PPGQ - Mestrado em Química
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Dissertação Preparo e caracterização de membranas de quitosana modificadas com poli (ácido acrílico)(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2006-11-17) Lima, Maria do Socorro Pereira de; Pereira, Márcia Rodrigues; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788568T8; ; http://lattes.cnpq.br/7181352014809388; Cavalcante, Maria Gorette; ; http://lattes.cnpq.br/2069510469317474; Leite, Ricardo Henrique de Lima; ; http://lattes.cnpq.br/3801476460958779O propósito deste estudo foi produzir uma membrana assimétrica biocompatível e biodegradável de quitosana modificada pelo contato com uma solução de poli(ácido acrílico) em uma de suas superfícies à temperatura ambiente e a 60◦C. As membranas de quitosana pura, quitosana com poli(ácido acrílico) a 25◦C e quitosana com poli(ácido acrílico) a 60◦C foram caracterizadas por: espectroscopia no infravermelho (FTIRATR) em ângulos de incidência de 39◦, 45◦ e 60◦, ganho de massa em água, análise térmica (TG/ DTG), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e, ainda, através dos ensaios de permeação in vitro utilizando como fármaco modelo o metronidazol em solução aquosa nas concentrações de 0,1 e 0,2%. Os resultados obtidos comprovaram a existência de interações iônicas entre os dois polímeros, através da formação dos chamados complexos polieletrolíticos. Também mostraram que a reticulação foi mais efetiva a 60◦C , uma vez que essa temperatura está acima da temperatura de transição vítrea da quitosana, o que facilita a difusão do poli(ácido acrílico) e que as membranas resultantes são assimétricas, mais estáveis termicamente e menos permeáveis ao metronidazol do que a membrana de quitosana puraDissertação Avaliação do comportamento termoanalítico e oxidativo do biodiesel de mamona(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2006-12-18) Farias, Mirna Ferreira de; Fernandes Júnior, Valter José; Conceição, Marta Maria da; ; http://lattes.cnpq.br/3141068978315035; ; http://lattes.cnpq.br/1595902438130772; ; http://lattes.cnpq.br/6906142381682790; Araújo, Antônio Souza de; ; http://lattes.cnpq.br/9770622597949866; Souza, Antonio Gouveia de; ; http://lattes.cnpq.br/7481128465396350Neste trabalho o biodiesel foi obtido através da reação de transesterificação usando o óleo de mamona como fonte de triglicerídeos e utilizando a rota metílica para obtenção dos ésteres. Para a caracterização do biodiesel e das suas misturas com o diesel mineral foram utilizados parâmetros físico químicos e várias técnicas analíticas, como: cromatografia em fase gasosa (CG), ressonância magnética nuclear de prótons (RMN 1H), espectrofotometria na região do infravermelho (IV) e análise térmica. A cromatografia confirmou a reação completa dos ésteres em biodiesel apresentando uma conversão de 97,08%. O RMN 1H apresentou o singlete em 3,6 ppm correspondente aos hidrogênios do grupo éster RCOO CH3. Já o infravermelho apresentou uma banda forte em 1741 cm-1 referente ao estiramento C=O do éster e uma banda média a 1175 cm-1 referente a deformação C-O. Com os dados de análise térmica foi possível observar a estabilidade térmica e oxidativa das amostras variando as atmosferas de ar sintético e nitrogênio, onde foram verificadas etapas da decomposição térmica que foram atribuídas à volatilização e/ou decomposição dos triacilglicerídeos. A degradação térmica das amostras foi realizada a 150 e 210°C por 1, 12, 24 e 48 horas e foi observado mudança no perfil termogravimétrico, pois ocorreu um aumento no número de etapas da decomposição térmica indicando compostos intermediários característicos de polimerização, sendo este fato também confirmado através do estudo reológico que apresentou aumento brusco de viscosidade. O estudo cinético realizado mostrou que a energia de ativação tem a seguinte ordem: biodiesel do óleo de mamona > diesel > misturas biodiesel/diesel mineralDissertação Síntese enzimática de biosurfactante e sua aplicabilidade na indústria do petróleo(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2007-03-02) Medeiros, Suzan Ialy Gomes de; Costa, Marta; ; http://lattes.cnpq.br/7623147392470166; ; http://lattes.cnpq.br/0543006837603247; Moura, Maria de Fátima Vitória de; ; http://lattes.cnpq.br/2959800336802498; Oliveira, Maria da Conceição Ferreira de; ; http://lattes.cnpq.br/9314709318730076Enzimas têm sido largamente utilizadas em mações de compostos orgânicos em substituição aos métodos sintéticos clássicos. Esta dissertação de mestrado é o primeiro relato escrito em literatura de síntese enzimática para obtenção de biosurfactantes utilizando como substratos glicose, ácido ricinoléico e óleo de mamona, e como biocatalizador, foram empregadas lipases imobilizadas (Thermomyces lanuginosa, Rhizomucor miehei e Candida antarctica B), proteases (Bacillus subtillis alcalina e Bacillus subtillis neutra) e levedura (Saccharomyces cerevisiae). A análise por CLAE (cromatografia líquida de alta eficiência) mostrou que maiores conversões foram alcançadas pelo uso da Bacillus subtillis alcalina. Testes de laboratório, para avaliar sua aplicabilidade, indicaram que os biosurfactantes produzidos apresentam boa estabilidade em presença de NaCl e temperaturas de 55 e 25ºC, são efetivos na redução da tensão superficial e ângulo de contato, mas possuem pouca capacidade espumante, quando comparados aos detergentes tradicionais. Estes resultados sugerem que os surfactantes obtidos têm potencial aplicação como agente de molhabilidade e estabilizador de fluidos de perfuraçãoDissertação Estudos de sorção de um corante aniônico modelo em partículas de quitosana reticulada(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2007-03-27) Morais, Waldenice de Alencar; Fonseca, José Luis Cardozo; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788562T6; ; http://lattes.cnpq.br/2575667613995470; Pereira, Márcia Rodrigues; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788568T8; Feitosa, Judith Pessoa de Andrade; ; http://lattes.cnpq.br/5607366782144472A atividade têxtil resulta em efluentes com uma variedade de corantes. Dentre os vários processos para a remoção de corantes destes efluentes, o de sorção constitui um dos métodos mais efetivos, sendo a quitosana um sorvente alternativo bastante promissor para este fim. A sorção do corante alaranjado de metila em partículas de quitosana reticulada foi avaliada através de estudos de equilíbrio e cinética de sorção em diferentes pHs. Além da análise com o modelo de pseudo-ordem normalmente adotado na literatura (por exemplo, pseudo-primeira-ordem e pseudo-segunda-ordem), um novo modelo envolvendo uma cinética de pseudo-n-ordem foi usada, sendo ndeterminado via regressão não-linear, usando o método de Levenberg-Marquardt. Medidas de potencial zeta indicaram interações eletrostáticas importantes no processo de sorção. Com relação aos estudos de equilíbrio, os dados foram bem representados pela isoterma híbrida Langmuir-Freundlich, e a energia livre de Gibbs de sorção como uma função da massa de corante por área de partícula mostrou que este processo torna-se mais homogêneo à medida que o pH da fase contínua diminui. Considerando a cinética de sorção, apesar do modelo de pseudo-n-ordem descrever bem os dados experimentais, a equação cinética envolvendo difusão-adsorção foi mais consistente em termos de descrição físico-química do processo de sorçãoDissertação Estudo do desempenho de resinas poliméricas para remoção de H2S do gás natural(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2007-07-11) Silveira, Valdelice Rodrigues da; Melo, Dulce Maria de Araújo; Melo, Marcus Antônio de Freitas; ; http://lattes.cnpq.br/5840621182000517; ; http://lattes.cnpq.br/3318871716111536; ; http://lattes.cnpq.br/4669305825935038; Martinelli, Antônio Eduardo; ; http://lattes.cnpq.br/0022988322449627; Pontes, Luiz Antonio Magalhães; ; http://lattes.cnpq.br/2865282329757428O gás natural (GN) é uma fonte de energia limpa encontrada no subsolo de rochas porosas, associado ou não ao petróleo. Sua composição básica inclui metano, etano, propano e outros componentes, como dióxido de carbono, nitrogênio, ácido sulfídrico e água. H2S é um dos poluentes naturais do gás natural. É considerado crítico no que se refere à corrosão. Sua presença depende da origem, bem como do processo usado no tratamento do gás. Ele pode acarretar problemas nas tubulações e aplicações finais do GN. A Agência Nacional de Petróleo estabelece que a concentração máxima de H2S no gás natural, de origem nacional ou importado, comercializado no Brasil contenha no máximo 10 15 mg/m3. Nas Unidades de Processamento do Gás Natutal, diferentes métodos são usados na remoção de H2S, por exemplo, em torres de adsorção recheadas com carvão ativo, zeólitas e Sulfatreat (sólido, seco, granular e baseado em óxido de ferro). Neste trabalho, resinas de troca-iônica foram usadas como material adsorvente. As resinas foram caracterizadas por análise termogravimétrica, espectroscopia de infravermelho e microscopia eletrônica de varredura. Os ensaios de adsorção foram realizados em um sistema acoplado a um cromatógrafo a gás. O H2S presente na saída do sistema foi monitorado por um detector fotométrico de chama pulsante. As análises de microscopia eletrônica demonstraram que a topografia e morfologia das resinas favorecem o processo de adsorção. Características como comportamento macro, partículas de tamanhos variados, geometrias esféricas, sem a visualização de poros na superfície, foram encontrados. Os espectros de infravermelho apresentaram as principais freqüências de vibração associadas aos grupos funcionais das aminas e matrizes poliméricas. Quando comparadas ao sulfatreat, sob as mesmas condições experimentais, as resinas demonstraram semelhante desempenho em tempos de retenção e capacidade de adsorção, tornando-se competitiva para o processo de dessulfurização do gás naturalDissertação Caracterização de látices acrílicos em função da neutralização de seus grupos carboxilas(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2007-07-31) Santos, Zilvam Melo dos; Fonseca, José Luis Cardozo; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788562T6; ; http://lattes.cnpq.br/4193556590682197; Pereira, Márcia Rodrigues; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788568T8; Silva, Djalma Ribeiro da; ; http://lattes.cnpq.br/2791074318745945; Rabello, Marcelo Silveira; ; http://lattes.cnpq.br/0384726674523131Látices baseados em ácido acrílico, acrilamida, acrilato de etila e metacrilato de etila foram sintetizados via polimerização em emulsão com diferentes composições monoméricas. Os látices resultantes foram espessados a diferentes razões molares de NaOH/ácido acrílico. Titrimetria ácido‐base, turbidimetria, reometria e tensiometria foram usados para analisar fatores tais como a disponibilidade de grupos carboxila e a solubilização de partículas, a tensiometria sendo usada para monitorar a influência da neutralização de grupos carboxilas nas interações polímero‐surfactante. Para o teor de ácido acrílico usado neste trabalho (20 m/m%), os resultados indicaram que, a medida em que a distribuição de grupos carboxilas torna‐se mais homogênea, o processo de espessamento tornou‐se mais efetivoDissertação Estudo do comportamento térmico e da luminescência de filmes de quitosana com os íons Eu3+ e Tb3+(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2007-08-30) Oliveira, Roseane Silva de; Hussein, Fabiana Roberta Gonçalves e Silva; ; ; http://lattes.cnpq.br/9149010787154446; Pereira, Márcia Rodrigues; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788568T8; Cavalcante, Maria Gorette; ; http://lattes.cnpq.br/2069510469317474; Alves Júnior, Severino; ; http://lattes.cnpq.br/9563158536061549Filmes de quitosana com os íons lantanídeos trivalentes Eu3+ e Tb3+ foram preparados na proporção de 3:1 m/m (quitosana: lantanídeo) e 6:1 m/m (quitosana: lantanídeo), respectivamente. Na proporção 1:1 m/m (quitosana: lantanídeo) não houve formação de filmes. Os filmes de quitosana com o íon Tb3+ têm uma aparência similar ao filme de quitosana pura, mostrando-se transparente. Já o filme de quitosana com o íon Eu3+ tem uma aparência um pouco turva. Esses filmes apresentaram boa resistência ao rasgo. Os compostos preparados na proporção 1:1 formaram um sólido em pó de cor branca. Tanto os filmes como os compostos de quitosana foram caracterizados por Análise Elementar (CHN), Análise Térmica (TG/DTG) e Espectroscopia de Luminescência. As análise de CHN foram feitas apenas para os compostos de quitosana em pó, sugerindo que esses compostos possuem fórmula geral QUILn.6H2O, onde QUI = Quitosana e Ln = Lantanídeo. Os resultados das curvas TG/DTG indicam que a introdução desses metais na estrutura da quitosana deixa suas ligações mas fortes, tendo menor perda de massa nos filmes. A análise de luminescência mostrou que os filmes de quitosana com íon Eu3+ e Tb3+ apresentam emissão na região do visível, com bandas referentes à quitosana e ao íon Eu3+. Para os compostos de quitosana em pó com os íons Eu3+ e Tb3+, a análise de luminescência sugere que a quitosana não está transferindo energia para o íon lantanídeo, no entanto a vizinhança química onde se encontra o íon lantanídeo quebra as regras de seleção e favorecem a emissão desses íonsDissertação Síntese e caracterização da ferrita de MnZn obtida pelo método dos citratos precursores(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2007-09-17) Bezerra, Maria José Oliveira da Silva; Nasar, Ricardo Silveira; Nasar, Marinalva Cerqueira; ; http://lattes.cnpq.br/9366338897724607; ; http://lattes.cnpq.br/9213856023536973; ; http://lattes.cnpq.br/3998255731105471; Araújo, José Humberto de; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4785558U2; Acchar, Wilson; ; http://lattes.cnpq.br/5460040602567184; Rezende, Mirabel Cerqueira; ; http://lattes.cnpq.br/3744737176516322Foi sintetizada ferrita de MnZn com fórmula geral Mn1-xZnxFe2O4 (mol%) para 0,3 ≤ x ≤ 0,6 com uso do método dos citratos precursores. A decomposição dos precursores foi estudada por análise termogravimétrica (TGA), termogravimétrica diferencial (DTG), análise térmica derivada (DTA) e espectroscopia na região do infravermelho (FTIR) dos pós calcinados em 350°C/3,5h. Foram feitas difrações de raios X (DRX) entre 350 e 1200ºC/2h usando várias atmosferas. O pó calcinado a 350ºC/3,5h formou fase espinélio. É necessário o controle da atmosfera para evitar fases secundárias como a hematita. Em 900 e 1200ºC foram obtidos respectivamente, 90,7 e 100% de fase ferrita espinélio. Análises por espectroscopia de energia dispersiva (EDS) em 350ºC mostrou alta dispersão de Mn e Zn, indicando que o processo de difusão foi homogêneo. A análise semi-quantitativa por EDS verificou que apesar do controle da atmosfera durante a calcinação em altas temperaturas (> 800ºC), ocorreu vaporização de ZnO causando desvio estequiométrico. Medidas por magnetômetro de amostra vibrante (MAV) mostraram características de materiais magneticamente macios com Hc de 6,5 x 10-3 até 11,1 x 10-2 T. A magnetização de saturação e a permeabilidade inicial da fase espinélio de MnZn foi obtida entre 14,3 a 83,8 Am2/kg e 14,1 a 62,7 (Am2/kg)T, respectivamenteDissertação Encapsulação de nanopartículas de magnetita em matriz de poli(metacrilato de metilacoácido metacrílico) por processo de polimerização em miniemulsão(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2007-10-18) Nunes, Juliana de Souza; Fonseca, José Luis Cardozo; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788562T6; ; http://lattes.cnpq.br/6612004116272109; Araújo, José Humberto de; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4785558U2; Leite, Ricardo Henrique de Lima; ; http://lattes.cnpq.br/3801476460958779Partículas magnéticas são sistemas com potencial de uso em liberação controlada fármacos, ferrofluidos e tratamentos de efluentes. Em muitas situações, como em aplicações biológicas, é necessário revestir as partículas magnéticas com um material orgânico, como polímeros. Neste trabalho, partículas magnéticas foram obtidas pelo revestimento de partículas de magnetita por poli(metacrilato de metila‐coácido metacrílico) via processo de polimerização em miniemulsão. Os produtos obtidos foram caracterizados por difração de raios X (DRX), espectroscopia de absorção no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), análise termogravimétrica (TG), medidas de potencial zeta (��) e magnetometria de amostra vibrante (MAV). Os resultados de DRX mostraram que a magnetita é a fase cristalina dominante em todas as amostras, tendo seus cristalitos dimensões nanométricas. A análise termogravimétrica revelou um aumento na estabilidade térmica das amostras com magnetita encapsulada e que a eficiência de encapsulação foi diretamente relacionada ao grau de hidrofobização das nanopartículas. Medidas de magnetização mostraram que as partículas poliméricas magnéticas foram superparamagnéticas, podendo ser satisfatoriamente utilizadas em processos de (bio)separação magnéticaDissertação Preparação de resinas de poliuretana à base de óleo de mamona e dietanolamina(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2007-10-30) Cardoso, Oldemar Ribeiro; Balaban, Rosângela de Carvalho; ; http://lattes.cnpq.br/7711521318854102; ; http://lattes.cnpq.br/5210460338989000; Souto, Carlos Roberto Oliveira; ; http://lattes.cnpq.br/5481020781565211; Delpech, Márcia Cerqueira; ; http://lattes.cnpq.br/7492555701225765O presente trabalho teve como objetivo a obtenção de polióis a partir das reações do óleo de mamona (OM) com dietanolamina (DEA), visando elevar o índice de hidroxila e consequentemente o grau de reticulação dos produtos finais, cuja aplicação se destinou ao encapsulamento de circuitos eletroeletrônicos. A caracterização desses polióis e respectivas misturas foram feitas utilizando-se a técnica da ressonância magnética nuclear (NMR). O OM (triglicerídeo do ácido ricinoleico) é um poliol vegetal natural por apresentar grupo funcional hidroxila que permite várias reações e produção de diferentes produtos. Entre eles estão as poliuretanas (PU) que têm sido consideradas como produtos ideais para encapsulamento de componentes de circuitos eletro-eletrônicos, devido as suas excelentes propriedades com relação à resistência mecânica e química. As poliuretanas derivadas do óleo de mamona podem ser consideradas materiais alternativos de fonte renovável e, para as produzidas neste trabalho, não foram empregados nenhum tipo de solvente. Cerca de 90% dos ácidos graxos que compõem o óleo de mamona são ácido ricinoleico (ácido 12-hidroxioleico), enquanto os outros 10% são ácidos graxos não hidroxilados (ácidos linoleico e oleico). As análises químicas do óleo de mamona indicam uma funcionalidade média de 2,7, em relação aos grupos hidroxila. A poliadição entre o poliol resultante e o isocianato de isoforona (IPDI) teve sua cinética aco mpanhada com o auxílio do reômetro Haake RS 150 à temperatura de 60 °C. As propriedades elétricas foram determinadas em uma ponte HP LCR Meter 4262 A a 1,0 Hz e 10,0 KHz. As análises químicas mostraram que os polióis obtidos apresentaram índice de hidroxila entre 230 e 280 mgKOH/g. A reação de poliadição com IPDI produziu resinas de poliuretana com as seguintes propriedades: dureza entre 45 e 65 shore D (ASTM D2240); constante dielétrica de 3,0 a 25 °C (ASTM D150). Os resultados, de um modo geral, indicaram que as resinas, cujo extensor de cadeia foi a DEA, apresentaram propriedades compatíveis e em muitos casos superiores, quando comparadas às dos produtos atualmente disponíveis no mercado, sintetizados à base de trietanolamina (TEA)Dissertação Estudo da regeneração de aditivos para catalisadores de craqueamento aluminofosfatos (ALPO s)e silicoaluminofosfatos (SAPO s)(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2007-11-12) Silva, Arilson José do Nascimento; Fernandes Júnior, Valter José; ; http://lattes.cnpq.br/1595902438130772; ; Carvalho, José Melo de; ; http://lattes.cnpq.br/3824079454047896; Santos, Iêda Maria Garcia dos; ; http://lattes.cnpq.br/7060067415685353Foram sintetizados catalisadores heterogêneos do tipo aluminofosfatos e silicoaluminofosfatos pelo método hidrotérmico a partir de alumina hidratada (pseudobohemita), ácido fosfórico 85%, sílica gel, água e diisopropilamina (DIPA) usada como direcionador estrutural orgânico. Estes reagentes foram misturados a fim de obter géis com as seguintes composições: 2.9 Al +3.2 P + 3.5 DIPA +32.5 H20; para ALPO e 2.9 Al +3.2 P + 0.5 Si + 3.5 DIPA +32.5 H20 para SAPO. O processo de cristalização ocorreu à temperatura de 170 0C durante 48 h, quando foi possível obter as fases puras para ALPO 11 e SAPO 11. Os materiais obtidos foram lavados com água deionizada, secos e calcinados para remover as moléculas do direcionador. Os materiais foram caracterizados por difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de absorção na região do infravermelho (FTIR), análise térmica via TG/DTG e adsorção de nitrogênio (BET). As propriedades ácidas foram determinadas usando adsorção de n-butilamina seguida de termodessorção programada. Este método revelou que o ALPO 11 possuem sítios ácidos fracos devido a defeitos estruturais, já a amostra SAPO 11 apresenta uma acidez tipicamente fraca a moderada. Entretanto, uma pequena quantidade de sítios ácidos fortes foi detectada. A desativação dos catalisadores foi conduzida pela reação de craqueamento do n-hexano em um microrreator catalítico de leito fixo com fluxo contínuo acoplado em linha com um cromatógrafo a gás. Como principais produtos foram obtidos: etano, propano, isobutano, n-butano,e n-pentano, isopentano. Para determinar a regeneração e a remoção do direcionador orgânico foi aplicado o método cinético Vyazovkin (Model Free)Dissertação Avaliação termoanalítica da eficiência de antioxidantes na estabilidade oxidativa do biodiesel de mamona(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2007-11-19) Galvão, Luzia Patrícia Fernandes de Carvalho; Fernandes Júnior, Valter José; ; http://lattes.cnpq.br/1595902438130772; ; http://lattes.cnpq.br/4608881094150796; Araújo, Antônio Souza de; ; http://lattes.cnpq.br/9770622597949866; Conceição, Marta Maria da; ; http://lattes.cnpq.br/3141068978315035O biodiesel é definido como o derivado mono-alquil éster de ácidos graxos de cadeia longa, proveniente de fontes renováveis como óleos vegetais ou gordura animal, cuja utilização está associada à substituição de combustíveis fósseis em motores ciclo diesel. O biodiesel é susceptível à oxidação quando exposto ao ar e este processo de oxidação afeta a qualidade do combustível, principalmente em decorrência de longos períodos de armazenamento. Em função disso, a estabilidade à oxidação tem sido foco de inúmeras pesquisas, pois afeta diretamente os produtores de combustíveis, distribuidores e usuários. Um das possibilidades de aumentar a resistência do biodiesel à autoxidação é o tratamento com inibidores de oxidação. Os antioxidantes podem ser utilizados como possíveis inibidores dos efeitos da oxidação sobre a viscosidade cinemática e o índice de acidez do biodiesel, aumentando assim estabilidade oxidativa. Este trabalho teve objetivo de examinar a eficiência dos antioxidantes, α-tocoferol e o hidróxi-tolueno butilado (BHT), adicionado no biodiesel metílico de mamona, através da Calorimetria Exploratória Diferencial sob Pressão (P-DSC), Termogravimetria (TG) e PetroOXY. Os resultados obtidos mostraram que o uso do antioxidante BHT, na concentração de 2000ppm, aumentou a resistência à oxidação do biodiesel e tempo de indução oxidativa (OIT), revelando-se um melhor resultado como antioxidante do que o α-tocoferol. Na analise termogravimétrica, observou-se que o biodiesel apresentou uma temperatura de decomposição inicial menor que a do óleo, demonstrando ser mais volátil, aproximando-se do diesel e se caracterizando com combustível alternativo. As análises reológicas indicaram que cada amostra do biodiesel comportou-se como fluido newtonianoDissertação Obtenção e aplicação de sistemas microemulsionados na recuperação avançada de petróleo(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2008-02-10) Albuquerque, Heraldo da Silva; Dantas, Tereza Neuma de Castro; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4783139Z0&dataRevisao=null; ; http://lattes.cnpq.br/2069068068862937; Barros Neto, Eduardo Lins de; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4798645D3; Santanna, Vanessa Cristina; ; http://lattes.cnpq.br/9445575768909084Diante da necessidade de aumentar a produção de reservatórios que se encontram em declíneo de produção, os métodos de recuperação avançada vêm sendo bastante utilizados nos últimos anos, visto que apenas os métodos convencionais não têm solucionado o problema de deslocamento de óleo. Neste trabalho estudou-se a eficiência de diferentes sistemas microemulsionados no deslocamento de óleo de testemunhos da formação Assu e da formação Botucatu. Para os ensaios de deslocamento, os testemunhos foram calcinados a uma temperatura de 1000ºC, durante 18 horas, com a finalidade de eliminar qualquer matéria orgânica presente e aumentar a permeabilidade. Em seguida, os mesmos foram isolados com resina, apresentando as seguintes dimensões: 3,8 cm de diâmetro e 8,7 cm de comprimento. Para a saturação dos testemunhos foi utilizado salmoura, composta de KCl a 2% em peso, e óleo oriundo da Estação de Tratamento de Guamaré (Petrobras/RN) e em todos os ensaios utilizou-se pressão de 20 psi. Os ensaios de injeção seguiram as seguintes etapas: para determinar a permeabilidade inicial, foi injetada salmoura, através do testemunho, em seguida, com o testemunho saturado com salmoura, foi injetado óleo, à vazão constante. Após a saturação do testemunho, foi injetada salmoura novamente a fim de obter o percentual de recuperação pelo método convencional. Para determinar a recuperação de óleo pelo método especial foi injetada microemulsão no testemunho, à vazão constante. Dentre os resultados obtidos o sistema S3, composto de TC (tensoativo aniônico de cadeia curta), álcool iso-amílico, óleo de pinho e água destilada apresentou a melhor eficiência de deslocamento, 81,18%. Enquanto que o sistema S1E, composto por TA (tensoativo aniônico comercial), álcool etílico, óleo de pinho e água destilada apresentou uma baixa eficiência de deslocamento, apenas 44,68%Dissertação Alquilação redutiva da quitosana a partir do glutaraldeído e 3-amino-1-pr(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2008-02-29) Alves, Keila dos Santos; Balaban, Rosângela de Carvalho; ; http://lattes.cnpq.br/7711521318854102; ; Delpech, Márcia Cerqueira; ; http://lattes.cnpq.br/7492555701225765; Vidal, Rosângela Regia Lima; ; http://lattes.cnpq.br/3249504806789438Derivados de quitosana foram preparados através de alquilação redutiva usando glutaraldeído e 3-amino-1-propanol. O agente redutor utilizado foi o boro hidreto de sódio. Os efeitos das variáveis reacionais (proporções molares dos reagentes e nitrogênio no meio reacional) nas características dos polímeros em função das mudanças estruturais foram avaliados através de testes de solubilidade, estabilidade e viscosidade. A estrutura molecular da quitosana comercial foi determinada por espectroscopia de infravermelho (IV) e de ressonância magnética nuclear de hidrogênio (RMN 1H). A viscosidade intrínseca e a massa molar média da quitosana foram determinadas por viscosimetria, em ácido acético 0,3 M acetato de sódio 0,2 M, a 25 ºC. Os derivados de quitosana solúveis em meio aquoso ácido foram caracterizados por RMN 1H. O comportamento reológico da quitosana e do seu derivado (amostra QV), que apresentou maior viscosidade, foram estudados em função da concentração de polímero, da temperatura e da força iônica do meio. Os resultados da caracterização da quitosana comercial utilizada neste trabalho demonstraram uma amostra de baixa massa molar (Mv = 3,57 x 104 g/mol) e de baixa viscosidade (viscosidade intrínseca = 213,56 mL/g). O grau médio de desacetilação foi 78,45 %. A modificação química da quitosana resultou em derivados com características viscosificantes. Os espectros de RMN 1H dos derivados solúveis em meio aquoso ácido mostraram a inserção de grupos hidrofóbicos na estrutura da quitosana em função da modificação química realizada. A solubilidade dos derivados de quitosana em solução aquosa de ácido acético 0,25 M diminuiu com o aumento da proporção molar do glutaraldeído e 3-amino-1-propanol em relação à quitosana. A presença de nitrogênio e maior quantidade de agente redutor no meio reacional contribuíram para o aumento da solubilidade, estabilidade e viscosidade dos sistemas poliméricos. A viscosidade das dispersões poliméricas em função da taxa de cisalhamento aumentou significativamente com a concentração de polímero, sugerindo a formação de fortes associações intermoleculares. A quitosana apresentou comportamento pseudoplástico com o aumento da concentração de polímero em solução e a baixas taxas de cisalhamento, enquanto que o seu derivado, QV, apresentou comportamento pseudoplástico em todas as concentrações utilizadas e em uma larga faixa de taxa de cisalhamento. A viscosidade da solução de quitosana diminuiu com o aumento da temperatura e com a presença de sal. No entanto, houve um aumento da viscosidade da solução de quitosana à temperatura mais alta (65 ºC) e em maior força iônica, promovido por associações hidrofóbicas dos grupos acetamido. As soluções do derivado QV foram significativamente mais viscosas do que as soluções de quitosana e obtiveram maior estabilidade térmica em solução na presença de sal em função dos grupos hidrofóbicos inseridos na estrutura da quitosanaDissertação Síntese, caracterização e avaliação catalítica do silicoaluminofosfato SAPO-11 sulfatado(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2008-02-29) Silva, Edjane Fabiula Buriti da; Araújo, Antônio Souza de; ; http://lattes.cnpq.br/9770622597949866; ; http://lattes.cnpq.br/1736653643786951; Fernandes Júnior, Valter José; ; http://lattes.cnpq.br/1595902438130772; Carvalho, Florival Rodrigues de; ; http://lattes.cnpq.br/4138199723221394Devido às restrições ambientais em todo o mundo, tecnologias catalíticas não poluentes são de fundamental importância na indústria petroquímica e nas refinarias. Diante disto, surge o grande interesse em substituir os ácidos líquidos por sólidos ácidos. Para isso, as peneiras moleculares têm sido extensivamente estudadas nas reações que envolvem catálise ácida a fim de produzir substâncias químicas com alto potencial de qualidade. Sendo a atividade dos catalisadores envolvidos na reação atribuída ao caráter ácido deles distribuídos em sítios ácidos de Lewis e Brönsted. Com base neste contexto, este trabalho teve como objetivo preparar catalisadores ácidos utilizando uma peneira molecular silicoaluminofosfática (SAPO-11) sintetizada hidrotermicamente e sulfatada com ácido sulfúrico a diferentes concentrações, empregando-se para isso o método da impregnação controlada. As amostras resultantes deste processo foram caracterizadas por difratometria de raios-x (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia na região do infravermelho por transformada de Fourier (FT-IR), análise térmica (TG-DTG) e determinação de acidez total (via adsorção de n-butilamina). Os resultados mostram que o método de síntese utilizado foi eficiente na formação da estrutura AEL do SAPO-11 e ao serem incorporados os grupos sulfatos a esta estrutura, a acidez do material foi aumentada. Ressaltando-se que, para concentrações muito elevadas do ácido, há uma tendência dos principais picos que formam a estrutura diminuírem. Por fim, as amostras foram testadas cataliticamente pela reação modelo de conversão do mxileno a qual apresentou resultados favoráveis de conversão para este catalisador, se mostrando ser mais seletivo a produtos de craqueamento do que de isomerização, como se esperava, tendo em vista que para a seletividade a o-xileno não houve alteração positiva ao se sulfatar a amostra de SAPO-11, enquanto que para os gases leves de C1-C4 esta seletividade foi notavelmente observadaDissertação Síntese e caracterização de látices acrílicos reticulados com (1,6-diacrilato propoxilato hexanodiol) via polimerização em emulsão(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2008-02-29) Silva, Guymmann Clay da; Fonseca, José Luis Cardozo; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788562T6; ; http://lattes.cnpq.br/4193556590682197; Pereira, Márcia Rodrigues; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788568T8; Duarte, Humberto Conrado; ; Barbosa Sobrinho, Ariosvaldo Alves; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4703687T7Látices à base de ácido acrílico e metacrilato de etila, reticulados com 1,6‐diacrilato de propoxilato hexanodiol, foram sintetizados via polimerização em emulsão, com diferentes composições monoméricas. Os látices sintetizados foram espessados com diferentes razões molares NaOH/(ácido acrílico) e caracterizados por titrimetria, medidas de potencial zeta, turbidimetria e viscometria capilar. Todos os látices foram coagulados com NaCl, lavados com água destilada e em seguida secos a 60 0C, para a análise de FTIR. A viscosidade intrínseca do látex não reticulado foi determinada utilizando tolueno como solvente. O potencial zeta foi usado para determinar a carga superficial das partículas e o FTIR para caracterizar os grupos funcionais dos comonômeros.Dissertação Desenvolvimento de um biossensor potenciométrico, à base de soja, para a determinação de uréia(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2008-02-29) Oliveira, Katharina Carla Santos de; Melo, Jailson Vieira de; ; http://lattes.cnpq.br/7275955550556570; ; Hussein, Fabiana Roberta Gonçalves e Silva; ; Farias, Robson Fernandes de; ; http://lattes.cnpq.br/6868773742105583Neste trabalho, o alvo em estudo foi o desenvolvimento de um biossensor potenciométrico para detecção de uréia, a partir da urease extraída de grãos de soja. Inicialmente, fez-se um estudo quimiométrico, através de um planejamento fatorial 24, objetivando-se encontrar condições ótimas para a extração da urease sem que suas propriedades fossem afetadas. A partir deste estudo, determinaram-se as melhores condições para a obtenção de extratos ricos em urease, permitindo a confecção de biossensores com boas características. Estes foram confeccionados usando um eletrodo de platina como transdutor com a urease dispersa em matriz de quitosana e reticulada em vapor de glutaraldeído. Os biossensores obtidos apresentaram um limite de detecção de uréia igual a 0,33 mM e faixa linear entre 0,33 e 3 mM do substrato. O tempo de resposta foi considerado alto, principalmente, em concentrações baixas do substrato, onde se levou cerca de 5 minutos por análise. Para concentrações altas esse tempo foi reduzido para pouco mais de um minuto. O tempo de vida foi limitado pela aderência da membrana enzimática ao transdutor, mas foi possível manter o biossensor com funcionamento por um mês com cerca de 50 medidas realizadas. A aplicação do biossensor para análises de fertilizantes à base de uréia apresentou excelente resultado para uma amostra com poucos interferentes, mas foi diferente quando o fertilizante utilizado era oriundo de uma amostra complexa. Porém o rótulo não expressava se o teor de nitrogênio era totalmente proveniente da uréia. Uma avaliação dos parâmetros cinéticos da reação catalítica do biossensor mostrou coerência com os resultados expostos na literaturaDissertação Investigação da estabilidade térmica e das propriedades elétricas do TiO2 em função da dopagem com Ce(SO4)2(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2008-02-29) Carmo, Ana Carolina Paiva; Cavalcante, Maria Gorette; ; http://lattes.cnpq.br/2069510469317474; ; http://lattes.cnpq.br/5905795054291412; Farias, Robson Fernandes de; ; http://lattes.cnpq.br/6868773742105583; Melo, Jailson Vieira de; ; http://lattes.cnpq.br/7275955550556570; Dall'antonia, Luiz Henrique; ; http://lattes.cnpq.br/0622474265250573Os óxidos metálicos têm sido muito estudados devido suas diversas aplicações como materiais semicondutores em células solares, catalisadores, células combustíveis e resistores. O Dióxido de Titânio possui uma alta condutividade elétrica devido às suas vacâncias de oxigênio. Amostras de TiO2 puro, obtidas pelo método sol-gel e dopadas com soluções de Ce(SO4)2.2H2O, foram analisadas através de difratometria de raios-X, análise térmica e espectroscopia de impedância. Através dos difratogramas de raios-X observou-se a transição completa das fases anatásio-rutilo, para a amostra do TiO2 puro a partir de 700°C. Entretanto, para as amostras dopadas, essa transição só é completa a partir de 900°C, aparecendo picos correspondentes ao óxido de cério. Através da análise térmica se observou uma perda de massa, para o TiO2 puro e dopado com a menor concentração de cério, correspondente à desidratação e a água quimissorvida. Para as amostras dopadas em uma maior concentração, foram observados dois estágios de perda de massa, devido a decomposição do dopante em intermediários e SO3. Essas amostras apresentaram mais duas perdas de massa devido a formação do CeO2 e SO3. A partir da espectroscopia de impedância analisou-se as propriedades elétricas das amostras em função da temperatura de calcinação e em função da concentração do dopante. Também foi observado que o cério, por ter a capacidade de substituir o titânio na sua estrutura cristalina, modifica suas propriedades elétricas e tem o poder de estabilizá-lo termicamente em certas temperaturasDissertação Síntese análise das propriedades magnéticas da ferrita de NiMg e características de absorção de radiação(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2008-04-18) Silva, José Eves Mendes da; Nasar, Ricardo Silveira; Nasar, Marinalva Cerqueira; ; http://lattes.cnpq.br/9366338897724607; ; http://lattes.cnpq.br/9213856023536973; ; http://lattes.cnpq.br/6614738245733047; Oliveira, João Bosco Lucena de; ; http://lattes.cnpq.br/1360004695124740; Hwang, Miriam Kasumi; ; http://lattes.cnpq.br/2458557265791817Foram sintetizadas diferentes composições da ferrita Ni1-xMgxFe2O4 com (0,2 ≤ x ≤ 0,7) pelo uso do método dos citratos precursores. Para se obter a fase estequiométrica Ni1-xMgxFe2O4, inicialmente foram misturados e homogeneizados os citratos precursores de ferro, níquel e magnésio. As composições estequiométricas foram calcinadas entre as temperaturas de 350°C e 1200°C, em atmosfera ambiente ou de argônio. Os pós calcinados foram caracterizados por DRX, TGA/DTG, FTIR, medidas magnéticas e refletividade pelo método de guia de ondas. Foi observada a formação de fase pura ferrimagnética entre 350°C e 500°C, formando ferrita e hematita após 600°C, em atmosfera ambiente. O pó calcinado em atmosfera de argônio formou fase ferrimagnética pura em 1100°C e 1200°C. A análise pelo método de Rietveld calculou o nível de ocupação dos cátions e o tamanho de cristalito. A análise obteve tamanhos de cristais nanométricos, (11 - 66 nm), que a 900°C/3h apresentam tamanhos micrométricos (0,45 0,70 Om). Os melhores resultados de magnetização foram 54 Am2/Kg para a composição x= 0,2, calcinada a 350°C/3h e 30 min, e 55,6 Am2/Kg para x= 0,2 a 1200°C, calcinada em argônio. As histereses mostraram um perfil de materiais magnéticos moles. Dois processos de magnetização foram considerados, o superparamagnetismo a baixa temperatura e a formação de domínios magnéticos em altas temperaturas. Os materiais apresentaram absorção igual ou inferior a 50 % em faixas de freqüências específicas. Para as espessuras 3,0 e 2,0 mm (em 11-11,8 GHz), as refletividades das composições x= 0,3, x= 0,5 e x= 0,4, todas a 900°C/3h demonstraram concordância com MS e O. Vários fatores contribuem para o efeito final de absorção de radiação, tais como, o tamanho de partículas, a magnetização, e as características do polímero na composição do MARE. As amostras que apresentaram maiores magnetizações não atingiram alta absorção de radiação. Não ficou esclarecido a interrelação entre a magnetização e a absorção de radiação na faixa de freqüência estudada (8,2 12,4 GHz)Dissertação Reavaliação da eficiência de óleo de coco saponificado e de sua microemulsão como inibidores de corrosão em uma célula eletroquímica(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2008-04-25) Rocha, Thiago Ramalho da; Silva, Djalma Ribeiro da; Rossi, Cátia Guaraciara Fernandes Teixeira; ; http://lattes.cnpq.br/0103853142184734; ; http://lattes.cnpq.br/2791074318745945; ; http://lattes.cnpq.br/6087999289611131; Melo, Jailson Vieira de; ; http://lattes.cnpq.br/7275955550556570; Dantas, Tereza Neuma de Castro; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4783139Z0&dataRevisao=null; Tonholo, Josealdo; ; http://lattes.cnpq.br/6333407087554681Tensoativos vêm sendo alvo de interesse como inibidores de corrosão, pois funcionam como películas protetoras sobre áreas anódicas e catódicas. Este trabalho teve como objetivo avaliar a eficiência de inibição à corrosão do tensoativo óleo de coco saponificado (OCS) e do sistema icroemulsionado (OCS + butanol + querosene + água destilada), em meio salino, utilizando-se uma célula instrumentada adaptada. A eficácia do OCS foi avaliada utilizando-se os métodos de resistência de polarização linear (LPR) e cupons de perda de massa (CPM), tendo sido construídas curvas de eficiência versus concentração de OCS (variando de 0 a 75 ppm). De acordo com os resultados obtidos, verificou-se que este tensoativo apresenta a seguinte ordem de eficiência de inibição à corrosão: para uma concentração de 75 ppm, 98% pelo método LPR e 95% pelo método CPM. O sistema microemulsionado, para uma concentração de 15 ppm de OCS, obteve inibição máxima de 97% (LPR) e 93% (CPM). Através deste trabalho foi possível otimizar o uso do tensoativo OCS, que em trabalhos anteriores mostrou eficácia máxima inferior a 90% (63% na sua forma livre e 77% na sua forma microemulsionada, pelo método LPR, em um outro tipo de célula). Conclusivamente, pode-se dizer que a célula instrumentada adaptada (nos métodos utilizados) provou ser uma ferramenta importante neste tipo de estudo e o OCS mostrou-se efetivo na inibição do metal