Otimização da síntese de Carboximetilcelulose advinda de biomassas da coroa do abacaxi e do caroço da manga via planejamento experimental

dc.contributor.advisorSantos, Luciene da Silva
dc.contributor.advisor-co1Moura, Heloise Oliveira Medeiros de Araújo
dc.contributor.advisor-co1IDhttps://orcid.org/0000-0003-1132-5751pt_BR
dc.contributor.advisor-co1Latteshttp://lattes.cnpq.br/1743478795941955pt_BR
dc.contributor.advisorLatteshttp://lattes.cnpq.br/3282909531884437pt_BR
dc.contributor.authorSouza, Elaine Cristina de
dc.contributor.referees1Kramer, Carlos Augusto Cabral
dc.contributor.referees2Campos, Leila Maria Aguilera
dc.contributor.referees3Castro, Pollyana Souza
dc.date.accessioned2025-04-02T23:12:07Z
dc.date.available2025-04-02T23:12:07Z
dc.date.issued2025-02-27
dc.description.abstractLignocellulosic biomass from agro-industrial residues has stood out in research on its reuse and the conversion of its components, mainly cellulose, for the biorefinery sector. Among the high value-added polymers from cellulose, carboxymethylcellulose (CMC) stands out, with applications in various branches of industry. This work presents contributions to the biorefinery industry, through the use of pineapple (AB) and mango (MA) residues for the production of high reactivity pulps, ABCel and MACel, respectively. for conversion to high-quality CMC. The ABCel and MACel celluloses were extracted through the combined acid/peroxide-alkaline (APA) treatment, and later converted into CMC through the heterogeneous etherification process under different conditions, selected by a D-Optimal experimental design of 28 experiments, where the following factors were varied: Activation Time (TA), Reaction Time (RT), NaOH Concentration (NaOH%), Mass of monochloroacetic acid (Ac. HAcCl) and Cellulose (ABCel or MACel). Analytical techniques such as Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), thermogravimetric analysis (TG/DTG), X-ray diffractometry (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and nuclear magnetic resonance (NMR) were used to characterize the materials studied, in order to evaluate the efficiency of the treatments and the reactivity of the celluloses produced. The characterizations proved the efficient extraction of high-purity cellulose, as well as its successful carboxymethylation, especially due to the appearance of the characteristic bands and peaks of CMC in the FTIR and NMR spectra. Models for evaluating the Mass Yield and Solubility responses were constructed through analysis of variance (ANOVA) with high precision (F = 36.36, p-value< 0.0001, R2 = 0.9655); in addition, optimization via response surface methodology (RSM) demonstrated that it is possible to generate products with good water solubility and significant yields (up to 244% w/w) from 135 min of carboxymethylation, with NaOH and monochloroacetic acid concentrations, as well as cellulose type, being the most significant factors in the response variation. These results reaffirm the potential of using agro-industrial waste as a sustainable raw material to produce CMC, with high mass yields and water solubility, in a more environmentally friendly process based on the principles of Green Chemistry.pt_BR
dc.description.resumoA biomassa lignocelulósica advinda de resíduos agroindustriais tem se destacado em pesquisas sobre o seu reaproveitamento e a conversão dos seus componentes, principalmente a celulose, para o setor da biorrefinaria. Dentre os polímeros de alto valor agregado provenientes da celulose, a carboximetilcelulose (CMC) se destaca, com aplicações em diversos ramos da indústria. Este trabalho apresenta contribuições para a indústria de biorrefinaria, através do aproveitamento de resíduos de abacaxi (AB) e de manga (MA) visando a produção de celuloses de alta reatividade, ABCel e MACel, respectivamente, para a conversão em CMC de alta qualidade. As celuloses ABCel e MACel foram extraídas através do tratamento combinado ácido/peróxido-alcalino (APA), e, posteriormente, convertidas em CMC através do processo de eterificação heterogênea em diferentes condições, selecionadas por um planejamento experimental do tipo D-Optimal de 28 experimentos, onde foram variados os fatores: Tempo de Ativação (TA), Tempo de Reação (TR), Concentração de NaOH (NaOH%), Massa de ácido monocloroacético (Ác. HAcCl) e Celulose (ABCel ou MACel). Técnicas analíticas, tais como espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), análise termogravimétrica (TG/DTG), difratometria de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e ressonância magnética nuclear (RMN) foram utilizadas para caracterizar os materiais estudados, a fim de avaliar a eficiência dos tratamentos e a reatividade das celuloses produzidas. As caracterizações comprovaram a extração eficiente de celulose de alta pureza, bem como a sua carboximetilação bem-sucedida, especialmente devido ao aparecimento das bandas e picos característicos de CMC nos espectros de FTIR e RMN. Modelos de avaliação das respostas Rendimento Mássico e Solubilidade foram construídos através da análise de variância (ANOVA) com alta precisão (F = 36.36, p-valor< 0,0001, R2 = 0.9655); além disso, a otimização via metodologia de superfície de resposta (RSM) demonstrou que é possível gerar produtos com boa solubilidade em água e rendimentos significativos (até 244% m/m) a partir de 135 min de carboximetilação, sendo as concentrações de NaOH, massa de ácido monocloroacético, e tipo de celulose, os fatores mais significativos na variação das respostas. Estes resultados reafirmam o potencial do uso de resíduos agroindustriais como matéria-prima sustentável para a produção de CMC, com altos rendimentos mássicos e solubilidade em água, em um processo mais ambientalmente amigável e pautado nos princípios da Química Verde.pt_BR
dc.description.sponsorshipCoordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESpt_BR
dc.identifier.citationSOUZA, Elaine Cristina de. Otimização da síntese de Carboximetilcelulose advinda de biomassas da coroa do abacaxi e do caroço da manga via planejamento experimental. Orientadora: Dra. Luciene da Silva Santos. 2025. 98f. Dissertação (Mestrado em Química) - Centro de Ciências Exatas e da Terra, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2025.pt_BR
dc.identifier.urihttps://repositorio.ufrn.br/handle/123456789/63336
dc.languagept_BRpt_BR
dc.publisherUniversidade Federal do Rio Grande do Nortept_BR
dc.publisher.countryBrasilpt_BR
dc.publisher.initialsUFRNpt_BR
dc.publisher.programPROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUÍMICApt_BR
dc.rightsAcesso Abertopt_BR
dc.subjectTratamento físico-químicopt_BR
dc.subjectBiomassa residualpt_BR
dc.subjectCelulosept_BR
dc.subjectCarboximetilcelulosept_BR
dc.subjectPlanejamento experimentalpt_BR
dc.subject.cnpqCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICApt_BR
dc.titleOtimização da síntese de Carboximetilcelulose advinda de biomassas da coroa do abacaxi e do caroço da manga via planejamento experimentalpt_BR
dc.typemasterThesispt_BR

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