesos moleculares, e até em concentrações diluídas foram e podem ser estudados nessas células de ELV desenvolvidas
Determination of the solubility of extracts from vegetable raw material in pressurized CO2: a pseudo-ternary mixture formed by cellulosic structure+solute+solvent
(Elsevier, 2002-01) Chiavone Filho, Osvaldo; Rodrigues, Vera Maria; Sousa, Elisa Maria Bittencourt Dutra de; Monteiro, Alcilene Rodrigues; Marques, Márcia Ortiz Mayo; Meireles, Maria Angela A.
This paper discusses the application of the dynamic method to measure the solubility in pseudo-ternary systems formed by vegetable raw materials (cellulosic structure+solute) and CO2. For aromatic, medicinal, and spice plants, the soluble portion of the solid is formed of essential oils, oleoresins, pigments, and various substances from several other classes of organic compounds. The experimental data were measured in two independent laboratories, using three experimental set-ups, and three vegetable species: clove buds, eucalyptus, and ginger. The solubility for the system clove buds/CO2 varied from 0.220 to 0.277 kg-extract/kg-CO2 for the isotherm of 288.15 K. The ginger extract solubility varied from 2.01×10−3 to 7.20×10−3 kg-extract/kg-CO2 for pressures of 100–300 bar, and temperatures of 298.15–313.15 K. The eucalyptus solubility for the isobar of 66.7 bar varied from 3.95×10−3 to 4.07×10−3 kg-extract/kg-CO2. © 2002 Elsevier Science B.V. All rights reserved
Extração do óleo essencial de Cymbopogom winterianus J. com CO2 pressurizado
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2004-09-02) Galvão, Elisângela Lopes; Sousa, Elisa Maria Bittencourt Dutra de; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4787769D1; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4777651U5; Santana, Hosiberto Batista de; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4796950P7; Chiavone Filho, Osvaldo; ; http://lattes.cnpq.br/2621516646153655; Silva, Gabriel Francisco da; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4782708P2
A extração com fluidos pressurizados tem-se tornado um processo de separação atrativo para a extração de óleos essenciais, devido às características que estes fluidos apresentam quando se encontram próximos da região crítica. Este trabalho apresenta resultados do processo de extração do óleo essencial de Cymbopogon winterianus J. com CO2 sob altas pressões. Foi avaliado o efeito das variáveis: vazão de solvente (0,37 a 1,5 g CO2/min), pressão (66,7 e 75 bar) e temperatura (8, 10, 15, 20 e 25 ºC) sobre a cinética de extração e o rendimento total do processo, como também na solubilidade e composição do óleo de C. winterianus. O aparato experimental consistiu de um extrator de leito fixo e foi adotado o método dinâmico para o cálculo da solubilidade do óleo. Também foram realizadas extrações por técnicas convencionais (extração a vapor e com solvente orgânico). A determinação da composição e identificação dos extratos foi feita através de cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas (CG EM). A composição do extrato variou em função das condições operacionais estudadas e também com relação ao método de extração empregado. Os principais componentes obtidos na extração por CO2 foram: elemol, geraniol, citronelol e citronelal. Para a extração a vapor foram o citronelal, citronelol e geraniol, já para a extração por solvente orgânico foram o azuleno e o hexadecano. Os maiores valores de rendimento (2,76%) e solubilidade do óleo (2,49x10-2 g óleo/ g CO2) foram obtidos para extração por CO2 nas condições operacionais de T = 10°C, P = 66,7 bar e vazão 0,85 g CO2/min
Extração e avaliação do rendimento do extrato de Stevia Rebaudiana Bertoni
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2016-12-07) Medeiros, Paulo Joadi Guerra Lima de; Sousa, Elisa Maria Bittencourt Dutra de; Medeiros, Aldo Miro de; Jesus, Anderson Alles de
Na busca por uma melhor qualidade de vida, as pessoas têm procurado consumir alimentos mais saudáveis. Dessa forma, adoçantes de baixa caloria preparados a partir de fontes naturais ganham destaque e são utilizados como substituintes do açúcar, um dos responsáveis por problemas nutricionais e de saúde. Dentre os adoçantes naturais, destacam-se os glicosídeos de esteviol presentes nas folhas da planta Stevia rebaudiana Bertoni, oriunda do nordeste do Paraguai. Essa planta é uma das fontes inexaustivas de materiais medicinais para as indústrias farmacêuticas, de cosméticos e de alimentos. Em vista disso, este trabalho teve como objetivo geral avaliar os rendimentos globais mássicos de extrações convencionais simples e sequencial com solventes polares e apolares, analisando também a influência da polaridade nos rendimentos. Além disso, objetivou-se analisar as amostras dos extratos e a amostra do adoçante comercial Stevia em High Performance Liquid Chromatography (HPLC), comparando-se a concentração e o teor dos componentes majoritários indentificados. Para isso, as extrações foram realizadas com 20 g de amostra de folhas secas de Stevia rebaudiana Bertoni embebidas em 200 mL de solvente, a 25 ºC, no tempo de 24 h sob agitação de 200 rpm. Os resultados do rendimento global das extrações simples mostraram valores de 6,73% com o solvente etanol; 17,49% com etanol:água (80:20 v/v); 17,58% com a água; 17,30% com o metanol; tendo a mistura de solventes metanol:água (80:20 v/v) o maior rendimento, de valor 24,70%. Os rendimentos para a extração sequencial foram 0,87% com o hexano, 2,96% com o diclorometano, 1,39% com o acetato de etila e o maior rendimento, obtido com o metanol, com valor de 19,09%. A partir dos cromatogramas, verificou-se que as concentrações dos componentes majoritários encontrados nas amostras dos extratos são maiores do que as concentrações dos mesmos componentes na amostra do adoçante comercial, sendo as maiores concentrações encontradas na amostra do extrato da mistura metanol:água, considerando as extrações simples, e na amostra do metanol, considerando a extração sequencial. Quanto à porcentagem dos componentes nas amostras, os componentes 1 e 2 apresentaram porcentagens maiores nas amostras dos extratos do que na amostra comercial. Enquanto o componente 3 apresentou porcentagem maior na amostra comercial do que nas amostras dos extratos.
Extração e pirólise do óleo de girassol (Helianthus annus l.) visando a produção de biocombustíveis
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2009-12-03) Correia, Iara Michelle Silva; Sousa, Elisa Maria Bittencourt Dutra de; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4787769D1; ; http://lattes.cnpq.br/5909225685500813; Conceição, Marta Maria da; ; http://lattes.cnpq.br/3141068978315035
Atualmente, o aumento da preocupação com o meio ambiente, incentiva as pesquisas que buscam a aplicação de materiais alternativos provenientes de fontes renováveis em processos industriais. O extratante de óleo vegetal mais utilizado no mundo é o hexano, um derivado de petróleo tóxico e inflamável. Considerando este fato, o presente trabalho teve por objetivo realizar extrações do óleo das sementes de girassol cultivadas no Estado do Rio Grande do Norte usando dois processos de extração, a extração mecânica e a extração com solventes, utilizando hexano e etanol como solvente alternativo. As extrações com solvente foram realizadas em um extrator Soxhlet utilizando três tempos de extração (4, 6 e 8 horas). O efeito do solvente no rendimento da extração foi avaliado. O óleo de girassol obtido da extração mecânica foi caracterizado em relação as suas propriedades fisico-químicas e comparadas com as propriedades do óleo de girassol refinado. Além disso, o presente trabalho explora as reações de pirólise do óleo de girassol como uma rota alternativa para a obtenção de biocombustíveis realizadas em um analisador termogravimétrico. Com essa finalidade as amostras de óleo foram aquecidas da temperatura ambiente até 900°C em razões de aquecimento de 5, 10, 20 ºC min-1 com o objetivo de avaliar os parâmetros cinéticos tais como energia de ativação e isoconversão. As curvas TG/DTG mostram o perfil térmico de decomposição dos triglicerídeos. As curvas mostraram também que o antioxidante presente no óleo refinado comercial, não influencia a estabilidade térmica do óleo de girassol. O rendimento dos processos de extração com hexano e etanol foi comparado e os resultados indicaram que a extração com etanol foi mais eficiente. Os resultados das reações de pirólise indicaram que o uso do óleo bruto requer menos energia para a obtenção de biocombustíveis que o óleo refinado
Extração enzimática de óleo e produção in situ de biodiesel a partir da Moringa oleífera Lam
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2013-08-08) Azevedo, Saulo Henrique Gomes de; Sousa, Elisa Maria Bittencourt Dutra de; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4787769D1; ; http://lattes.cnpq.br/0772913938947999; Galvão, Elisângela Lopes; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4777651U5; Barros Neto, Eduardo Lins de; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4798645D3
Com o crescimento e desenvolvimento da sociedade moderna, surge a necessidade de busca por novas matérias primas e por novas tecnologias que apresentem características limpas , e que não agridam o meio ambiente, mas que possam suprir as necessidades energéticas da indústria e do transporte. A Moringa oleífera Lam, planta oriunda da Índia, e presente atualmente no Nordeste brasileiro, apresenta-se como uma planta multiuso, podendo ser utilizada como coagulante no tratamento de água, como remédio natural e como matériaprima para a produção de biodiesel. Neste trabalho, a Moringa foi utilizada como matéria prima em estudos sobre os processos de extração e posteriormente na síntese de biodiesel. Foram realizados estudos sobre as diversas técnicas de extração do óleo de Moringa (solventes, prensagem mecânica e enzimática), sendo especialmente desenvolvido um planejamento experimental para a extração aquosa com o auxílio da enzima Neutrase© 0,8L, com o objetivo de analisar a influência das variáveis pH (5,5-7,5), temperatura (45-55ºC), tempo (16-24 horas) e quantidade de catalisador (2-5%) sobre o rendimento de extração. Em relação ao estudo sobre a síntese de biodiesel, foi inicialmente realizada uma transesterificação convencional (50ºC, KOH como catalisador, metanol e 60 minutos de reação). A seguir, foi realizado um estudo utilizando a técnica da transesterificação in situ por meio de um planejamento experimental utilizando como variáveis a temperatura (30-60ºC), quantidade de catalisador (2-5%), e razão molar óleo/álcool (1:420-1:600). A técnica de extração que obteve o maior rendimento de extração (35%) foi a que utilizou hexano como solvente. A extração utilizando etanol obteve 32% e a extração por prensagem mecânica alcançou 25% de rendimento. Para a extração enzimática, o planejamento experimental indicou que o rendimento da extração foi mais afetado pelo efeito da combinação entre a temperatura e tempo. O rendimento máximo obtido nesta extração foi de 16%. Após a etapa de obtenção do óleo, foi realizada a síntese de biodiesel pelo método convencional e pela técnica in situ. Pelo método de transesterificação convencional foi obtido um teor em ésteres de 100% e pela técnica in situ, também foi obtido 100% no ponto experimental 7, com uma razão molar óleo/álcool de 1:420, temperatura 60°C, 5% em massa de KOH, com o tempo de reação de 1,5 h. Pelo planejamento experimental, foi constatado que a variável que mais influenciou no teor de ésteres final foi a porcentagem de catalisador. Pela análise físicoquímica foi observado que o biodiesel produzido pelo método in situ se enquadrou nas normas da ANP, sendo, portanto esta técnica viável, pois não necessita da etapa prévia de extração do óleo e alcança altos teores de ésteres
Extração simultânea de petróleo e de metais pesados em águas produzidas usando o sistema mdif com uma mistura de qav e óleo de coco como extratante
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2009-05-05) Oliveira, Ana Karla Costa de; Paulo, João Bosco de Araújo; Sousa, Elisa Maria Bittencourt Dutra de; ; http://lattes.cnpq.br/0263455300382979; ; http://lattes.cnpq.br/4322467752580322; ; http://lattes.cnpq.br/1702495222324474; Fernandes Jr, Wilaci Eutrópio; ; http://lattes.cnpq.br/8423652689371761; Melo, Josette Lourdes de Sousa; ; http://lattes.cnpq.br/0332938146373657; Oliveira, Jackson Araújo de; ; http://lattes.cnpq.br/5058617634570704
Entre os diversos efluentes gerados na indústria do petróleo, encontram-se as águas de produção que são misturas complexas de materiais orgânicos e inorgânicos, suspensos e dissolvidos. Dentre os seus contaminantes encontram-se os metais pesados e o petróleo, cuja concentração, nestes efluentes, pode exceder os limites permissíveis pela legislação em vigor. Atualmente, vários estudos estão sendo realizados a fim de se obter uma utilização industrial mais nobre para os óleos vegetais. Diante disto, o trabalho consistiu no isolamento dos ácidos graxos do óleo de coco a partir de três rotas: hidrólise alcalina, hidrólise ácida e método folch para utilização destes como extratantes, assim como o óleo de coco in natura. Neste contexto, foi realizado um estudo sistemático da extração de metais pesados e petróleo verificando-se o comportamento de complexação e separação tanto em ensaios de bancada, como fazendo uso do protótipo de Laboratório do Misturador-decantador à Inversão de Fases (MDIF) para tratar as águas de produção. As melhores porcentagens de eficiência de extração obtidas foram 83,5% para Cd, 77,0% para Pb, 65,5% para Ni e 84,0% para petróleo utilizando-se óleo de coco como extratante.
Extração supercrítica de óleo de Sesamum indicum L. e aplicação como inibidor de corrosão em aço AISI 1020 através de sistemas microemulsionados
(2015-08-06) Carvalho, Ricardo Henrique Rocha de; Sousa, Elisa Maria Bittencourt Dutra de; Conceição, Marta Maria da; ; ; ; Oliveira, Humberto Neves Maia de; ; Jesus, Anderson Alles de; ; Galvao, Elisangela Lopes; ; Melo, Klismeryane Costa de;
O problema da corrosão tem preocupado diversos setores da indústria no mundo, trazendo uma série de inconvenientes e prejuízos na reposição ou manutenção de diversos equipamentos constituídos de ligas metálicas. Inibidores de corrosão formulados à base de sistemas microemulsionados, têm sido estudados buscando minimizar os transtornos causados por processos corrosivos. Diante dessa realidade, o presente trabalho propôs a formulação de sistemas microemulsionados utilizando óleo de gergelim como fase orgânica. O óleo de gergelim utilizado na formulação das microemulsões foi extraído via CO2 supercrítico, mediante utilização de planejamento fatorial 23, buscando as melhores condições de temperatura, pressão e percentual de metanol (co-solvente) para melhorar o rendimento do processo. A extração supercrítica concentra no extrato obtido uma série de componentes polares conhecidos como lignanas, destacando-se a sesamina, sesamolina e o sesamol, conferindo ao óleo uma excelente capacidade antioxidante. A eficiência do óleo de gergelim (Sesamum indicum L.) como antioxidante e como inibidor de corrosão foi avaliada mediante análise dos sistemas β-caroteno/ácido linoléico e técnica eletroquímica de curvas de polarização de Tafel. Os sistemas microemulsionados foram caracterizados e em seguida aplicados como inibidores de corrosão em aço carbono AISI 1020, muito comum na indústria do petróleo. Dois sistemas microemulsionados foram formulados, O SME1 (composto por óleo de gergelim, água e Tween 80 como tensoativo) e o SME2 (composto por óleo de gergelim, água e uma mistura na razão de 1:1 de Ultrol L/90 e butanol, como tensoativo e cotensoativo respectivamente). Os sistemas SME1 e SME2 foram testados em concentrações de 25, 50, 75, 100, 200 e 400 ppm em soluções salina afim de determinarmos o percentual de inibição à corrosão de cada sistema. No processo de extração supercrítica, segundo análise estatística, o parâmetro que mais influenciou no rendimento foi a pressão, alcançando o máximo de 34,23% a uma pressão de 250 bar, temperatura de 70°C e 10% de metanol como co-solvente. Foi possível gerar um modelo matemático que se mostrou preditivo e significativo para um intervalo de confiança de 95%. Quanto à inibição da corrosão do aço AISI 1020, o sistema SME2 na concentração de 400 ppm alcançou uma eficiência máxima de 88,16% de inibição de passagem de corrente pelo eletrodo em estudo. Os resultados de eficiência de inibição da corrosão do SME2 foram ajustados às isotermas de Langmuir e Frumkin, visando entender melhor o processo de adsorção dessas microemulsões sobre as superfícies metálicas. A isoterma que melhor se ajustou aos resultados experimentais, apresentando um R2 = 0,99 foi a de Langmuir, comprovando que o processo de adsorção das micelas foi puramente físico, ligando-se à superfície metálica por forças de Van Der Walls.
Extração supercrítica do óleo de linhaça: construção do extrator, estudo de parâmetros de processo, avaliação química e antioxidante do produto
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2009-05-15) Galvão, Elisângela Lopes; Sousa, Elisa Maria Bittencourt Dutra de; Moreira, Ana Vladia Bandeira; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4799337D6; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4787769D1; ; http://lattes.cnpq.br/4522095618671600; Cardozo Filho, Lúcio; ; http://lattes.cnpq.br/2710474728753403; Oliveira, Humberto Neves Maia de; ; http://lattes.cnpq.br/7302633941782540; Chiavone Filho, Osvaldo; ; http://lattes.cnpq.br/2621516646153655; Souza, Carlson Pereira de; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4781094H3
O presente trabalho teve como objetivo geral extrair o óleo vegetal da linhaça (Linum usitatissimum L.) da variedade marrom fazendo uso de dióxido de carbono em condições supercríticas e de solvente orgânico, avaliar os teores de ácidos graxos e a capacidade antioxidante do óleo extraído e ainda realizar a avaliação econômica rápida do processo EFS de manufatura do óleo. Os experimentos foram conduzidos em um extrator de bancada, capaz de operar com dióxido de carbono e co-solventes, obedecendo a um planejamento fatorial 2³ com triplicata no ponto central, tendo como variável resposta o rendimento do processo e como variáveis independentes a pressão, a temperatura e o percentual de co-solvente. Os rendimentos (massa de óleo extraído/ massa de matéria-prima utilizada) variaram de 2,2 a 28,8%, tendo os melhores resultados sido obtidos a 250 bar e 50°C, com uso do co-solvente etanol a 5% (v/v). A influência das variáveis sobre a cinética de extração e sobre a composição do óleo de linhaça obtido também foi investigada. As curvas cinéticas de extração obtidas foram modeladas por diferentes modelos matemáticos disponíveis na literatura. Os modelos de Martínez et al. (2003) e o Simple Single Plate (SSP) de Gaspar et al. (2003) representaram os dados experimentais com os menores erros quadráticos médios (MSE). O custo de manufatura de 17,85 US$/kgóleo foi estimado para produção do óleo de linhaça utilizando o software TECANALYSIS e a metodologia de Rosa e Meireles (2005). Com o intuito de estabelecer comparações com a EFS, foram realizados ensaios de extração por técnica convencional em aparato Soxhlet utilizando éter de petróleo. Estes apresentaram rendimentos médios de 35,2 % para um tempo de extração de 5h. Todas as amostras de óleo obtidas foram esterificadas e caracterizadas em termos de sua composição em ácidos graxos (AGs) usando a cromatografia gasosa. Os principais ácidos graxos detectados foram: palmítico (C16:0), esteárico (C18:0), oléico (C18:1), linoléico (C18:2n-6) e α-linolênico (C18:3n-3). Os teores dos AGs obtidos com Soxhlet diferiram daqueles obtidos para a EFS, com percentuais de AGs saturados e monoinsaturados mais elevados para a técnica Soxhlet com éter de petróleo. Com relação ao teor do ácido α-linolênico (componente majoritário do óleo de linhaça) nas amostras, a EFS se mostrou mais vantajosa que a extração Soxhlet, apresentando percentuais de 51,18 a 52,71%, enquanto que na extração Soxhlet, este foi de 47,84%. A atividade antioxidante do óleo foi avaliada no sistema de co-oxidação b-caroteno/ácido linoléico. Os percentuais de inibição do processo oxidativo chegaram a 22,11% para o óleo da EFS, sendo de apenas 6,09% para o óleo comercial extraído a frio, o que sugere que a técnica EFS preserva melhor os compostos fenólicos presentes na semente, compostos estes, provavelmente responsáveis pelo caráter antioxidante do óleo. Testes in vitro com a amostra de melhor resposta antioxidante foram realizados em homogenato de fígado de ratos, de forma a investigar a inibição da peroxidação lipídica espontânea ou autoxidação do tecido biológico. O óleo de linhaça se mostrou mais eficiente que o óleo de peixe (usado como padrão) na diminuição da peroxidação lipídica do tecido hepático dos ratos Wistar, apresentando resultados equivalentes aos obtidos com o uso do BHT (antioxidante sintético). A capacidade inibitória pode ser atribuída à presença de compostos fenólicos com atividade antioxidante presentes no óleo de linhaça. Os resultados obtidos indicam a necessidade de estudos mais aprofundados tendo em vista a importância do óleo de linhaça como uma das maiores fontes de ω3 dentre os óleos vegetais
Extração, caracterização e avaliação bioativa do extrato de Rumex acetosa
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2013-08-08) Santos, ênio Rafael de Medeiros; Sousa, Elisa Maria Bittencourt Dutra de; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4787769D1; ; http://lattes.cnpq.br/9499345891185041; Galvão, Elisângela Lopes; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4777651U5; Oliveira, Humberto Neves Maia de; ; http://lattes.cnpq.br/7302633941782540
Estudos revelam a grande influência dos radicais livres e outros oxidantes como responsáveis pelo envelhecimento e por doenças degenerativas. Por outro lado, os compostos fenólicos naturais tem-se apresentado como ótimos antioxidantes por inibirem a peroxidação lipídica e a lipooxigenase in vitro. Dentre estes, encontra-se em destaque o trans-resveratrol (3,5,4 trihidroxiestilbeno), composto fenólico, caracterizado como um polifenol da classe estilbeno. A hortaliça popularmente conhecida como Azedinha (Rumex acetosa) possui o trans-resveratrol em sua composição e a partir disto, o presente trabalho teve como objetivo geral o estudo sobre a extração supercrítica e a extração convencional (Soxhlet e sequencial) em raízes da Rumex acetosa, avaliando-se a eficiência dos processos extrativos, a atividade antioxidante, o teor de fenólicos totais e a quantificação do trans-resveratrol contido nos extratos. As extrações supercríticas utilizaram CO2 como solvente, adicionado de co-solvente (etanol) e foram conduzidas pelo método dinâmico em um extrator de leito fixo. Os ensaios obedeceram a um planejamento fatorial 23 com triplicata no ponto central, tendo como variável resposta o rendimento do processo e a concentração de trans-resveratrol e como variáveis independentes a pressão, a temperatura e a concentração de co-solvente (% v/v). Os rendimentos (massa de extrato seco/ massa de matéria-prima utilizada) obtidos da extração supercrítica variaram de 0,8 a 7,63%, sendo que o melhor resultado foi obtido a 250 bar e 90°C, com uso do co-solvente etanol a 15% (v/v). O valor de YCER foi calculado para uma vazão de 1,0 ± 0,17 g/min de CO2 resultando em 0,0469 (g soluto/ g solvente). Os resultados de rendimento em massa para as extrações convencionais variaram entre 0,78% (hexano) e 9,97% (etanol). O modelo estatístico gerado a partir dos dados de concentração de transresveratrol se apresentou como significativo e preditivo para uma confiança de 95%. Através de análises cromatográficas em CLAE (Cromatografia Líquida de Alta Eficiência), o transresveratrol foi quantificado em todos os extratos obtidos e os valores de concentração variaram entre 0,0033 e 0,42 (mg/g extrato) para os extratos supercríticos e entre 0,449 e 17,046 (mg/g extrato) para extrações convencionais, sendo, portanto, a extração Soxhlet com etanol mais seletiva em trans-resveratrol que a supercrítica. A avaliação do poder antioxidante Extração, caracterização e avaliação bioativa do extrato de Rumex acetosa iii Ênio Rafael de Medeiros Santos, Agosto de 2013 (método do sequestro do radical 2,2-difenil-1-picril-hidrazil-DPPH) dos extratos supercríticos resultaram em valores de EC50 (Concentração efetiva que neutraliza 50% dos radicais livres) compreendidos entre 7,89 e 18,43 μg/mL, enquanto que as extrações com Soxhlet resultaram em valores de EC50 na faixa de 6,05 e 7,39 μg/mL. Já a quantificação dos compostos fenólicos totais (Método espectrofotômetro de Folin-Ciocalteau) dos extratos supercríticos resultaram em valores compreendidos entre 85,3 e 194,79 mg EAG/g extrato, enquanto que os valores dos extratos oriundos do Soxhlet resultaram em valores compreendidos entre 178,5 e 237,8 mg EAG/g extrato. A alta atividade antioxidante pode ser atribuída não somente à presença de compostos fenólicos, mas também à presença de outros antioxidantes existentes na Rumex acetosa
Extração, caracterização e avaliação bioativa do extrato de Arrabidaea chica
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2015-06-15) Santos, Rogério Pitanga; Sousa, Elisa Maria Bittencourt Dutra de; ; http://lattes.cnpq.br/0263455300382979; ; http://lattes.cnpq.br/4930550300804285; Galvão, Elisângela Lopes; ; http://lattes.cnpq.br/4522095618671600; Oliveira, Humberto Neves Maia de; ; http://lattes.cnpq.br/7302633941782540
A utilização de plantas com finalidades medicinais é milenar, sendo bastante difundida sua aplicação em medicamentos. Apesar das plantas serem fontes promissoras para a descoberta de novas moléculas de interesse farmacológico, estimativas revelam que apenas 17% delas foram estudadas quanto a sua possibilidade de uso na medicina. Assim, a biodiversidade da flora brasileira representa um imenso potencial de utilização econômica pela indústria farmacêutica. A planta Arrabidaea chica, popularmente conhecida como “pariri”, é comum na região Amazônica, e a ela são atribuídas várias propriedades medicinais. As folhas desta planta são ricas em antocianinas, que são compostos fenólicos com alto poder antioxidante. Os compostos antioxidantes desempenham um papel vital na prevenção de doenças neurológicas e cardiovasculares, câncer e diabetes, entre outras. Dentre as antocianinas encontradas na Arrabidaea chica, destaca-se a Carajurina (6,7-dihidroxi-5,4’- dimetoxi-flavilium), que é o principal pigmento encontrado nesta planta. O presente trabalho teve como objetivo geral o estudo sobre a extração supercrítica e a extração convencional (sólido-líquido) de folhas da Arrabidaea chica, avaliando-se o rendimento dos processos extrativos, a atividade antioxidante e a quantificação de Carajurina contida nos extratos. As extrações supercríticas utilizaram CO2 como solvente, adicionado de co-solvente (mistura etanol/água), e foram conduzidas pelo método dinâmico em um extrator de leito fixo. Os ensaios obedeceram a um planejamento fatorial fracionário 24-1, tendo como variáveis resposta o rendimento do processo, o poder antioxidante e a concentração de Carajurina, e como variáveis independentes a pressão, a temperatura, a concentração de co-solvente (v/v) e a concentração de água no co-solvente (v/v). Os rendimentos (massa de extrato seco/massa de matéria-prima utilizada) obtidos da extração supercrítica variaram de 15,1% a 32%, sendo que o melhor resultado foi obtido a 250 bar e 40°C, com uso do co-solvente a 30% (v/v) e concentração de água no co-solvente igual a 50% (v/v). Através de análise estatística, verificou-se que a concentração de co-solvente apresentou efeito significativo sobre o rendimento. Os resultados de rendimento em massa para as extrações convencionais foram de 8,1% (água) e 5,5% (etanol). Através de análises cromatográficas em CLAE (Cromatografia Líquida de Alta Eficiência), a Carajurina foi quantificada em todos os extratos obtidos e os valores de concentração (massa de Carajurina/massa de extrato seco) variaram entre 1% e 2,21% para os extratos supercríticos. Quanto às extrações convencionais, não foi detectada Carajurina no extrato aquoso, enquanto o extrato etanólico apresentou teor de Carajurina igual a 7,04%, sendo, portanto, mais seletivo em Carajurina do que as extrações supercríticas. A avaliação do poder antioxidante (método do sequestro do radical 2,2-difenil-1-picril-hidrazilDPPH) dos extratos supercríticos resultou em valores de EC50 (concentração efetiva que neutraliza 50% dos radicais livres) compreendidos entre 38,34 e 86,13 μg/mL, enquanto que as extrações convencionais resultaram em valores de EC50 de 167,34 (água) e 42,58 (etanol) μg/mL. Já a quantificação dos compostos fenólicos (método espectrofotométrico de FolinCiocalteau) dos extratos supercríticos resultou em valores compreendidos entre 48,93 e 88,62 mg EAG/g extrato (EAG = Equivalentes de Ácido Gálico), enquanto que as extrações sólidolíquido resultaram em valores de 37,63 (água) e 80,54 (etanol) mg EAG/g extrato. A boa atividade antioxidante pode ser atribuída não somente à presença de Carajurina, mas também à existência de outros compostos fenólicos e antioxidantes na Arrabidaea chica. Através da otimização do planejamento experimental, foi possível identificar o experimento que apresentou o melhor resultado considerando as quatro variáveis resposta em conjunto. Este experimento foi realizado nas seguintes condições: pressão de 200 bar, temperatura de 40°C, concentração de co-solvente igual a 30% (v/v) e concentração de água no co-solvente igual a 30% (v/v). Conclui-se que, dentro da faixa estudada, é possível obter o resultado ótimo utilizando condições operacionais mais amenas, o que implica em menores custos e maior facilidade de operação.
Extraction of palm oil using propane, ethanol and its mixtures as compressed solvent
(Elsevier, 2013-09) Jesus, Anderson Alles de; Almeida, Lays C.; Silva, Edson Antônio da; Cardozo Filho, Lúcio C.; Egues, Silvia Maria da Silva; Franceschi, Elton; Fortuny, Montserrat; Santos, Alexandre Ferreira; Oliveira, Jackson Araújo de; Sousa, Elisa Maria Bittencourt Dutra de; Dariva, Claudio
This work is aimed to investigate the extraction of palm oil using pressurized ethanol and propane as solvents. The effects of temperature (293⿿333 K), pressure (from 10 to 20 MPa), solvent flow rate (from 1 to 5 mL/min), and composition of the solvent mixture were evaluated on the oil extraction yield, and chemical profile of the extracted oils. The experiments were conducted in a 100 mL extractor coupled to a HPLC pump for ethanol and a syringe pump for the propane displacement. Global yields up to 75 wt% were obtained in the experiments. The kinetic profiles of the extractions were described by the Sovová⿿s model, which presented good agreement with the experimental observations. The palm oils extracted with distinct solvents were characterized regarding its density and viscosity in a temperature range from 293 to 343 K, its chemical profile determined by GC/MS, and carotenoid content
Extraction of volatile oil from Croton zehntneri Pax et Hoff with pressurized CO2: solubility, composition and kinetics
(Elsevier, 2005-08) Chiavone Filho, Osvaldo; Sousa, Elisa Maria Bittencourt Dutra de; Martınez, Julian; Rosa, Paulo de Tarso Vieira e; Domingos, Tyrone; Meireles, Maria Angela de Almeida
Croton zehntneri Pax et Hoff is indigenous to the Northeastern of Brazil; is rich in (E)-anethole and is largely used in cooking to impart flavor to a variety of foods; is used in folk medicine to treat indigestion, insomnia, etc. In this work the volatile oil from C. zehntneri was extracted using pressurized CO2. Both kinetic and solubility experiments were performed at pressures of 66.7 and 78.5 bar and temperatures from 10 to 28 °C. The composition of the volatile oil was determined using gas chromatography. The maximum solubility (2.83 × 10−2 kg/kg) was observed at 15 ° and 66.7 bar while the maximum global yield (3.4%, mass) was detected at 20 °C at the same pressure. The volatile oil was formed predominantly by (E)-anethole (73.6%, area), alpha muurolene (7.51%), methyl chavicol or estragole (2.52%), germacrene D (2.11%) and small amounts of other terpenoidic compounds. The overall extraction curves were fitted by several models from the literature. The models that best described the overall extraction curves were the Goto et al., Martínez et al., and Sovová
Formação de particulas submicrometricas de pmma por cristalização termica de solução polimérica
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2013-08-09) Pereira, André Anderson Costa; Sousa, Elisa Maria Bittencourt Dutra de; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4787769D1; ; Oliveira, Jackson Araújo de; ; http://lattes.cnpq.br/5058617634570704; Dariva, Cláudio; ; http://lattes.cnpq.br/6913799864277174; Oliveira, Humberto Neves Maia de; ; http://lattes.cnpq.br/7302633941782540
Partículas poliméricas formadas em escala nanométrica são de fundamental interesse atualmente, principalmente quando utilizadas como sistemas carreadores na liberação controlada de fármacos, cosméticos e nutracêuticos, além do interesse prático no recobrimento de materiais com propriedades magnéticas. O principal objetivo do presente estudo diz respeito à produção de partículas submicrométricas de poli(metacrilato de metila) (PMMA) através da técnica de cristalização de uma solução polimérica por resfriamento controlado termicamente, segundo um perfil de taxa linear de resfriamento. Neste trabalho, soluções de PMMA em etanol e 1-propanol foram preparadas em diferentes concentrações (1% a 5% em massa) e cristalizadas em diferentes taxas de resfriamento (0,2 a 0,8 ºC/min) controladas linearmente. Análises de distribuição de partículas (DLS/CILAS) e microscopia eletrônica de varredura (MEV) foram realizadas com o intuito de avaliar as características morfológicas das partículas formadas. Os resultados demonstraram que é possível obter partículas poliméricas submicrométricas com morfologia perfeitamente esférica utilizando a técnica abordada no presente estudo. Observou-se também que, a depender da taxa de resfriamento e da concentração da solução polimérica, é possível ter alto rendimento na formação de partículas submicrométricas. Adicionalmente, foram realizados testes preliminares com o propósito de verificar a capacidade desta técnica em formar partículas carreadoras de materiais com propriedades magnéticas. Os resultados permitiram concluir que a técnica estudada pode ser uma alternativa interessante na obtenção de partículas poliméricas com propriedades magnéticas
Influência do leito de inertes em reator tubular para produção de biodiesel a partir de óleo de soja e etanol supercrítico
(2016-12-16) Rebouças, Érica Guedes; Oliveira, Jackson Araújo de; Souza, Domingos Fabiano de Santana; ; http://lattes.cnpq.br/7400460833577257; ; http://lattes.cnpq.br/5058617634570704; ; http://lattes.cnpq.br/8977628635888979; Sousa, Elisa Maria Bittencourt Dutra de; ; http://lattes.cnpq.br/0263455300382979; Gondim, Amanda Duarte; ; http://lattes.cnpq.br/6738828245487480; Jesus, Anderson Alles de; ; http://lattes.cnpq.br/8705589070925511; Ruiz, Juan Alberto Chavez; ; http://lattes.cnpq.br/7463463383362150
A partir das limitações nas fontes de energia, principalmente aos derivados de petróleo, surge o biodiesel que é produzido por rotas tradicionais e consolidadas, como a transesterificação, empregando aquecimento convencional e catálise homogênea. Na busca por novas tecnologias de produção de biodiesel, os processos utilizando álcool em condições supercríticas têm sido amplamente investigados. E a importância de uma operação contínua tem levado a alguns estudos de produção de biodiesel em meio supercrítico utilizando reatores tubulares. O presente trabalho tem o objetivo de investigar o emprego de leito de inertes (vidro) em um reator tubular para produção de biodiesel a partir de óleo de soja com etanol pressurizado. A partir de um planejamento experimental, foram analisados os efeitos da temperatura (300, 350 e 400°C), da vazão volumétrica de alimentação dos reagentes (0,5 e 1 mL/min) e da porosidade do leito (0,42, 0,38 e 0,32) nas condições de 15 MPa e razão molar óleo:etanol 1:40 sobre o teor em ésteres. Além disso, foi analisado o efeito da razão molar óleo:etanol, e para isso foram conduzidas corridas experimentais a 350°C, 15 MPa e porosidade de 0,38 nas vazões de 0,3; 0,5; e 1 mL/min, em diferentes razões molares (1:10 – 1:70). Em geral, os resultados indicaram um efeito positivo da temperatura sobre o teor em ésteres, devido a maior solubilidade do óleo no álcool, nestas condições. Outro resultado interessante, foi o efeito combinado da vazão e da porosidade sobre tempo de residência, maximizando a transferência de massa e a miscibilidade entre as fases, possibilitando o avanço da reação em baixos tempos. O melhor resultado em teor de ésteres (98,99%) foi alcançado após 5,44 min de reação, nas condições de 400°C, 15MPa, razão molar óleo de soja:etanol 1:40, vazão de alimentação de 0,5 mL/min, e porosidade de 0,32.

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