Instituto de Química
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Artigo Preparartion and characterization of terbium over paligorsquite clay as acid catalyst(Elsevier, 2000-08-01) Melo, Marcus Antônio de Freitas; Ruiz, Juan Alberto Chavez; Melo, Dulce Maria de Araújo; Vitor Sobrinho, Eledir; Schmall, M.Palygorskite clays containing 5% and 10% terbium (W/W) were prepared by ion exchange from acid-leached naturalclay. Samples were calcined at 523, 573, 623 and 673 K to verify the e ect of the temperature over the physical±chemicalproperties. Characterization was using X-ray di raction, infrared spectroscopy (n-butylamine adsorption), UV±visibledi use reØectance spectroscopy and N2adsorption. Isopropyl alcohol (IPA) transformation was also performed inorder to improve the acid behavior. TB3áintroduction does not change the palygorskite structure, albeit leading to anincrease in the surface area and generation of Lewis acid sites. Results from the DRS spectra along with a decrease inthe catalytic activity suggested the formation of terbium oxide for relatively high TB3ácontentsArtigo Low-temperature synthesis of single-phase crystalline LaNiO3 perovskite via Pechini method(Elsevier, 2002-03) Fernandes, Joana D. G.; Melo, Dulce Maria de Araújo; Zinner, Léa Barbieri; Salustiano, Clayton de Matos; Silva, Z. R.; Martinelli, Antonio Eduardo; Nasar, Marinalva Cerqueira; Alves Júnior, Clodomiro; Silva, Elson Longo da; Bernardi, Maria Inês BassoLaNiO3 powders were prepared from polymeric precursors. The material was calcinated either under flowing oxygen or in air at temperatures ranging from 300 to 800 °C. The formation of new phases upon calcination was investigated using X-ray diffraction, thermal gravimetric analysis, Fourier-transform infrared spectroscopy and CHN analysis. The results revealed the formation of a single-phase powder having the perovskite structure at temperatures as low as 600 °C. The atmosphere did not significantly affect the final productArtigo Preparation and characterization of lanthanum palygorskite clays as acid catalysts(Elsevier, 2002-10-07) Melo, Dulce Maria de Araújo; Ruíz, Juan Alberto Chavez; Melo, Marcus Antônio de Freitas; Vitor Sobrinho, Eledir; Martinelli, Antonio EduardoPalygorskite clays containing 2, 4, 6 or 10% lanthanum (w/w) were prepared by ion-exchange from acid-leached natural clays. Samples were characterized by chemical and thermogravimetric analysis, X-ray diffraction, infrared spectroscopy, and N2 adsorption. Isopropyl alcohol was transformed in order to improve the acid behavior of the material. The introduction of La3+ did not change the structure of the palygorskite. Surface areas as high as 177.6 m2 g−1 were measured for catalysts containing 2% lanthanum. This material also showed a very good activity for alcohol dehydrationArtigo Cor e propriedades mecânicas de algumas argilas do Rio Grande do Norte para uso em cerâmica branca(Cerâmica - Associação Brasileira de Cerâmica, 2002-12) Melo, Marcus Antônio de Freitas; G. Neto, S.; Melo, Dulce Maria de Araújo; Carvalho, L. P.; Galdino, José Nildo; Silva, S. A. G.O interesse crescente no uso de argilas para a produção de cerâmica no Rio Grande do Norte requer a caracterização técnica das matérias primas. Este trabalho mostra algumas propriedades de cinco argilas encontradas nesta região, tais como coloração após queima a 950 oC, 1250 oC e 1450 oC, retração linear e resistência à flexão. A queima de argilas regionais resultaram em uma variedade de faixas de tonalidades do branco ao creme. As propriedades gerais dos produtos da queima são melhores que as reportadas na literatura, demonstrando o potencial tecnológico das argilas da região estudadaArtigo Caracterização e usos de argilas bentonitas e vermiculitas para adsorção de cobre (II) em solução(Cerâmica - Associação Brasileira de Cerâmica, 2002-12) Melo, Marcus Antônio de Freitas; Santos, C. P. F. dos; Melo, Dulce Maria de Araújo; Vitor Sobrinho, EledirVários trabalhos tratam da remoção de metais por argilas e argilominerais. O processo de remoção geralmente ocorre por precipitação, troca iônica e adsorção. Neste trabalho estudou-se a adsorção de solução de Cu (II) em vermiculita, bentonitas sódica e cálcica, proveniente de Campina Grande-PB , tendo-se como variáveis pH, tempo de contato e concentração do adsorvente. Os ensaios foram realizados à temperatura ambiente e as medidas de Absorção Atômica foram feitas no sobrenadante e no resíduo sólido. As argilas bentonitas cálcicas, provenientes de Campina-Grande (PB), sódica de Wyoming (Wyoming-USA) e sódicas (preparadas em laboratório) e as vermiculitas (provenientes do Piauí) foram caracterizadas antes e após o processo de adsorção de Cu (II) em solução através das técnicas, análise química, TG e DTA, área superficial (BET), espectroscopia na região de infravermelho, difração de raios X e medidas de pH. Os resultados mostram que as argilas estudadas adsorvem metais pesados através da troca iônica e que a vermiculita foi mais eficaz no processo, adsorvendo 40,9% de cobre da solução em estudo, em relação às outras argilas envolvidas no processoArtigo Determination of relative acid strength of La/paligorskyte by n-butylamine(Elsevier, 2003-03-01) Melo, Dulce Maria de Araújo; Ruiz, Juan Alberto Chavez; Vitor Sobrinho, Eledir; Melo, Marcus Antônio de Freitas; Martinelli, Antonio Eduardo; Zinner, Léa BarbieriThe relative acid strength of lanthanum catalysts supported on paligorskyte was determined by thermodesorption of n-butylamine and infrared absorption spectroscopy. The results indicated that the desorption reaction took place in four temperature ranges. The catalyst containing 2% lanthanum particularly showed a considerable number of acid sites probably as a result of the relatively high specific area of the materialArtigo Systems involving cobalt and cerium oxides: characterization and catalytic behavior in the C6–C7 n-alkanes combustion(Elsevier, 2003-05) Pedrosa, Anne Michelle Garrido; Sousa, Marcelo José Barros; Melo, Dulce Maria de Araújo; Araújo, Antônio S.; Zinner, Léa Barbieri; Fernandes, Joana D. G.; Martinelli, Antonio EduardoThe objective of this work is to report the characterization and catalytic behavior of Co3O4, CeO2, and Co3O4–CeO2 catalysts in the C6–C7 n-alkanes combustion. X-ray diffraction indicated that crystalline oxides of Co3O4 and CeO2 are obtained by heat treatment at temperatures higher than 600 °C. The FTIR spectra are characteristic of cobalt and/or cerium oxides. The reactions were processed in a fixed bed continuous flow reactor, at 450 °C varying F/W ratio and n-alkanes. The results obtained showed that the catalysts give good activity in the C6–C7 n-alkanes combustion with high selectivity to carbon dioxideArtigo Evaluation of CoAl2O4 as ceramic pigments(Elsevier, 2003-09-02) Melo, Dulce Maria de Araújo; Cunha, Jardel Dantas da; Fernandes, Joana D. G.; Bernardi, Maria Inês Basso; Melo, Marcus Antônio de Freitas; Martinelli, Antonio EduardoCoAl2O4 powder was obtained from a mixture of Co and Al oxalates at a ratio of 1:8 (Co:Al). The material was calcinated at different temperatures, established from TG data, and characterized using FTIR spectroscopy, X-ray diffraction, BET surface area, and thermal analysis. The dyeing characteristics of CoAl2O4 were established by coating ceramic substrates with different concentrations of the powderArtigo Synthesis and thermal characterization of zirconium titanate pigments(Springer, 2004-02) Costa, C. E. F.; Crispim, Samara C. L.; Lima, Severino Jackson Guedes; Paskocimas, Carlos Alberto; Silva, Elson Longo da; Fernandes Júnior, Valter José; Araújo, Antônio Souza de; Santos, Ieda Maria Garcia dos; Souza, Antônio Gouveia deThe objective of this work was to obtain modern pigments based on zirconium titanate doped with nickel and cobalt using polymeric precursor method. Thermal evolution of ZrTiO4 phase was determined. After primary calcination, the material still exhibits two thermal composition events. Calcination was done between 500 and 1000°C, to morphological and structural characterization. Surface area decreased exponentially with temperature increase, while crystallite size increased. ZTCo and ZTNi pigments were applied on ceramic tiles and the good quality of the pigment was observedArtigo Pechini synthesis and microstructure of nickel-doped copper chromites(Scielo, 2005) Pimentel, Patrícia Mendonça; Martinelli, Antonio Eduardo; Melo, Dulce Maria de Araújo; Pedrosa, Anne Michelle Garrido; Cunha, Jardel Dantas; Silva Júnior, Carlos Neco daSpinel-type solid solutions were synthesized by the Pechini method and calcined between 500 and 900 °C for 4 hours and at 900 °C for 8 hours to produce ceramic pigments. The resulting powders were characterized by thermogravimetric analysis, Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), particle size analysis and BET surface area measurements. The formation of spinel took place upon calcination at 700 °C. IR spectroscopy revealed the presence of N1 and N2 bands, typical of spinel structures, broadened by the presence of more than one cationic species in the structure. The specific area of the resulting powder decreased from 24.7 to 1.4 m2 g-1 as the calcination temperature increased from 700 to 900 °C. Microstructural analyses revealed the presence of crystalline spinel as the only phase present in powders calcined at 900 °C. Colorimetric analyses using L*a*b* coordinates and UV-visible spectroscopy revealed that the pigment was predominantly blackArtigo Otimização de uma metodologia para análise mineralógica racional de argilominerais(Unifesp, 2005) Varela, Marcio Luiz; Nascimento, Rubens Maribondo do; Martinelli, Antonio Eduardo; Hotza, D.; Melo, Dulce Maria de Araújo; Melo, Marcus Antônio de FreitasO método proposto para análise mineralógica racional de argilominerais faz uso dos resultados fornecidos pelas análises por difração de raios X (DRX) e fluorescência de raios X (FRX), além de introduzir uma correção no teor de quartzo presente na amostra por meio da curva de quartzo livre levantada para cada tipo de argila analisada. Tais dados servem para montar os sistemas de equações lineares onde cada linha representa um elemento presente em uma das fases detectadas por DRX e cada coluna a fase propriamente dita. A solução desse sistema linear dá-se por meio da sub-rotina A.X = B, que fornece como resposta a provável constituição mineralógica, em percentual, dos constituintes da matéria-prima em questão. A junção dessas duas técnicas, análise química e análise racional, possibilita um estudo mais detalhado da matéria-prima a ser usada na produção de massa cerâmicaArtigo Infiltração de sal de alumínio em fibras de sisal para obtenção de fibras de alumina(Scielo, 2005) Andrade Júnior, Tarcísio Eloi de; Martinelli, Antonio Eduardo; Melo, Dulce Maria de Araújo; Nascimento, Rubens Maribondo do; Rambo, C.; Sieber, H.; Greil, P.O sisal é um recurso estratégico para a região Nordeste e, particularmente, para o estado do Rio Grande do Norte, por ser uma cultura renovável e adaptada às condições do semi-árido. Em virtude das condições adversas de clima e solo, o sisal é, em algumas regiões, o único produto agrícola rentável passível de plantio. Agregar valor aos produtos manufaturados a partir do sisal contribui não só para o desenvolvimento científico e tecnológico da região, como também para a geração de renda para a população dos municípios potiguares produtores de sisal. Da planta extraem-se fibras ligninocelulósicas utilizadas na produção artesanal de cordas e industrial de mantas e tapetes. Uma outra alternativa é o aproveitamento da estrutura da fibra para a produção de fibras de alumina (Al2O3) pela biomodelagem. Este processo consiste na reprodução da estruturas natural do material de partida. O objetivo deste trabalho foi estudar as condições de infiltração da fibra de sisal com sal de alumínio para posterior conversão da estrutura em fibras de alumina. Inicialmente, as fibras de sisal foram pré-tratadas com hidróxido de sódio, infiltradas com uma solução saturada de sal de alumínio (Al2Cl6) e sinterizadas entre 1400 °C e 1650 °C. A caracterização das fibras de alumina foi feita por difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados mostraram a conversão completa apenas da superfície da fibra de sisal em a-Al2O3, resultando em baixa resistência ao manuseio. Novos métodos de infiltração são propostos com o objetivo de reproduzir-se a estrutura interna da fibra de sisal, resultando em fibras materiais com melhor resistência mecânicaArtigo Ceramic pigment obtained by polymeric precursors(Elsevier, 2005-04) Cunha, Jardel Dantas da; Melo, Dulce Maria de Araújo; Martinelli, Antonio Eduardo; Melo, Marcus Antônio de Freitas; Maia, I.; Cunha, S.D.Fe2O3 has been used as ceramic pigment due to excellent colorimetric characteristics combined with thermal stability. The introduction of La+3 to Fe2O3 yields the precipitation of the perovskyte structure (LaFeO3) with corresponding differences in the color of the resulting pigment. The compound was synthesized from polymeric precursors and characterized by thermal and colorimetric analyses, infrared and UV–visible spectroscopy, and X ray diffraction. The characteristic light brown color of Fe2O3 changed to orange with the addition of La+3. As the calcination temperature increased from 900 °C to 1100 °C the pigment darkened as a result of the reduction of Fe+3 → Fe+2 with corresponding change of the colorimetric coordinates from L* a* b* = 49.003, 10.541, 12.609 to L* a* b* = 31.279, 6.096, 6.877Artigo Photoluminescent BaMoO4 nanopowders prepared by complex polymerization method (CPM)(Elsevier, 2005-12-28) Marques, Ana Paula de Azevedo; Melo, Dulce Maria de Araújo; Paskocimas, Carlos Alberto; Pizani, Paulo Sérgio; Joya, Miryam Rincón; Leite, Edson Roberto; Silva, Elson Longo daThe BaMoO4 nanopowders were prepared by the Complex Polymerization Method (CPM). The structure properties of the BaMoO4 powders were characterized by FTIR transmittance spectra, X-ray diffraction (XRD), Raman spectra, photoluminescence spectra (PL) and high-resolution scanning electron microscopy (HR-SEM). The XRD, FTIR and Raman data showed that BaMoO4 at 300 1C was disordered. At 400 1C and higher temperature, BaMoO4 crystalline scheelite-type phases could be identified, without the presence of additional phases, according to the XRD, FTIR and Raman data. The calculated average crystallite sizes, calculated by XRD, around 40 nm, showed the tendency to increase with the temperature. The crystallite sizes, obtained by HR-SEM, were around of 40–50 nm. The sample that presented the highest intensity of the red emission band was the one heat treated at 400 1C for 2 h, and the sample that displayed the highest intensity of the green emission band was the one heat treated at 700 1C for 2 h. The CPM was shown to be a low cost route for the production of BaMoO4 nanopowders, with the advantages of lower temperature, smaller time and reduced cost. The optical properties observed for BaMoO4 nanopowders suggested that this material is a highly promising candidate for photoluminescent applicationsArtigo Evaluation of the zinox and zeolite materials as adsorbents to remove H2S from natural gas(Elsevier, 2006-01-05) Melo, Dulce Maria de Araújo; Melo, Marcus Antônio de Freitas; Martinelli, Antonio Eduardo; Cachima, Gustavo Henrique Bezerra; Cunha, Jardel Dantas da; Souza, José Roberto deMesoporous materials can be generally used as adsorbents to remove impurities from gases. During the past few years, H2S has been removed from natural gas using materials such as dolomite, zeolites, and industrial compounds, which can be widely used by oil and natural gas companies. The present study focused on the use of Zeolite 13X and Zinox 380 as H2S adsorbent at 25 ◦C. They were characterized by chemical analyses (X-ray fluorescence and atomic absorption), X-ray diffraction, particle size distribution analyses and FT Infrared spectroscopy. Adsorption reactions were carried out using proposed models. The results revealed that both materials studied could be used as H2S adsorbents in natural gas exceeding the capabilities of industrial compoundsArtigo XAFS characterization of La1−xSrxMnO3±δ catalysts prepared by Pechini’s method(Elsevier, 2006-03-20) Melo, Dulce Maria de Araújo; Borges, Filipe Martel de Magalhães; Ambrósio, Renato Canha; Pimentel, Patricia Mendonça; Silva Júnior, Carlos Neco da; Melo, Marcus Antônio de FreitasXAFS experiments at the Mn and Sr K-edges were carried out in order to investigate the short-range arrangement of Mn and Sr sites on La1−xSrxMnO3±δ highly doped perovskites (x = 0, 0.2, 0.4 and 0.6). The Mn K-edge EXAFS spectra show a static Jahn–Teller distortion of the MnO6 for x = 0 and 0.2, which is drastically reduced as x increases. The distortion of perovskite, characterized by the Mn–O–Mn tilt angle, progressively decreases with increasing Sr contents. Sr K-edge results indicated a decrease on the Sr–Mn coordination number upon Sr doping. Based on this and TPD results, a charge compensating mechanism is proposed suggesting a partial Mn oxidation and formation of Mn defect vacancies due to the introduction of Sr.Artigo Magnetic behavior of nanocrystalline MnCo2O4 spinels(Elsevier, 2006-07) Araújo, José Humberto de; Borges, Filipe Martel de Magalhães; Melo, Dulce Maria de Araújo; Câmara, M. S. A.; Martinelli, Antonio Eduardo; Soares, João Maria; Cabral, F. A. O.A series of powders with different particle sizes of the spinel MnCo2O4 was synthesized by the Pechini method. The resulting precursor was calcined between 400 and 900o and characterized by thermogravimetric analyses (TGA), X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and magnetization measurements. TGA analysis showed a loss of mass in the region from 200 to 650oC and stability after this. XRD patterns showed an increase of the crystallite size with calcination temperature. Magnetization measurements on the sample calcined at 900oC showed an unusual behavior of the hysteresis curve and irreversibility of the magnetization with field cooled (FC) and zero field cooled (ZFC) procedures. An evolution of this behavior was observed with increasing crystallite sizeArtigo Caracterização e uso de xisto para adsorção de chumbo (II) em solução(Cerâmica - Associação Brasileira de Cerâmica, 2006-09) Melo, Marcus Antônio de Freitas; Pimentel, Patrícia Mendonça; Silva Júnior, C. N.; Melo, Dulce Maria de Araújo; Maldonado, G.; Henrique, Daniele de MacedoExiste um grande interesse no uso de materiais de baixo custo para remoção de metais pesados em águas residuais. Novas técnicas de processamento e adsorventes incluindo argilas, resinas sintéticas, turfa e quitosana tem sido estudados objetivando substituir o carvão ativado. No presente trabalho, xisto retortado (XR), um rejeito sólido da transformação térmica do xisto oleígeno, foi caracterizado com o objetivo de utilizá-lo como adsorventes para remoção de metais pesados. O aproveitamento desse rejeito é de grande interesse, uma vez que o Brasil possui a segunda maior reserva mundial de xisto oleígeno. Os rejeitos foram caracterizados por diferentes técnicas de caracterização, incluindo tamanho de partícula, análise termogravimétrica, fluorescência de raios X, espectroscopia na região do infravermelho, difração de raios X, e microscopia eletrônica de varredura-EDS. As características dos pós foram adequadas para os experimentos de adsorção. Estudos de adsorção de Pb2+ pelo método de banho finito foram realizados. A remoção do Pb2+ foi superior a 85%Artigo The thermal decomposition of monohydrated ammonium oxotris (oxalate) niobate(Brazilian Journal of Chemical Engineering, 2006-12) Medeiros, F. F. P.; Moura, Maria de Fátima Vitória de; Silva, A. G. P. da; Souza, Carlson Pereira de; Gomes, K. K. P.; Gomes, Uílame Umbelino GomesThe thermal decomposition in argon of the monohydrated ammonium tris(oxalate)niobate, (NH4)3NbO(C2O4)3.H 2O, has been studied by TG/DTG, DTA, DSC, IR absorption and XRD. The material decomposes stepwise by the release of CO, CO2, NH3 and water. The atomic structure of the complex initially becomes amorphous and then crystallizes twice in the form of orthorhombic and monoclinic niobium pentoxideArtigo Synthesis and characterization of hybrids derived from vermiculite chloropropyl and aliphatic diamines(Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, 2007) Alves, Ana Paula de Melo; Silva, André Leonardo P.; Silva, Oberto G. da; Fonseca, Maria G. da; Arakaki, Luiza N. H.; Espínola, J. G. P.