Programa de Pós-Graduação em Química
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Navegando Programa de Pós-Graduação em Química por Assunto "3-Amino-1-propanol"
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Dissertação Alquilação redutiva da quitosana a partir do glutaraldeído e 3-amino-1-pr(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2008-02-29) Alves, Keila dos Santos; Balaban, Rosângela de Carvalho; ; http://lattes.cnpq.br/7711521318854102; ; Delpech, Márcia Cerqueira; ; http://lattes.cnpq.br/7492555701225765; Vidal, Rosângela Regia Lima; ; http://lattes.cnpq.br/3249504806789438Derivados de quitosana foram preparados através de alquilação redutiva usando glutaraldeído e 3-amino-1-propanol. O agente redutor utilizado foi o boro hidreto de sódio. Os efeitos das variáveis reacionais (proporções molares dos reagentes e nitrogênio no meio reacional) nas características dos polímeros em função das mudanças estruturais foram avaliados através de testes de solubilidade, estabilidade e viscosidade. A estrutura molecular da quitosana comercial foi determinada por espectroscopia de infravermelho (IV) e de ressonância magnética nuclear de hidrogênio (RMN 1H). A viscosidade intrínseca e a massa molar média da quitosana foram determinadas por viscosimetria, em ácido acético 0,3 M acetato de sódio 0,2 M, a 25 ºC. Os derivados de quitosana solúveis em meio aquoso ácido foram caracterizados por RMN 1H. O comportamento reológico da quitosana e do seu derivado (amostra QV), que apresentou maior viscosidade, foram estudados em função da concentração de polímero, da temperatura e da força iônica do meio. Os resultados da caracterização da quitosana comercial utilizada neste trabalho demonstraram uma amostra de baixa massa molar (Mv = 3,57 x 104 g/mol) e de baixa viscosidade (viscosidade intrínseca = 213,56 mL/g). O grau médio de desacetilação foi 78,45 %. A modificação química da quitosana resultou em derivados com características viscosificantes. Os espectros de RMN 1H dos derivados solúveis em meio aquoso ácido mostraram a inserção de grupos hidrofóbicos na estrutura da quitosana em função da modificação química realizada. A solubilidade dos derivados de quitosana em solução aquosa de ácido acético 0,25 M diminuiu com o aumento da proporção molar do glutaraldeído e 3-amino-1-propanol em relação à quitosana. A presença de nitrogênio e maior quantidade de agente redutor no meio reacional contribuíram para o aumento da solubilidade, estabilidade e viscosidade dos sistemas poliméricos. A viscosidade das dispersões poliméricas em função da taxa de cisalhamento aumentou significativamente com a concentração de polímero, sugerindo a formação de fortes associações intermoleculares. A quitosana apresentou comportamento pseudoplástico com o aumento da concentração de polímero em solução e a baixas taxas de cisalhamento, enquanto que o seu derivado, QV, apresentou comportamento pseudoplástico em todas as concentrações utilizadas e em uma larga faixa de taxa de cisalhamento. A viscosidade da solução de quitosana diminuiu com o aumento da temperatura e com a presença de sal. No entanto, houve um aumento da viscosidade da solução de quitosana à temperatura mais alta (65 ºC) e em maior força iônica, promovido por associações hidrofóbicas dos grupos acetamido. As soluções do derivado QV foram significativamente mais viscosas do que as soluções de quitosana e obtiveram maior estabilidade térmica em solução na presença de sal em função dos grupos hidrofóbicos inseridos na estrutura da quitosana