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An alternative thermal approach to evaluate the wettability of solder alloys
(Elsevier, 2016-08-25) Santos, Washington Luis Reis; Silva, Bismarck Luiz; Bertelli, Felipe; Spinelli, José Eduardo; Cheung, Noé; Garcia, Amauri
The aim of the work is to propose an alternative method to qualitatively evaluate the wettability of different alloys of a particular alloy system. The technique is based on a thermal approach supported by experimental/theoretical methodologies involving a directional solidification procedure and numerical simulations based on the solution of the inverse heat conduction problem (IHCP). The wettability strongly affects the heat ability to flow across the alloy/substrate interface during solidification, which is construed as a heat transfer coefficient (hg). Particularly, for the alloys used in soldering processes, the wettability plays an important role in the integrity of solder junctions, being a fundamental parameter for selecting the most appropriate solder composition. The experiments were carried out with high temperature Zn-Sn solder alloys (10, 20, 30 and 40 wt%Sn) in a solidification device in which heat is extracted only through a water-cooled steel bottom. Experimental thermal profiles collected during solidification are used as input data to solve the IHCP and determine expressions hg vs. time for each alloy examined, permitting a tendency of wettability to be established. In order to validate the wetting behavior indicated by the hg values, alloy/substrate contact angles (θ) were measured on a steel substrate using a goniometer. It is shown that both hg and θ indicate improvements in wettability with the decrease in the alloy Sn content
Análise comparativa do efeito do Al e Bi na liga Sn-9%Zn: parâmetros térmicos, microestrutura e propriedades mecânicas
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2024-08-21) Bezerra Neta, Ione Amorim; Silva, Bismarck Luiz; Delmonte, Mauricio Roberto Bomio; http://lattes.cnpq.br/4377238190630005; https://orcid.org/0000-0002-5744-8055; http://lattes.cnpq.br/4237409241499220; Peres, Maurício Mhirdaui; Rodrigues, Adilson Vitor; Siqueira Filho, Cláudio Alves de; Dantas, Suylan Lourdes de Araújo
A busca por soluções viáveis para a substituição das ligas Sn-Pb em juntas soldadas de microcomponentes eletrônicos tem recebido atenção especial nos últimos anos. Nesse sentido, a liga eutética Sn-9%Zn é uma alternativa promissora, pois apresenta temperatura eutética (198°C) similar à liga Sn-38%Pb, baixo custo e excelentes propriedades mecânicas. Contudo, essas ligas exibem desvantagens como baixa resistência à corrosão, o que limita o uso prático em operações de soldagem branda. Uma das alternativas de melhoria é a modificação com alumínio (Al) e bismuto (Bi). Esses elementos promovem modificações na microestrutura e propriedades mecânicas. Diante disso, o presente trabalho objetiva estudar o efeito da adição de Al (0,5% e 2,0% em massa) e de Bi (3,0% e 6,0% em massa) nos parâmetros térmicos de solidificação (taxa de resfriamento-ṪL e velocidade de solidificação-VL), microestrutura, macrossegregação, propriedades mecânicas e modos de fratura das ligas Sn-9%Zn-X solidificadas direcionalmente. As amostras foram caracterizadas por Microscopia Óptica (MO), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Fluorescência de Raios-X (FRX), Difração de Raios-X (DRX), além das análises de propriedades mecânicas por tração. Cálculos termodinâmicos foram realizadas pelo método CALPHAD via software Thermo-calc, a fim de avaliar a sequência de solidificação, as composições das fases e as temperaturas de transformações de fase. Como resultados principais destacam-se: as adições de Al e Bi na liga binária Sn-9%Zn aumentaram os valores de TL e reduziram os valores de TE, aumentando assim, o intervalo de solidificação para as ligas examinadas. A liga Sn-9%Zn-3,0%Bi foi única a exibir um crescimento colunar na macroestrutura, observando-se uma Transição Colunar-Equiaxial (TCE) no restante das ligas. Crescimentos de células eutéticas têm sido observados para as ligas Sn-Zn-Al e Sn-Zn-Bi, compostas pelas fases Sn+Zn+Al e Sn+Zn+Bi, respectivamente. Apenas o teor de 2%Al foi capaz de alterar a escala microestrutural, refinando sutilmente o arranjo celular eutético. Por outro lado, todos os teores de Bi adicionados resultaram no refinamento microestrutural. As morfologias das partículas de Bi e da fase α-Zn (da mistura eutética) se mostraram dependentes do teor de soluto e da taxa de resfriamento. As adições de Al promoveram uma redução tanto do limite de resistência à tração (σu) quanto do alongamento até a fratura (δ). Por outro lado, as adições de Bi promoveram um aumento de σu e uma redução de δ. Em comparação à binária Sn-9%Zn, nota-se que o Al não alterou o modo de fratura, permanecendo dúctil, enquanto o Bi induziu um mecanismo de fratura frágil por clivagem.
Análise da adição de 2%Ni na liga ternária Al-7%Si-1%Mg solidificada direcionalmente
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2020-08-12) Freitas, Pâmella Raffaela Dantas de; Silva, Bismarck Luiz; Peres, Mauricio Mhirdaui; Paixão, Jeverton Laureano
Ligas do sistema Al-Si-Mg são aplicadas nas indústrias aeronáutica, automobilísticas e também como fundidos estruturais, por características como boa resistência mecânica e ductilidade a temperatura ambiente, boa fluidez e baixo número de defeitos oriundos do processo de solidificação, além de serem base de composição química para ligas das séries 3xx.x de fundição. Contudo, essas ligas apresentam redução significativa da resistência mecânica em altas temperaturas (T>0,4TF). É neste ponto que o níquel se torna um elemento de liga promissor, pois quando adicionado em ligas de Al promove aumento e estabilidade da resistência mecânica. Neste contexto, o presente estudo visa analisar a influência de 2%Ni (em peso) nos parâmetros térmicos, microestrutura e dureza da liga ternária Al-7%Si-1%Mg solidificada direcionalmente em regime transiente de fluxo calor. A metodologia experimental inclui o uso de um dispositivo de solidificação refrigerado a água e no sentindo vertical ascendente para obtenção das amostras; determinação das variáveis térmicas de solidificação velocidade da isoterma liquidus (VL) e taxa de resfriamento (ṪL); técnicas de caracterização microestrutural como microscopia ótica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV); difração de raios-x (DRX) e fluorescência de raios-x (FRX); aplicação dos métodos de medição, do triângulo e do intercepto para medir os espaçamentos dendríticos primários (λ1), secundários (λ2) e terciários (λ3), respectivamente; e ensaio de dureza Vickers. A microestrutura da liga Al-7%Si-1%Mg é constituída por uma matriz essencialmente dendrítica rica em Al (α-Al) circundada pelo eutético ternário Si+Mg2Si+π-AlMgFeSi. No caso da liga Al-7%Si-1%Mg-2%Ni, o intermetálico Ni3Al também está presente nas regiões eutéticas. A adição de Ni promoveu um ligeiro refinamento do arranjo dendrítico na liga ternária Al-7%Si-1%Mg, principalmente para as ramificações secundárias (λ2). A dureza aumentou ligeiramente com a adição de Ni.
Análise da microestrutura, segregação e dureza da liga Al-1,5%Fe-1%Zn aplicada a componentes metálicos para o setor petrolífero
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2022-12-19) Oliveira, Gleenda Thainá Souza de; Silva, Bismarck Luiz; Castro, Nicolau Apoena; Paixão, Jeverton Laureano
A indústria de petróleo e gás é uma das maiores consumidoras de ligas metálicas em suas aplicações. Tubulações produzidas em aços Alta Resistência e Baixa Liga (ARBL) têm sido utilizadas devido sua elevada resistência mecânica, que possibilita o transporte de matéria em altas pressões. Contudo, na produção de petróleo offshore em águas profundas, tais aços apresentam desvantagens como seu alto peso específico, baixa tenacidade e resistência à corrosão limitada em ambientes marinhos. Neste sentido, ligas à base de Alumínio (Al) surgem como alternativas interessantes, uma vez que apresentam resistência a ambientes agressivos, assim como o baixo peso específico, se comparadas às ligas ferrosas utilizadas. Assim, este trabalho visa estudar o efeito da adição de 1% de Zn (em peso) na microestrutura, temperaturas de transformação, macrossegregação e dureza de uma liga hipoeutética Al-1,5%Fe solidificada direcionalmente fora de equilíbrio. Técnicas de caracterização microestrutural como Difração de Raios X (DRX), Microscopia Óptica (MO) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) foram utilizadas, além de ensaios de microdureza Vickers. Cálculos termodinâmicos foram realizados via software de simulação Thermo-calc com intuito de avaliar o efeito do Zn na cinética de transformação de fases e microestrutura final. A macroestrutura exibiu uma transição colunar-equiaxial em 10 mm a partir da interface metal/molde, predominando grãos equiaxiais ao longo do lingote Al-Fe-Zn. As simulações mostraram uma ligeira redução da temperatura liquidus e um aumento moderado da fração final do intermetálico Al3Fe com a adição de Zn na liga Al-1,5%Fe. Um crescimento celular prevaleceu ao longo do lingote Al-Fe-Zn, com uma microestrutura formada por células ricas em Al (𝛼-Al) circundadas por uma mistura eutética 𝛼-Al + Al3Fe. O Zn foi consumido em solução sólida na matriz de Al. Os níveis de microdureza Vickers permaneceram entre 21 e 25 HV ao lingote Al-Fe-Zn. A adição de Zn reduziu a microdureza Vickers da liga binária Al-1,5%Fe.
Análise do eutético ternário na liga Sn-3%Ag-0,7%Cu (SAC 307)
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2019-06-17) Costa, Vanucci de Medeiros; Silva, Bismarck Luiz; Nicolau Apoena Castro; Peres, Maurício Mhirdaui; Melo, Gudson Nicolau de
Os efeitos dos parâmetros térmicos no processamento de juntas brasadas em componentes eletrônicos e especialmente na microestrutura final, é extensivamente reportado na literatura. Contudo, a caracterização de eutéticos ternárias presentes em ligas de brasagem livres de chumbo é algo escasso. Neste sentido, o presente trabalho tem como objetivo o estudo da influência da taxa de resfriamento (ṪE) e da velocidade de deslocamento da frente eutética (VE) na microestrutura da liga Sn-3%Ag-0,7%Cu (SAC307) solidificada direcionalmente em condições transitórias de fluxo de calor, especialmente no eutético ternário Sn+Cu6Sn5+Ag3Sn. A caracterização das regiões eutéticas foi realizada por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) em conjunto com a técnica de Electron Backscatter Diffraction (EBSD) levando em consideração o tamanho, aspecto e morfologia das fases presentes no eutético. Os resultados apontaram uma microestrutura composta por uma matriz dendrítica rica em Sn circundada por uma mistura eutética ternária constituída das fases β-Sn, Cu6Sn5 e Ag3Sn, além de partículas intermetálicas primárias de Cu6Sn5 distribuídas de forma heterogênea. Segundo as imagens MEV-EBSD e as leis de crescimento microestrutural, estruturas eutéticas mais refinadas foram obtidas para maiores valores de VE, tendo um expoente de -1/2 descrevendo a variação de espaçamento interfásico (λCu6Sn5 e λAg3Sn).
Assessing microstructure and mechanical behavior changes in a Sn-Sb solder alloy induced by cooling rate
(Elsevier, 2019-11-15) Schon, Aline Ferreira; Reyes, Rodrigo Valenzuela; Spinelli, José Eduardo; Garcia, Amauri; Silva, Bismarck Luiz
In the present investigation a directional solidification experiment was performed in order to examine distinct microstructures related to different slices of the solidified Sn-2 wt.%Sb alloy casting. Such alloy is an alternative of interest with the target of replacing lead-containing solder alloys (containing 85 to 97 wt% of Pb) given that lead (Pb) is considered an important environmental complaint and has devastating effects on the human body. The imposed conditions in the present experiment may lead to solutal and thermal stability of the melt throughout solid growth towards the liquid. It was found that Sn-rich cells may prevail for cooling rates higher than 1.0 K/s whereas only Sn-rich dendrites appear for specimens solidified at rates lower than 0.3 K/s. The growth of dendrites is delayed when compared to previous results in the literature. In the presence of convective flow originated either thermally or solutally, β-Sn dendrites were reported to grow for samples solidified at rates as high as 1.5 K/s (i.e., 5 times higher). It appears that convection currents induce instabilities to happen at the solidification front and the growth of dendrites is benefited over such conditions. Tensile tests were also performed for Sn-Sb samples having distinct cellular and dendritic dimensions. It was found that unstable plastic flow happened during all tensile tests. The formation of bands along a specimen gauge was recognized as being a manifestation of the Portevin – Le Chatelier (PLC) effect. A homogeneous deformation stage preceded the start of serrations of stresses in the samples of the investigated alloy. The amplitudes of the serrations were found to be lower in the samples having cells as compared to those associated with dendritic microstructures
Assessing microstructures and mechanical resistances of as-atomized and as-extruded samples of Al-1wt%Fe-1wt%Ni alloy
(Elsevier, 2017-01-15) Dessi, João Guilherme; Gomes, Leonardo Fernandes; Peres, Maurício Mirdhaui; Canté, Manuel Venceslau; Spinelli, José Eduardo; Silva, Bismarck Luiz
Current applications of Al–Fe–Ni alloys include Alnico permanent magnets, industrial furnaces, and cladding of nuclear fuel plates. In spite of industrial interest, limited knowledge regarding to inter-relations between microstructure and mechanical resistance can be noted to date. Thus, the aim of the present contribution is, firstly, to analyze the microstructure features of α-Al phase (size and morphology) during atomization of the ternary Al-1wt%Fe-1wt%Ni alloy, including determination of cooling rates and hardness of the obtained powders. Secondly, the nature, size and distribution of intermetallic compounds (IMC), strength and ductility of hot consolidated bulks by extrusion from two different ranges of Al-Fe-Ni powder size (powder size between 75 and 106 μm and powder size up 106 μm and less 180 μm) are examined. The sequence of processes includes nitrogen gas atomization followed by compaction and hot extrusion consolidation at both 350 °C and 400 °C. The procedures to characterize the samples involve X-ray diffraction (XRD), optical microscopy, scanning electron microscopy (SEM), Vickers hardness and mechanical tensile tests. Al-rich cells prevailed for either smaller or larger Al-1wt%Fe-1wt%Ni atomized powders with formation of IMCs not only in the cell walls but also precipitated within the α-Al matrix. Strength and ductility of as-extruded samples are found to be consistent with their microstructures
Avaliação da eletrodeposição do banho de cobre ácido na produção de semijoias e folheados
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2022-07-18) Vieira, Pâmala Samara; Mashhadikarimi, Meysam; Silva, Bismarck Luiz; http://lattes.cnpq.br/4377238190630005; http://lattes.cnpq.br/9422624675887080; http://lattes.cnpq.br/9791896377375104; Castro, Nicolau Apoena; http://lattes.cnpq.br/3740711945494961; Rego, José Kélil Marcilio Alves do
Os produtos metálicos que são comercializados no segmento de acessórios são submetidos a um processo de tratamento de superfícies buscando promover propriedades contra desgaste da peça, corrosão química ou apenas para fins decorativos. Neste contexto, a eletrodeposição é um processo de recobrimento de um substrato através da eletrólise, com alterações de características em relação ao acabamento superficial, garantindo resistência à corrosão, ao desgaste e aumentando a vida útil do produto. Na eletrodeposição, um banho muito utilizado é o de cobre, uma vez que, através desse banho, é possível a obtenção de acabamentos mais brilhantes e uniformes nas peças, além de servir como uma base de reforço para os revestimentos posteriores. Nesse processo, os banhos são consumidos à medida que as peças vão sendo banhadas. Portanto, ocorre uma perda na eficiência. Dessa forma, o objetivo do trabalho é avaliar, por meio de titulações químicas, o consumo da solução de Cu ácido no processo de eletrodeposição de metais. Nesse sentido, as peças utilizadas foram submetidas ao pré-tratamento químico, denominado desengraxe, e seguiu com as demais etapas, que são: cobre alcalino, cobre ácido, níquel free e ouro douração. Após a saída de cada banho, as peças foram lavadas, ativadas e lavadas novamente. Ao final dos procedimentos de depósitos nas superfícies das peças banhadas, faz-se necessário identificar a concentração final da solução eletrolítica contida nos tanques, a fim de manter a concentração de sais no nível ideal para não comprometer a qualidade das camadas de depósitos das peças. Diante disso, essa concentração pode ser obtida por meio do método titulométrico, com uso de indicador visual, com intuito de obter a concentração ideal do CuSO4 e H2SO4, que são os componentes presentes na formulação do banho de cobre ácido e que necessitam de manutenções específicas para o depósito na superfície da peça com qualidade. Os resultados obtidos demonstraram que o CuSO4 apresentou um valor de concentração com uma média de 152,88 g/L, enquanto o H2SO4 apresentou 34,05 g/L. Ao realizar a comparação com os valores ideais que são, respectivamente, 200 g/L e 60 g/L, constatou-se que houve uma perda de componentes no banho. No entanto, é possível realizar a correção do banho através de análises químicas e posteriormente a reposição dos aditivos na solução eletrolítica.
Avaliação das ligas Al-5%Cu e Al-4%Cu-1%Ni tratadas por refusão à laser para aplicação em manufatura aditiva
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2022-08-01) Schon, Aline Ferreira; Silva, Bismarck Luiz; http://lattes.cnpq.br/4377238190630005; http://lattes.cnpq.br/9679035582368092; Peres, Maurício Mhirdaui; http://lattes.cnpq.br/3068024292581677; Costa, Thiago Antônio Paixão de Sousa
O processamento de metais e ligas via Manufatura Aditiva (MA) tem recebido especial atenção nos últimos anos devido à possibilidade de obter peças com geometrias complexas, de forma rápida e com o mínimo de desperdícios da matéria prima. As ligas à base de alumínio são potenciais candidatas para estes processos, no entanto, atualmente são poucas as ligas candidatas à base de Al para uso na MA como Al12%Si e sistema Al-10%Si-xMg. Isso ocorre, pois, tais ligas são suscetíveis à formação de poros, trincas, distorções e rugosidade, que prejudicam as aplicações de alto desempenho. A adição de Ni em ligas do sistema Al-Cu possibilita a melhora das propriedades mecânicas a altas temperaturas e favorece a redução do intervalo de solidificação, o que resulta em uma diminuição da quantidade de trincas a quente e porosidade no material final. Dado o contexto, a presente pesquisa investiga as alterações microestruturais e a dureza de ligas Al-5,0%Cu e Al-4,0%Cu-1,0%Ni processadas via solidificação rápida por centrifugação e tratadas por Refusão Superficial à Laser (RSL), a fim de reproduzir condições de processamento similares à MA (altas taxas de resfriamento 103 - 108 K/s). A fim de entender o efeito do Ni no intervalo de solidificação, na fração de intermetálicos e nas temperaturas e transformações de fase, foram realizadas simulações e cálculos termodinâmicos via software Thermo-calc. Técnicas de caracterização como microscopia óptica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difração de raios-X (DRX) foram utilizadas, além das análises térmicas por Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) e microdureza Vickers. As simulações revelaram uma redução do intervalo de solidificação de aproximadamente 22% na liga Al-4,0%Cu-1,0%Ni, e consequentemente, uma diminuição na porosidade das poças refundidas à Laser. A microestrutura das amostras solidificadas rapidamente é caracterizada por uma matriz dendrítica rica em α-Al, circundado por uma mistura eutética α-Al, Al2Cu e Al7Cu4Ni. Nas poças refundidas ocorreu uma transição do crescimento de epitaxial (base da poça) para equiaxial (centro da poça) com um significativo refino microestrutural em torno de 92% (de λ1=7,63 - 7,41 µm para λ1=0,681 - 0,609 µm), que favoreceu um aumento de cerca de 82-90% (Al-5%Cu: de 58,4 HV para 106,9 HV / Al-4%Cu-1%Ni: de 60,5 HV para 117 HV) da microdureza nas microestruturas tratadas à Laser.
Avaliação do efeito da solubilização e do envelhecimento na estrutura cristalina e na microdureza da liga Al-Mg AA5083
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2024-06-24) Holanda, Eloam Jessica Nunes; Peres, Maurício Mhirdaui; Castro, Nicolau Apoena; http://lattes.cnpq.br/3740711945494961; http://lattes.cnpq.br/3068024292581677; https://lattes.cnpq.br/5676779786837514; Silva, Bismarck Luiz; http://lattes.cnpq.br/4377238190630005; Gonçalves, Rennáh Francisco Figueiredo; http://lattes.cnpq.br/5292990047030419
A liga Al-Mg AA5083 é amplamente utilizada em diversas aplicações industriais devido à sua excelente combinação de propriedades mecânicas e resistência à corrosão. No entanto, para garantir seu desempenho ideal ou a recuperação dessas propriedades em ambientes operacionais desafiadores, como na indústria do petróleo e gás, uma solução em potencial consiste na realização de tratamentos térmicos. Nesse sentido, este estudo visa investigar a microestrutura e a microdureza de amostras de uma chapa da liga 5083 H112 submetidas a solubilização e o envelhecimento a diferentes combinações de temperatura e intervalos de tempo. Para isso, foram realizadas análises utilizando microscopia eletrônica de varredura (MEV-FEG com EBSD e EDS), fluorescência de raios-X (FRX), difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV-FEG com EDS e EBSD), em paralelo com microdureza Vickers, a fim de analisar como as mudanças na estrutura cristalina afetam as propriedades mecânicas. Os resultados mostram que a amostra original, parcialmente encruada por laminação, apresentou indícios de recristalização incompleta, grãos de Al-α com alto teor de magnésio em solução sólida, indicando um estado metaestável, além dos precipitados ricos em Mg e também da fase Al6 (Fe, Mn). Com relação às amostras solubilizadas, apresentaram crescimento de grão termicamente ativado e restauração da estrutura cristalina do material original endurecido. Já as amostras envelhecidas sob diferentes condições apresentaram maior quantidade de precipitados Al6Fe em relação às demais, influenciando no aumento da microdureza conforme o tempo. No entanto, concluiu-se que o endurecimento do material foi mais efetivo por encruamento em relação as tratadas termicamente.
Avaliação do efeito do zinco nas variáveis térmicas, microestrutura e propriedades mecânicas da liga Sn-34%Bi solidificada direcionalmente
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2022-12-29) Carvalho, Cássia Carla de; Silva, Bismarck Luiz; http://lattes.cnpq.br/8566378135468307; Siqueira Filho, Cláudio Alves de; Peres, Maurício Mhirdaui; http://lattes.cnpq.br/3068024292581677
Devido às questões ambientais e de saúde humana pelo uso de ligas contendo chumbo para aplicações em juntas soldadas de microcomponentes eletrônicos, faz-se necessário estudos em novas ligas de brasagem com menor toxicidade e propriedades similares às ligas do sistema Sn-Pb. Neste sentido, ligas Sn-Bi têm surgido como alternativas promissoras, visto que apresentam altas resistências mecânica e à fluência e baixo custo. Contudo, exibem desvantagens como baixa ductilidade e segregação. Uma forma de melhorar tais características é adicionando elementos de liga ternários como o zinco (Zn), que pode refinar microestrutura, aumentar propriedades mecânicas e inibir a segregação do Bi em ligas Sn-Bi. Assim, a presente proposta tem como objetivo avaliar o efeito da adição de Zn (0,5% e 9% em peso) na microestrutura, parâmetros térmicos (taxa de resfriamento-ṪL e velocidade de solidificação-VL), segregação e propriedades mecânicas das ligas Sn-34%Bi-xZn solidificadas direcionalmente em condições transitórias de fluxo de calor. Para isto, as amostras têm sido caracterizadas por Microscopia Óptica (MO), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Fluorescência de Raios-X (FRX) e Difração de Raios-X (DRX), além de ensaios mecânicas como microdureza Vickers e tração. Simulações termodinâmicas via Thermo-calc têm sido realizadas, a fim de obter informações como temperaturas de transformação, caminhos de solidificação, tipos de fases e suas frações. A microestrutura para as ligas Sn-Bi-Zn é completamente dendrítica, composta por uma matriz rica em Sn (β-Sn) com precipitados de Bi (com morfologias tipo esférica, elipsoidal e em placas) no seu interior e circundada por uma mistura eutética das fases β-Sn e α-Bi predominantemente na escala grosseira, com a liga Sn-34%Bi-9%Zn exibindo agulhas primárias de Zn. As adições de Zn na liga binária Sn-Bi aumentaram os valores de VL, enquanto o teor de 9%Zn aumentou os valores de ṪL. Além disso, o Zn causou um engrossamento do arranjo dendrítico, com exceção do espaçamento dendrítico terciário para a liga Sn-34%Bi-0,5%Zn. O teor de Zn se manteve constante ao longo do lingote Sn-34%Bi-0,5%Zn, enquanto para a liga com adição de 9%Zn, apresentou um perfil de macrossegregação tipo normal. Ambas as adições causaram perfis de macrossegregação do tipo inverso para o bismuto, diferindo da liga binária Sn-Bi. As adições de Zn promoveram um aumento da microdureza Vickers e dos limites de escoamento (σe) e de resistência à tração (σu), principalmente para as microestruturas mais refinadas, contudo, não refletindo nos valores de alongamento específico (δ). As ligas Sn-34%Bi-0,5%Zn e Sn-34%Bi-9%Zn exibiram modos de fratura dúctil e frágil, e frágil (clivagem), respectivamente.
Avaliação do Tratamento Térmico de Envelhecimento na Liga Sn-0,7%Cu-0,05%Ni
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2019-09-19) Silva, Pedro Henrique Maciel da; Silva, Bismarck Luiz; Silva, Bismarck Luiz; Peres, Maurício Mhirdaui; Paixão, Jeverton Laureano
Estudos sobre o efeito de ciclos térmicos (variações de temperatura e tempo) nos aspectos microestruturais de ligas alternativas livres de Pb são escassos na literatura. Desta forma, este trabalho objetiva realizar uma análise microestrutural da influência do tratamento térmico de envelhecimento (com T=100°C e tempos de 10, 20 e 30 dias) na microestrutura da liga Sn-0,7%Cu-0,05%Ni solidificada unidirecionalmente no sentido vertical ascendente em substrato de Cu. Três diferentes níveis de taxa de resfriamento (Ṫ) e velocidade de solidificação (V) foram considerados para análise, tendo como foco a morfologia, distribuição e tamanho das fases nas regiões celulares e eutéticas. Os resultados mostraram que uma microestrutura celular composta de uma matriz β-Sn circundada por uma mistura eutética Sn+intermetálico (Cu,Ni)6Sn5 prevaleceu ao longo do lingote Sn-0,7%Cu-0,05%Ni. Nas posições iniciais (até 8 mm) do lingote foi possível observar regiões dendríticas. Notou-se que microestruturas mais refinadas foram encontradas para maiores valores de Ṫ e V. O intermetálico (Cu,Ni)6Sn5 apresentou morfologia de tipo fibrosa. Verificou-que o tratamento térmico de envelhecimento promoveu um ligeiro aumento no arranjo celular (λC) e eutético (λ(Cu,Ni)6Sn5).
Avaliação microestrutural da liga Sn-2%Ag-0,7%Cu (SAC207) submetida à tratamento térmico de envelhecimento
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2019-09-18) Ferreira, Pedro Henrique Mendes; Silva, Bismarck Luiz; Silva, Bismarck Luiz; Mishhadikarimi, Meysam; Cunha, José Naelson
Apesar de ainda serem poucos os estudos sobre ligas livres de chumbo (Pb), nos últimos anos algumas ligas alternativas foram estudadas, uma vez que a presença desse elemento representa uma ameaça à saúde do ser humano devido à sua alta toxicidade. Na busca por novas opções de ligas livres de Pb para aplicações em conjuntos eletrônicos, as ligas Sn-Ag-Cu (SAC) surgem como uma das principais alternativas de substituição para ligas do sistema Sn-Pb (Sn-37 ou 40%Pb) devido seu nível de molhamento, médio ponto de fusão e propriedades mecânicas superiores. Contudo, a avaliação dos efeitos de ciclos térmicos durante a vida útil dessas juntas brasadas ainda não foi devidamente realizada. Neste contexto, o presente estudo focou na análise microestrutural da liga ternária Sn-2,0%Ag-0,7%Cu (SAC207) solidificada direcionalmente em condições transitórias de fluxo de calor, e submetida a tratamento térmico de envelhecimento (TTE) por 10, 20 e 30 dias a 100°C. Os efeitos dos TTEs foram associados aos parâmetros térmicos de solidificação como velocidade da isoterma liquidus (VL) e taxa de resfriamento (ṪL), de modo que caracterização microestrutural considerou tanto as regiões dendríticas quanto as eutéticas, levando em conta os aspectos de tamanho, distribuição e morfologia das fases. Os resultados mostraram uma microestrutura composta por uma matriz dendrítica rica em Sn (β-Sn) circundada por uma mistura eutética contendo as fases Sn, Ag3Sn e Cu6Sn5, o eutético ternário. O intermetálico Ag3Sn mostrou uma transição morfológica de esferas para fibras, sendo as esferas relacionadas a maiores valores de VL e ṪL (posições 5 e 20mm), enquanto que as fibras associadas a menores valores de VL e ṪL (posição 90mm). Contudo, o Cu6Sn5 não apresentou mudança morfológica ao longo do lingote SAC207. O aumento do tempo de TTE promoveu um aumento do tamanho do arranjo dendrítico e do intermetálico Ag3Sn, e uma redução da dureza da liga SAC207.
Avaliação microestrutural da liga Zn-8%Al-0,8%Cu solidificada direcionalmente
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2020-07-09) Carvalho, João Victor Fernandes; Silva, Bismarck Luiz
Ligas da família Zn-Al apresentam propriedades como auto lubrificação com boa dureza, conferida pelos óxidos de zinco e alumínio. O óxido de zinco, unicamente, não exibe um nível de lubrificação desejável, por isso a adição de elementos de liga como chumbo, cádmio e cobre é necessária. Este último tem recebido especial atenção na literatura, uma vez que este confere melhorias no nível de lubrificação e na dureza de ligas Zn-Al, devido formação de intermetálicos Cu-Zn. Assim, o objetivo do presente estudo é realizar uma análise microestrutural, de composição química e da dureza ao longo do lingote Zn-8%Al-0,8%Cu solidificado direcionalmente em condições transitórias de fluxo de calor, considerando a variação de parâmetros térmicos como velocidade da isoterma liquidus (VL) e taxa de resfriamento (ṪL). A liga Zn-8%Al-0,8%Cu apresentou uma microestrutura completamente dendrítica, sendo formada por uma fase dendrítica α rica em Al, fase α rica em Al e uma fase η rica em Zn, e o intermetálico Cu5Zn8. Nota-se uma diminuição de VL e ṪL, e um aumento do espaçamento dendrítico secundário (λ2) para posições mais afastadas da interface metal/molde. A evolução de λ2 com VL foi caracterizada por um expoente de -2/3. A adição de 0,8%Cu na liga hipereutética Zn-8%Al promoveu um aumento de dureza de aproximadamente 30% (de 66,9HV para 86,6HV), devido a presença das partículas intermetálicas Cu5Zn8.
Caracterização da liga de alta entropia CrMnFeCoNi obtida através de moagem mecânica de alta energia
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2023-12-11) Souza, Fernando Oliveira do Nascimento; Mashhadikarimi, Meysam; Silva, Bismarck Luiz; Araújo, Kívia Fabiana Galvão de
Ligas de alta entropia (LAE) são materiais metálicos que estão se destacando nos últimos anos, devido a obtenção de um material com propriedades importantes, tais como, elevada dureza, resistência à corrosão, ao desgaste, estabilidade térmica e resistência à fadiga, possibilitando sua utilização em diferentes campos de aplicações. Ao contrário da metalurgia clássica onde as ligas comumente utilizadas são baseadas em um único elemento principal, as ligas de alta entropia são ligas multicomponentes, contendo cinco ou mais elementos em proporções quase iguais (equiatômicas) e apresentam estruturas cristalinas simples. Nesse sentido, o objetivo do trabalho foi produzir uma liga de alta entropia, composta por Cromo (Cr), Manganês (Mn), Ferro (Fe), Cobalto (Co) e Níquel (Ni), por meio da moagem de alta energia. A liga obtida foi caracterizada por meio da Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia por Dispersão de Energia (EDS) e Difração de Raios-X (DRX), objetivando investigar a formação de fases da liga. Além disso, inicialmente foi feita uma simulação computacional da formação de fases através do software PandatTM, com intuito de analisar a viabilidade de formação da liga equiatômica CrMnFeCoNi. Os resultados obtidos demonstraram que o método de moagem de alta energia empregado neste trabalho mostrou-se eficiente para obtenção da liga de alta entropia. Uma vez que os difratogramas mostraram picos bem definidos, indicando assim a formação de uma fase cristalina cúbica de face centrada. Foram moídas três amostras da LAE em diferentes tempos, 5h, 10h e 15h, sendo a amostra produzida com 15 horas de moagem a que obteve melhor resultado, pois apresentou o pico principal da liga, além de uma diminuição na intensidade dos picos referentes a fases secundárias. Por meio do MEV foi possível observar a mudança da morfologia, bem como a evolução da miscigenação dos diferentes pós e formação da liga, constatando que tempo de moagem foi um fator importante para obtenção e maior homogeneização da liga.
Caracterização via fluorescência de raios-X e difração de raios-X da liga AA7050 consolidada sob diferentes temperaturas de extrusão
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2021-09-10) Leite, Maria Monique de Brito; Peres, Mauricio Mhirdaui; Silva, Bismarck Luiz; Castro, Nicolau Apoena
O objetivo deste trabalho foi realizar a caracterização via técnicas de Fluorescência de Raios-X (FRX) e de Difração de Raios-X (DRX) para determinar a influência de diferentes temperaturas de extrusão nas fases presentes na liga aeronáutica de alumínio AA7050. A matéria-prima oriunda do processo de reciclagem de cavacos da liga AA7050 T7451 (SAE AMS 4050 H), passou pelo processo de refusão, conformação por spray, usinagem e consolidação por extrusão à quente, nas temperaturas de 300 °C, 350 °C, 400 °C e 450 °C, todas sob a mesma razão de extrusão de 10/1 e velocidade de compressão de 1 mm / min, equivalente a taxa de deformação de 3 x 10-3 s-1. Após a preparação metalográfica das amostras, realizou- se análise por FRX para a caracterização composicional dos elementos presentes e auxiliar na identificação das fases envolvidas. Os resultados de DRX evidenciaram a presença da fase predominante Al-𝛼 (cúbica de face centrada, CFC), que atua como matriz dúctil, da fase MgZn2, que tem a função de promover o endurecimento por precipitação, além dos intermetálicos Al7Cu2Fe e Al2CuMg, microconstituintes típicos da liga AA7050. Sobre a influência do processamento termomecânico adotou-se por padrão a comparação entre as intensidades relativas (IR) dos picos de DRX dos planos cristalinos da fase Al-𝛼. Ficou evidente que todos os materiais consolidados apresentaram diferença significativa entre as intensidades relativas dos picos de DRX em relação ao material similar não processado (equiaxial), indicando a texturização com orientação preferencial do plano (111) da estrutura cristalina da fase Al-𝛼. Esta diferença ficou bastante acentuada para os materiais consolidados à 300 °C, 350 °C e 400 °C, os quais apresentaram IR do plano (200) em relação ao plano principal (111) com os valores IR(200) de 14,21%; 15,16% e 18,78%, respectivamente, indicando que mesmo sob alta temperatura houve o domínio do mecanismo de encruamento com a promoção do aumento da densidade de discordâncias nos grãos da fase Al-𝛼. Em contrapartida, o material consolidado à 450 ºC apresentou um comportamento anômalo com IR(200) de 61,44% muito mais próxima do material não processado, indicando um provável domínio da recristalização dinâmica, uma vez que as intensidades relativas são mais próximas das visualizas em um material similar com microestrutura equiaxial.
A comparative analysis of microstructural features, tensile properties and wettability of hypoperitectic and peritectic Sn-Sb solder alloys
(Elsevier, 2018-02) Dias, Marcelino; Costa, Thiago Antônio; Silva, Bismarck Luiz; Spinelli, José Eduardo; Cheunga, Noé; Garcia, Amauri
Sn-Sb alloys are among the current alternatives for the development of alloys for high-temperature lead-free solders. The Sn-Sb alloys having 5.5 wt.% Sb or less are known to have good mechanical properties, and despite the quite low liquidus temperature have been considered adequate in the development of solder joints. The increase in the Sb content up to the limit of solubility in Sn at about 10 wt.% is supposed to be detrimental to the mechanical properties due to the extensive formation of an intermetallic compound. Investigations on the interrelation of microstructure of this alloy and the corresponding mechanical properties are fundamental to an appropriate evaluation of its application in solder joints. The present investigation analyses the relationship between microstructural features of the peritectic Sn-10 wt.% Sb alloy, solidified under a wide range of cooling rates, and the resulting mechanical properties. A cellular β-Sn matrix, typified by cellular spacings that decrease with the increase in the solidification cooling rate, and Sn3Sb2 particles are shown to characterize the alloy microstructure. The ultimate tensile strength is higher as compared with the corresponding values of the hypoperitectic Sn-5.5 wt.% Sb solder alloy, however the elongation is shown to decrease. A comparison with Bi-Ag alloys, considered good high temperature solders alternatives, has shown that the tensile properties of the Sn-10 wt.% Sb alloy, including elongation, are significantly higher. Wettability tests have been carried out and the experimental results, according to reports from the literature, are associated with good wettability
Complex eutectic growth and Bi precipitation in ternary Sn-Bi-Cu and Sn-Bi-Ag alloys
(Elsevier, 2017-01-15) Silva, Bismarck Luiz; Garcia, Amauri; Spinelli, José Eduardo
Sn-34 wt%Bi, Sn-34 wt%Bi-2wt%Ag and Sn-34 wt%Bi-0.7 wt%Cu alloys have been directionally solidified (DS) under a broad range of solidification cooling rates. Microstructures have been characterized with emphasis on both eutectic growth and precipitation of Bi within the β-Sn dendritic matrix. The eutectic growth, for all alloys examined, is shown to be associated with the coexistence of coarse and fine lamellar structures with different length-scale of lamellar spacing (λ). Experimental growth relations of λ vs. the cooling rate have been proposed. The length-scale of the lamellae in the fine eutectic ranges from 0.8 to 2.5 μm while in the coarse eutectic from 1.8 to 4.0 μm. Taking as reference the Sn-Bi alloy, both the spacing between Bi precipitates (λp) and the fine eutectic spacing (λfine) increase with Cu and Ag additions, whereas λcoarse remains roughly unaltered. Both ternary Sn-Bi-Ag and Sn-Bi-Cu alloys are shown to have worse distributions of both lamellae in the fine eutectic and of precipitates within Sn-rich dendrites, which resulted in decrease in hardness
Cooling thermal parameters and microstructure features of directionally solidified ternary Sn–Bi–(Cu,Ag) solder alloys
(Elsevier, 2016-04) Silva, Bismarck Luiz; Garcia, Amauri; Spinelli, José Eduardo
Low temperature soldering technology encompasses Sn–Bi based alloys as reference materials for joints since such alloys may be molten at temperatures less than 180 °C. Despite the relatively high strength of these alloys, segregation problems and low ductility are recognized as potential disadvantages. Thus, for low-temperature applications, Bi–Sn eutectic or near-eutectic compositions with or without additions of alloying elements are considered interesting possibilities. In this context, additions of third elements such as Cu and Ag may be an alternative in order to reach sounder solder joints. The length scale of the phases and their proportions are known to be the most important factors affecting the final wear, mechanical and corrosions properties of ternary Sn–Bi–(Cu,Ag) alloys. In spite of this promising outlook, studies emphasizing interrelations of microstructure features and solidification thermal parameters regarding these multicomponent alloys are rare in the literature. In the present investigation Sn–Bi–(Cu,Ag) alloys were directionally solidified (DS) under transient heat flow conditions. A complete characterization is performed including experimental cooling thermal parameters, segregation (XRF), optical and scanning electron microscopies, X-ray diffraction (XRD) and length scale of the microstructural phases. Experimental growth laws relating dendritic spacings to solidification thermal parameters have been proposed with emphasis on the effects of Ag and Cu. The theoretical predictions of the Rappaz-Boettinger model are shown to be slightly above the experimental scatter of secondary dendritic arm spacings for both ternary Sn–Bi–Cu and Sn–Bi–Ag alloys examined
Correlation between microstructure and hardness of a Bi-1.5wt%Ag lead-free solder alloy
(IOP Publishing, 2016) Spinelli, José Eduardo; Macedo, R. A.; Silva, Bismarck Luiz; Garcia, A.
In the present study a hypoeutectic Bi-1.5wt%Ag alloy was directionally solidified under transient heat flow conditions and the microstructure was analysed. Bi-Ag alloys are considered as potential alternatives to replace Pb-based alloys as solder materials for metallic connections under high temperatures. However, a lack of understanding regarding the effects of solidification thermal parameters (growth rate - VL, the cooling rate - dot T) on microstructural aspects is reported in literature. Another challenge is to improve properties and reliability. The results of the present study include the determination of the tip growth rate and the cooling rate by cooling curves recorded by thermocouples positioned along the casting length, metallography, X-ray fluorescence (XRF) and Vickers hardness. The entire directionally solidified Bi-1.5Ag microstructure was arranged by faceted Bi-rich dendrites surrounded by a eutectic mixture (Bi+Ag). The primary and secondary dendrite arm spacing (λ1 and λ2), the interphase spacing (λ) and the diameter of Ag-rich particles were also measured along the casting length; and experimental growth laws. Relating these microstructural features to the experimental thermal parameters are proposed

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