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Acompanhamento das tarefas dos técnicos no Instituto de Química
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2019-12-12) Crispim, Hugo Cardoso; Vitor Sobrinho, Eledir; Almeida, Cássia Carvalho de; Moreira, Paulo Henrique Silva Santos
Esse trabalho consiste na apresentação das atividades realizadas durante o período de estágio obrigatório do curso de Química do Petróleo, na Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN), necessário para a conclusão do curso. O estágio foi realizado nos prédios e laboratórios do Instituto de Química (IQ) na UFRN. As atividades realizadas foram acompanhar o dia a dia dos técnicos que realizam análises, controlam reagentes e preparam os laboratórios para as aulas práticas, e aprender a essência do trabalho de um químico, conhecendo equipamentos, rotinas de trabalho e a infraestrutura do IQ, que é um dos locais que químicos podem trabalhar. O relatório então visa fornecer o princípio por trás de cada técnica dos equipamentos utilizados e dar uma visão geral da capacidade analítica do Instituto de Química e de seus laboratórios de ensino.
Avaliação da aplicabilidade de correlações matemáticas e redes neurais na predição de parâmetros de especificação do diesel
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2014-07-31) Oliveira, Fernanda Maria de; Santos, Luciene da Silva; ; ; http://lattes.cnpq.br/4673180910742233; Silva, Edjane Fabiula Buriti da; ; http://lattes.cnpq.br/1736653643786951; Vitor Sobrinho, Eledir; ; http://lattes.cnpq.br/8488499388852606; Teixeira, Leonardo Sena Gomes; ; http://lattes.cnpq.br/5061261000226463
No Brasil, o controle da qualidade do Óleo Diesel comercializado é realizado por monitoramento de propriedades físico-químicas, características do combustível através das Resoluções ANP nº 65 de 09 de dezembro de 2011 e nº 45 de 20 de dezembro de 2012, que determinam os limites de especificação para cada parâmetro e as metodologias de análise que devem ser adotados. No entanto, esses métodos, apesar de bastante consolidados, possuem alguns inconvenientes técnicos, que levaram ao estudo de métodos alternativos mais rápidos e de menor custo. Este trabalho realizou uma avaliação da aplicabilidade de equações matemáticas disponíveis na literatura e de Redes Neurais Artificiais (RNAs), na determinação de parâmetros de especificação do óleo diesel. Foi realizado um levantamento bibliográfico das principais correlações adequadas para a determinação de propriedades do diesel, as quais foram aplicadas para obtenção do ponto de fulgor e do índice de cetano, além da aplicação, de forma mais resumida, para predizer propriedades do petróleo. Para este estudo, foram utilizadas 162 amostras de diesel, com teores máximo de enxofre, 50 ppm, 500 ppm e 1800 ppm, que foram analisadas, em laboratório especializado, por meio de metodologias ASTM normatizadas pela ANP, com um total de 810 ensaios. Resultados experimentais das amostras de diesel, destilação atmosférica, ASTM D86, e massa específica, ASTM D4052, foram utilizados como variáveis básicas de entrada para as equações avaliadas. As RNAs foram avaliadas para a predição do ponto de fulgor, índice de cetano e teores de enxofre (S50, S500, S1800) e, nesta parte do trabalho foram testados dois tipos de arquiteturas de rede, feed-forward backpropagation e generalized regression, variando os parâmetros da matriz de entrada de forma a determinar o grupo de variáveis e melhor tipo de rede para predição das variáveis de interesse. Os resultados obtidos pelas equações e pelas RNAs foram comparados com resultados experimentais obtidos por metodologias padrão, utilizando o teste não paramétrico de Mann-Whitney e test t de student, ao nível de significância de 5%, assim como pelo coeficiente de determinação e erro percentual. Os resultados obtidos pela equação aplicada para o ponto de fulgor apresentou um erro de 27, 6 %, contudo observou-se uma tendência um tanto similar aos resultados padrão. O índice de cetano foi obtido por três equações, e ambas apresentaram bons coeficientes de correlação, com destaque para equação baseada no ponto de anilina, que apresentou o menor erro de 0,8 %. As equações aplicadas ao petróleo foram trabalhadas de forma a identificar perspectivas de trabalhos futuros, que se mostram bastante promissores. As RNAs para predição do ponto de fulgor e do índice de cetano mostraram resultados bastante superiores ao observados com as equações matemáticas, com erros respectivamente de 2,5% e 0,2%. Para os teores de enxofre S50, S500, e S1800, as RNAs construídas utilizando como dados de entrada a destilação D86 (T10, T50, T85 e T90), Massa Específica, Índice de Cetano e Ponto de Fulgor apresentaram os melhores resultados. Dentre os teores de enxofre as RNAs conseguiram melhor predizer o S1800, e o erro obtido a partir dos resultados das RNAs aumentou com a diminuição do teor de enxofre. De um modo geral, as redes do tipo feed-forward mostraram-se superiores as generalized regression.
Avaliação do comportamento reológico de pastas de cimento para poços de petróleo com adição de plastificantes
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2006-10-16) Lima, Flank Melo de; Martinelli, Antônio Eduardo; ; http://lattes.cnpq.br/0022988322449627; ; http://lattes.cnpq.br/1978382390899433; Melo, Dulce Maria de Araújo; ; http://lattes.cnpq.br/3318871716111536; Melo, Marcus Antônio de Freitas; ; http://lattes.cnpq.br/5840621182000517; Vitor Sobrinho, Eledir; ; http://lattes.cnpq.br/8488499388852606
Pastas de cimento do tipo Portland são usadas para isolamento de poços de petróleo. Esse procedimento é realizado por meio do bombeio da pasta no espaço anular entre o poço e a coluna de revestimento, de modo a se obter fixação e vedação eficiente e permanente. Para isso o comportamento reológico da pasta de cimento é um componente de extrema importância para o processo de cimentação. Atualmente, diversos materiais alternativos são utilizados em pastas para cimentação, objetivando a modificação e a melhoria de suas propriedades, principalmente no que diz respeito ao aumento de fluidez. Isso pode ser alcançado por meio da utilização de novos aditivos do tipo plastificantes, capazes de suportar as diversas condições de poços, promovendo às pastas propriedades compatíveis às condições encontradas, permitindo, ainda, um tempo suficiente de trabalhabilidade para a completa execução do serviço de cimentação. Assim, se as propriedades reológicas da pasta são bem caracterizadas, a perda de carga e o regime de fluxo podem ser prognosticados corretamente. Contudo, essa caracterização é difícil do ponto de vista experimental. Modelos reológicas capazes de descrever o que ocorre, deverão ser capazes de predizer a deformação da pasta de cimento com razoável exatidão. Portanto, a finalidade deste trabalho foi o estudo e a caracterização reológica de pastas constituídas de cimento Portland classe especial, água e aditivos do tipo plastificante, a base de lignossulfonato, melamina e policarboxilato, em temperaturas na faixa de 27°C a 72°C. Os testes foram realizados de acordo com as recomendações práticas da norma API RP 10B. Os resultados dos ensaios demonstraram a grande eficiência e o poder dispersivo do policarboxilato, para todas as temperaturas estudadas. O aditivo promoveu uma alta fluidez, sem efeitos de sedimentação. O aumento das concentrações de lignossulfonato e melamina não reduziu os parâmetros reológicos (viscosidade plástica e limite de escoamento). Também foi verificado que esses aditivos não foram compatíveis com o tipo de cimento utilizado. Por fim, os modelos reológicos avaliados foram capazes de descrever o comportamento das pastas apenas para faixas de temperatura e concentração de cada tipo de aditivo
Caracterização e usos de argilas bentonitas e vermiculitas para adsorção de cobre (II) em solução
(Cerâmica - Associação Brasileira de Cerâmica, 2002-12) Melo, Marcus Antônio de Freitas; Santos, C. P. F. dos; Melo, Dulce Maria de Araújo; Vitor Sobrinho, Eledir
Vários trabalhos tratam da remoção de metais por argilas e argilominerais. O processo de remoção geralmente ocorre por precipitação, troca iônica e adsorção. Neste trabalho estudou-se a adsorção de solução de Cu (II) em vermiculita, bentonitas sódica e cálcica, proveniente de Campina Grande-PB , tendo-se como variáveis pH, tempo de contato e concentração do adsorvente. Os ensaios foram realizados à temperatura ambiente e as medidas de Absorção Atômica foram feitas no sobrenadante e no resíduo sólido. As argilas bentonitas cálcicas, provenientes de Campina-Grande (PB), sódica de Wyoming (Wyoming-USA) e sódicas (preparadas em laboratório) e as vermiculitas (provenientes do Piauí) foram caracterizadas antes e após o processo de adsorção de Cu (II) em solução através das técnicas, análise química, TG e DTA, área superficial (BET), espectroscopia na região de infravermelho, difração de raios X e medidas de pH. Os resultados mostram que as argilas estudadas adsorvem metais pesados através da troca iônica e que a vermiculita foi mais eficaz no processo, adsorvendo 40,9% de cobre da solução em estudo, em relação às outras argilas envolvidas no processo
Catalisadores a base de Níquel suportados em perovskitas do tipo CexAl2-xO3 para a reforma a seco do Metano
(2019-03-15) Araújo, Tomaz Rodrigues de; Melo, Marcus Antonio de Freitas; ; ; Vitor Sobrinho, Eledir; ; Braga, Renata Martins; ; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; ; Santiago, Rodrigo César;
O aluminato de cério é uma perovskita do tipo AmBnO3 que tem propriedades catalíticas ainda pouco estudadas quando sintetizada por autocombustão assistida por micro-ondas. Sendo assim, o objetivo desse trabalho foi produzir aluminato de cério via combustão assistida por micro-ondas em etapa única usando ureia (250% excesso) como combustível e aplicá-los como suporte para catalisadores destinados à produção de gás de síntese via reforma a seco do metano. Os suportes foram denominados por CexAl2-xO3, onde x é o teor em mol de cério (x = 0,25; 0,50; 0,75 e 1); após a síntese os suportes foram impregnados por via úmida com 10% de níquel em massa e posteriormente calcinados à 500°C por 3 h à 10 °C.min-1 , sendo denominados por Ni/CexAl2-xO3 (catalisadores). Uma α-Al2O3 foi usada como referência (Ni/α-Al2O3). A difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV-EDS e MEV-FEG), análise termogravimétrica, densidade por picnonometria a gás hélio, redução a temperatura programada e espectroscopia de absorção na região do ultravioleta e visível foram às técnicas usadas nas caracterizações, além do teste catalítico “in situ” realizado na linha XPD do Laboratório Nacional de Luz Síncrotron analisando a estabilidade e evolução da estrutura cristalina por DRX. Os resultados mostram que houve formação do aluminato na síntese com início do aumento da refletividade em 380 nm; a presença dos defeitos microestruturais e macroestruturais impactaram na variação da refletividade na região do UV-visível e na variação dos valores das densidades (5,06 a 5,96 g.cm- ³); morfologias heterogêneas expressadas por superfícies diversificadas, relevos acidentados, particulados tendendo à simetria equiaxiais e sinais de perfurações circunferenciais, além de cristais prismáticos crescendo paralelamente a superfície. Da reforma a seco do metano, as conversões de CO2 e CH4 ficaram acima de 60 %, mesmo havendo formação de coque na forma de nanotubos, todavia, não houve desativação dos catalisadores após 20 h de reação. Todos os catalisadores contendo cério apresentaram maior conversão de CH4 e CO2 e melhor estabilidade do que o catalisador Ni/α-Al2O3, os catalisadores com 0,50 e 0,75 em mol de cério apresentaram maior seletividade para o CO2 e maior quantidade de coque. O catalisador com percentual 0,25 em mol de cério apresentou os maiores percentuais de conversões, melhor estabilidade e menor formação de coque. O catalisador Ni/Ce1Al1O3 apresentou melhor razão H2/Co (1,02). O teste catalítico “in situ” mostra estabilidade da estrutura cristalina (CeAlO3) e da fase CeAl11O18 no em um dos catalisadores. Estes resultados mostram-se pertinentes, visto que o trabalho produziu em etapa única suportes catalíticos de perovskitas (CexAl2-xO3) com estruturas estáveis que influenciaram positivamente no desempenho dos catalisadores a base de níquel aplicados na produção do gás de síntese, além de otimizar o processo de fabricação destes catalisadores com a eliminação da etapa de calcinação do suporte.
Catalytic upgrading of Elephant grass (Pennisetum purpureum Schum) pyrolysis vapor using WO3 supported on RHA and RHA-MCM-41
(Elsevier, 2017-01-01) Melo, Marcus Antônio de Freitas; Braga, Renata Martins; Melo, Dulce Maria de Araújo; Vitor Sobrinho, Eledir; Barros, Joana Maria de Farias; Carvalho, Alexandre Fontes Melo de; Fontes, Maria do Socorro Braga; Freitas, Júlio César de Oliveira
Recently, zeolites have been widely applied in catalytic pyrolysis to improve physical and chemical properties of bio-oil to produce energy or to selectively produce chemicals for industry. This study aims to analyze the catalytic pyrolysis products of Elephant Grass (EG) using WO3 catalysts supported on rice husk ash (RHA) silica and RHA-MCM-41, being low cost materials derived from agro industrial waste, and evaluate the catalysts activity in the formation of deoxygenated compounds. Elephant Grass has been shown as a potential energy crop that has fast growth and is easy to cultivate in different countries, including Brazil. Its energetic characterization was evaluated by proximate and ultimate analysis, High Heat Value (HHV), cellulose, hemicellulose and lignin content, chemical ash composition by FRX and bulk density. Pyrolysis analysis was performed at 500 ◦C in a Py-5200 HP-R connected to a GC–MS, and pyrolysis vapors were carried by N2 to a catalytic bed at 400 and 600 ◦C. It was noticed that increasing catalyst temperature promotes cracking reactions leading to increased aromatic content. The main oxygenated pyrolysis products of EG such as phenols, furans, ketones and acetic acid were converted at 600 ◦C using WO3/RHA catalyst into aromatics (benzene, toluene, xylene, styrene), being of high added value for chemical industry. The main influence on aromatics yields could be related to catalytic activity of WO3 promoted by its redox ability and the rise in temperature which favors cracking reactions
Complexos Níquel-β-diiminas heterogeneizados em MCM-41 e SBA-15: aplicação em oligomerização de olefinas
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2015-07-31) Rossetto, Enéderson; Pergher, Sibele Berenice Castella; Gusmão, Kátia Bernardo; ; http://lattes.cnpq.br/8664708384378316; ; http://lattes.cnpq.br/5249001430287414; ; http://lattes.cnpq.br/1344299870528860; Santos, Eduardo Nicolau dos; ; http://lattes.cnpq.br/9246600674685393; Vitor Sobrinho, Eledir; ; http://lattes.cnpq.br/8488499388852606; Souza, Michele Oberson de; ; http://lattes.cnpq.br/3536832030182279; Braga, Tiago Pinheiro; ; http://lattes.cnpq.br/9170391410490804
Os ligantes β-diiminas 2-(fenil)amino-4-(fenil)imino-2-penteno e o 2-(2,6-dimetilfenil)amino-4-(2,6-dimetilfenil)imino-2-penteno foram combinados com o grupo alcoxisilano cloropropiltrimetoxisilano (CPTMS) e ancorado covalentemente aos suportes mesoporosos MCM-41 e SBA-15, coordenados pela interação com os grupos silanóis da matriz das sílicas e complexados com níquel. Os complexos Ni-β-diimina/mesoporosos foram sintetizados para aplicação em reações de oligomerização do etileno e do propileno e para comparação dos resultados entre o sistema homogêneo com o sistema heterogêneo. O suporte foi primeiramente sintetizado e calcinado. Após foi realizado o ancoramento dos ligantes e posterior complexacão do níquel. Estes materiais foram caracterizados por várias técnicas, tais como: RMN de 1H, 13C e 29Si, DRX de baixo ângulo, Infra-vermelho (IR), análise termogravimétrica, análise de isotermas de adsorção-dessorção de N2, microscopia eletrônica de transmissão (MET) e de varredura (MEV), análise elementar e espectroscopia de absorção atômica para confirmar o sucesso das sínteses dos materiais. Ambos os complexos homogêneos e os heterogeneizados são ativos e seletivos para as reações de oligomerização do etileno e do propileno. Os materiais heterogeneizados foram menos ativos que os complexos análogos homogêneos nas reações de oligomerização do etileno, porém, foram mais seletivos tanto para frações C4 quanto para α-C4. Nas reações com o propileno os complexos homogêneos promoveram à reação de dimerização e os complexos heterogeneizados à reação de alquilação do tolueno com o propileno.
Controle de Qualidade na Produção de Saneantes Dissanitários
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2018-12-14) Campos, Ranayanne Suylane Pereira; Castro, Pollyana Souza; Castro, Pollyana Souza; Vitor Sobrinho, Eledir; Moura, Maria de Fátima
Este relatório discorre sobre as atividades realizadas durante o Estágio Curricular Supervisionado Obrigatório do Curso de Química Bacharelado da Universidade Federal do Rio Grande do Norte, realizado na empresa Starlux Indústria e Comércio Material de Limpeza Higiene e Consumo Ltda – EPP, localizada no município de Parnamirim – RN, no período compreendido entre 03/09/18 a 03/12/18. A estagiária atuou na área de Controle de Qualidade da empresa e realizou atividades que seguiram as regras e normas da Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA) com ênfase na Qualidade e Boas Práticas de Fabricação. A preocupação com a qualidade dos produtos saneantes implicou em rigoroso acompanhamento das diferentes etapas de produção do produto. Assim, este relatório contém uma descrição das atividades realizadas desde a emissão de ordens de produção, controle da limpeza, liberação dos produtos, envase e estocagem. Na parte laboratorial foram realizadas análises físico químicas de densidade, pH e viscosidade dos produtos durante sua produção, além de testes de estabilidade dos reténs vencidos, recebimento e inspeção de matéria prima e embalagens. Cada etapa da produção inclui um entendimento sobre todo o processo documental de registro bem como seu arquivamento. O estágio promoveu a integração da estagiária com o ambiente industrial, interação com toda dinâmica de uma empresa de pequeno porte, relacionando o aprendizado de sala de aula com a aplicabilidade no setor de trabalho. Tais experiências são de suma importância para a formação de um profissional em química que deseja fazer carreira no setor industrial.
Desenvolvimento de catalisadores Pt-USY para melhorar o índice de cetano em frações de diesel de baixa qualidade mediante a reação de abertura seletiva de anéis de compostos Naftênicos
(2019-08-15) Soares, Lech Walesa Oliveira; Pergher, Sibele Berenice Castella; ; ; Araújo, Antonio Souza de; ; Vitor Sobrinho, Eledir; ; Penha, Fábio Garcia; ; Pontes, Luiz Antônio Magalhães;
Um dos maiores gargalos enfrentados pela indústria petroquímica é melhorar o rendimento das frações mais pesadas do petróleo às frações médias atendendo as especificações do mercado. Uma alternativa industrial envolve, primeiro, uma completa hidrogenação dos compostos aromáticos seguido da quebra seletiva da ligação endocíclica C-C. Neste trabalho, aborda-se a influência do método de incorporação metálica em catalisadores bifuncionais (Pt-USY) objetivando obter alta dispersão à quantidades relativamente altas de platina e estudar sua performance catalítica na reação de abertura seletiva de anel (ASA) da decalina. Conseguiu-se desenvolver catalisadores Pt-USY de alta performance (4.9Pt-NaUSY-im3 e 4.8Pt-NaUSYTPA-im3) para a reação de abertura seletiva de anel da decalina (molécula modelo, representando os compostos naftênicos) aumentando o índice de cetano da mistura da mistura dos produtos da reação. O catalisador 4.8Pt-NaUSYTPA-im3 apresentou rendimento a OCD de 28,0 wt% (seletividade de 33,2 %), rendimento a soma ROP + OCD de 53,8 wt% (seletividade de 63,7 %) e um rendimento aos produtos leves de hidrocraqueamento de 26,0 wt% (seletividade de 30,7 %). Já o catalisador 4.9Pt-NaUSY-im3 apresentou rendimento a OCD de 17,8 wt% (seletividade de 22,0 %), rendimento a soma ROP + OCD de 44,2 wt% (seletividade de 54,8 %) e um rendimento aos produtos leves de hidrocraqueamento de 31,1 wt% (seletividade de 38,5%). A mesoporosidade secundária do catalisador 4.8PtNaUSYTPA-im3 apresentou um efeito positivo na performance desse catalisador com relação aos produtos de abertura de anel da decalina (ROP e OCD), enquanto manteve menores rendimentos aos produtos leves de hidrocraqueamento (C9-), em comparação com o catalisador 4.9Pt-NaUSY-im3. Dessa forma, a (i) baixa acidez de Brønsted, (ii) alta quantidade de platina – função metálica, (iii), zeólita com dimensão de poro tridimensional, (iv) mesoporosidade secundária, especialmente para o catalisador 4.8PtNaUSYTPA-im3 e (v) alta estabilidade hidrotérmica fazem esses sistemas catalíticos serem bastante promissores.
Desenvolvimento de pastas cimentantes utilizando cimentos portland compostos para cimentação de poços petrolíferos
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2010-10-11) Belém, Francisco Aldemir Teles; Melo, Dulce Maria de Araújo; http://lattes.cnpq.br/3318871716111536; Vitor Sobrinho, Eledir; http://lattes.cnpq.br/8488499388852606; Freitas, Júlio Cezar de Oliveira; http://lattes.cnpq.br/2357217530716519; Garnica, Alfredo Ismael Curbelo; http://lattes.cnpq.br/0257037690238235
Os cimentos Portland Compostos são comumente utilizados na construção civil, dentre eles destacam-se os CPII-Z, CPII-F e o CPIV. Estes tipos de cimento têm sua aplicação limitada para cimentação de poços de petróleo, tendo em vista suas características composicionais direcionadas especificamente para a construção civil. Cimentos para uso em poços de petróleo possuem uma maior complexidade e propriedades que dão suporte às necessidades especificas para cada poço a ser revestido. Para as operações de cimentação de poços petrolíferos, são usados cimentos Portland desenvolvidos especialmente para tal finalidade de acordo com as normas API (American Petroleum Institute), os quais são classificados por classes, designadas pelas letras de A a J. Na indústria do petróleo, comumente se utiliza o cimento da classe G, por ser um cimento que atende praticamente todas as condições previstas para os cimentos das classes A até E. De acordo com o cenário descrito acima, esse trabalho teve como objetivo apresentar uma alternativa confiável para aplicação de cimentos compostos na indústria do petróleo em função da grande disponibilidade destes cimentos em relação aos cimentos petrolíferos. Os cimentos foram caracterizados microestruturalmente através de ensaios de FRX, DRX e MEV, tanto em seu estado anidro quanto hidratado. Posteriormente, foram realizados ensaios tecnológicos para determinar os limites estabelecidos pela norma NBR 9831. Dentre os cimentos compostos estudados, o cimento CPII-Z apresentou propriedades satisfatórias para aplicação em operações de cimentação primária e secundária de poços petrolíferos até 1200 metros
Desenvolvimento de Zeólitas com porosidade hierárquica para valorização do Glicerol
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2022-09-06) Oliveira, Daniele da Silva; Pergher, Sibele Berenice Castella; Caldeira, Vinícius Patrício da Silva; http://lattes.cnpq.br/5249001430287414; http://lattes.cnpq.br/2513575106175219; Braga, Tiago Pinheiro; https://orcid.org/0000-0001-9543-7368; http://lattes.cnpq.br/9170391410490804; Vitor Sobrinho, Eledir; http://lattes.cnpq.br/8488499388852606; Loiola, Adonay Rodrigues; Lopes, Christian Wittee; Sachse, Alexander
O excesso de glicerol como subproduto do biodiesel, tornou-se um obstáculo na cadeia de produção de biodiesel, criando desafios para seu uso sustentável. Com isso, o uso de zeólitas hierarquizadas para obtenção de produtos de maior valor agregado a partir do glicerol, é uma alternativa promissora, devido as suas propriedades como elevada área específica, acidez, seletividade de forma, com um caminho menor de difusão nos microporos e um acesso aprimorado aos microporos através dos mesoporos gerados. Desta forma, o objetivo deste trabalho foi gerar mesoporos nas zeólitas *BEA, EMT e USY por um método econômico e fácil, e avaliar sua atividade catalítica na reação de desidratação do glicerol, e a obtenção de Zeolite Templated Carbon - ZTC visando a geração de produtos de maior valor agregado. As zeólitas foram hierarquizadas por tratamento pós-síntese. A zeólita EMT foi hierarquizada pela primeira vez com NH4F. A zeólita *BEA foi hierarquizada com NH4OH. As zeólitas hierarquizadas foram aplicadas na reação de desidratação do glicerol apresentando elevada conversão (EMT 60,83% e *BEA 99,58%), sendo seletivas a acetaldeído, acroleína e acetol. Os ZTCs foram obtidos utilizado a zeólita USY hierarquizada e o glicerol como percussor pela primeira vez. O glicerol se apresentou-se como um percussor inovador e eficiente para obtenção de ZTC.
Dessulfurização de combustíveis via extração líquido-líquido em microdispositivos
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2024-03-08) Santiago, Luiz Eduardo Pereira; Souza, Domingos Fabiano de Santana; Padilha, Carlos Eduardo de Araújo; https://orcid.org/0000-0002-9532-3026; http://lattes.cnpq.br/1186888955341616; https://orcid.org/0000-0002-1594-6814; http://lattes.cnpq.br/7400460833577257; http://lattes.cnpq.br/8654979200815633; Jesus, Anderson Alles de; Vitor Sobrinho, Eledir; Ruiz, Juan Alberto Chavez
Métodos convencionais de remoção de compostos sulfurosos apresentam desempenho insatisfatório, principalmente ao tratar compostos aromáticos. De forma a superar essa dificuldade, estudos atuais têm direcionado esforços ao investigar a extração dessulfurativa (EDS) profunda utilizando microdispositivos. Estas unidades são projetadas com canais de tamanho micrométrico, responsáveis por intensificar fenômenos de transferência de calor e massa. Na utilização da EDS, é essencial uma escolha adequada de um solvente extrator e dentre as possibilidades, um excelente candidato é o polietileno glicol (PEG). O presente trabalho estudou o desempenho extrativo oferecido por microdispositivos, assim como aspectos relacionados à intensificação de transferência de massa, adotando como solvente extrator o PEG 300 e o PEG 400 na remoção de dibenzotiofeno. A identificação dos padrões de escoamento foi realizada por colorimetria digital de imagens, sendo possível a estimação mais exata de área interfacial específica e do coeficiente volumétrico de transferência de massa. Os experimentos seguiram uma lógica experimental que permitiu um entendimento a respeito da dessulfurização profunda. Adicionalmente, os fenômenos de transferência de massa envolvidos e a aplicação das melhores condições experimentais em um combustível real foram devidamente mensurados. Os resultados obtidos com combustível modelo foram capazes de alcançar 99.36% de remoção de DBT em 1,0 minuto de tempo de residência, razão volumétrica de 1:1 e com três ciclos multiestágios, em microcanais com 0,5 mm de diâmetro e 1,0 m de comprimento. Ademais, a aplicação das melhores condições em um combustível real resultou na diminuição da concentração total de enxofre de 1642 ppm para 312 ppm, representando uma eficiência extrativa de 81,04%.
Dessulfurização oxidativa em diesel utilizando catalisadores à base de vanádio ou manganês
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2012-07-20) Mello, Mariele Iara Soares de; Pergher, Sibele Berenice Castella; ; http://lattes.cnpq.br/5249001430287414; ; http://lattes.cnpq.br/8225162650698181; Vitor Sobrinho, Eledir; ; http://lattes.cnpq.br/8488499388852606; Araújo, Antônio Souza de; ; http://lattes.cnpq.br/9770622597949866; Silva, Ademir Oliveira da; ; http://lattes.cnpq.br/3511004608337461; Oliveira, Luiz Carlos Alves de; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4795801A1
O processo de Dessulfurização Oxidativa (ODS) de um diesel comercial foi realizado em condições suaves na presença de catalisadores à base de vanádio ou manganês, suportados em aluminas, argilas (comerciais, naturais e pilarizadas) e zeólitas (NaX, NaY, beta, mordenita, ZSM-5). Os catalisadores foram sintetizados via impregnação úmida e caracterizados por difração de raios-X, análise textural por adsorção e dessorção de nitrogênio e microscopia eletrônica de varredura. O dibenzotiofeno (DBT) foi utilizado como o composto de enxofre nos testes catalíticos. As reações foram realizadas usando como solvente acetonitrila e como oxidante o peróxido de hidrogênio a temperatura de 55°C. Os produtos de reação foram analisados por cromatografia gasosa (CG-FID). Nas condições estudadas o processo mostrouse eficiente, o DBT foi convertido para sua respectiva sulfona. Ambos DBT e a sulfona foram extraídos pelo solvente. Remoções e oxidações de 100% do composto de enxofre foram alcançadas. Os catalisadores suportados na zeólita ZSM-5 mostraram-se mais efetivos para a reação de oxidação do composto sulfurado, apresentando os melhores resultados. Observa-se para a reação de oxidação que os catalisadores de vanádio foram mais efetivos, e os catalisadores de manganês apresentaram melhores resultados na extração dos compostos sulfurados
Determination of relative acid strength of La/paligorskyte by n-butylamine
(Elsevier, 2003-03-01) Melo, Dulce Maria de Araújo; Ruiz, Juan Alberto Chavez; Vitor Sobrinho, Eledir; Melo, Marcus Antônio de Freitas; Martinelli, Antonio Eduardo; Zinner, Léa Barbieri
The relative acid strength of lanthanum catalysts supported on paligorskyte was determined by thermodesorption of n-butylamine and infrared absorption spectroscopy. The results indicated that the desorption reaction took place in four temperature ranges. The catalyst containing 2% lanthanum particularly showed a considerable number of acid sites probably as a result of the relatively high specific area of the material
Estudo da síntese da MCM-22 hierárquica utilizando tratamento de dessilicalização pós-síntese
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2019-12-09) Silva, Juliana Barros Goes e; Pergher, Sibele Berenice Castellã; Lindiane Bieseki; Pergher, Sibele Berenice Castellã; Oliveira, Fernando José Volpi Eusébio de; Vitor Sobrinho, Eledir
O estudo do tratamento da zeólita MCM-22(P) para produção de poros hierarquizados foi realizado usando tratamento básico pós-sintese com soluções de NaOH. Os materiais obtidos durante o estudo foram analisados por algumas técnicas como Difração de raios-X, Fluorescência de raios-X e sorção de nitrogênio. O trabalho foi desenvolvido usando o planejamento estatístico e variando os principais fatores interferentes como temperatura (60 a 120 °C), concentração (0,1 a 0,2 mol/L) e tempo (60 a 180 minutos). De maneira geral, o tratamento básico não afetou significativamente a cristalinidade dos materiais de partida devido a presença de direcionador orgânico na estrutura. Como consequência os materiais obtidos apresentaram pequenas alterações no volume de micro e mesoposos.
Estudo de catalisadores para a produção de combustíveis alternativos: reação de Fischer-Tropsh e síntese de metanol via hidrogenação de CO2
(2017-03-10) Mello, Mariele Iara Soares de; Pergher, Sibele Berenice Castella; ; ; Vitor Sobrinho, Eledir; ; Pontes, Luiz Antônio Magalhães; ; Braga, Tiago Pinheiro; ; Silva, Victor Luis dos Santos Teixeira da;
Estudos de catalisadores utilizados em reações para a produção de combustíveis alternativos, como a Síntese de Fischer-Tropsch (SFT) e a Síntese do Metanol via Hidrogenação de CO2 foram realizados. O efeito da natureza química do óxido do suporte sobre o desempenho de catalisadores de cobalto para a reação de Fischer-Tropsch foi investigado e uma série de suportes foram sintetizados por meio de uma cobertura em monocamada da γ-Al2O3 com vários óxidos representativos de uma ampla gama de caráter ácido-básico de Lewis, os quais foram caracterizados por espectroscopia de UV-Vis acoplado com adsorção de alizarina. Foi possível preparar catalisadores modelos com tamanho de partículas de Co e porosidades semelhantes, possibilitando o estudo do efeito do suporte, sem sobreposição de fatores de difusão ou tamanho de partícula. A seletividade de hidrocarbonetos C13+ mostrou dependência do tipo Volcano, com um máximo em um caráter ácido-base intermediário. A localização das nanopartículas (NPs) das fases ativas no interior dos canais mesoporosos e o efeito de promoção do ZrO2 nas propriedades e no desempenho catalítico dos catalisadores na Síntese de Metanol via Hidrogenação de CO2 foi estudado. Três métodos de co-precipitação foram empregados para estudar a inserção das NPs no interior dos mesoporos do suporte. Os métodos utilizados, ao contrário do método de impregnação a volume de poro convencional, se mostraram como uma forma simples e eficaz de localizar as nanopartículas de Cu e dos promotores ZnO e ZrO2 nos mesoporos do suporte SBA-15, bem como um efeito positivo nos catalisadores com a incorporação do promotor ZrO2. De forma geral, a incorporação de ZrO2 mostrou-se eficaz na melhoria da dispersão e localização das nanopartículas de Cu e, portanto, maior grau de interação do Cu0 com os promotores ZnO e ZrO2. Efeitos de localização e de promoção do ZrO2 contribuem para a produção de catalisadores mais ativos e seletivos para esta reação.
Estudo do cátion orgânico 2-etil-1,3,4-trimetilimidazólio na síntese de zeólitas e zeótipos
(2017-10-27) Melguizo, Paloma Vinaches; Pergher, Sibele Berenice Castella; http://lattes.cnpq.br/5249001430287414; http://lattes.cnpq.br/7913166675411085; Melo, Dulce Maria de Araújo; https://orcid.org/0000-0001-9845-2360; http://lattes.cnpq.br/3318871716111536; Vitor Sobrinho, Eledir; http://lattes.cnpq.br/8488499388852606; Meneau, Florian Edouard Pierre; http://lattes.cnpq.br/5349860579246534; Gusmão, Katia Bernardo; https://orcid.org/0000-0003-3115-6844; http://lattes.cnpq.br/8664708384378316
Nesta tese de doutorado estudou-se o agente direcionador de estrutura 2-etil-1,3,4- trimetilimidazólio no contexto da síntese de zeólitas e zeótipos em meio fluoreto. Inicialmente, foi realizado um estudo aprofundado da zeólita pura silica HPM-1 para o entendimento do papel do cátion na nucleação e crescimento zeolítico, conseguindo explicar a formação dos canais helicoidais e a ordem de aparição das unidades secundárias de construção. Subsequentemente, foi empregada uma metodologia de introdução de heteroátomos em HPM-1 para proporcionar propriedades catalíticas a esta, nunca tendo sido empregada o presente método nesta topologia zeolítica anteriormente. Como resultado, obtiveram-se três materiais Al-HPM-1 diferentes, que foram caracterizados e testados na reação de dehidratação de etanol. Finalmente, foi realizado um estudo exploratório do cátion orgânico em síntese de zeótipos (com Si, Al e P), resultando em duas fases SAPO: os zeótipos CHA e LTA. Foi comprovado que a estrutura SAPO-CHA foi direcionada não somente pelo emprego do composto orgânico e do meio fluoreto, mas sua obtenção foi devida à temperatura e a uma combinação de diluição e tempo. No caso do SAPO-LTA, o efeito direcionador foi consequência majoritariamente pelo emprego do cátion orgânico.
Estudo do desempenho de catalisadores tipo Ni/CexM1-xO2 (M = Zr ou Mn) na reação de oxidação parcial do metano
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2010-11-26) Silveira, Valdelice Rodrigues da; Melo, Dulce Maria de Araújo; Ruiz, Juan Alberto Chavez; ; http://lattes.cnpq.br/5051286289341242; ; http://lattes.cnpq.br/3318871716111536; ; http://lattes.cnpq.br/4669305825935038; Pedrosa, Anne Michelle Garrido; ; http://lattes.cnpq.br/5052401160158651; Barros, Bráulio Silva; ; Vitor Sobrinho, Eledir; ; http://lattes.cnpq.br/8488499388852606; Souza, Marcelo José Barros de; ; http://lattes.cnpq.br/9197899107763639
Uma das principais aplicações do metano é a produção de gás de síntese, mistura de hidrogênio e monóxido de carbono. Os processos utilizados na produção de gás de síntese a partir do metano são: reforma a vapor, reforma com CO2, oxidação parcial e reforma autotérmica. Neste trabalho, o comportamento de catalisadores de níquel suportados em óxidos mistos de cério e manganês na reação de oxidação parcial do metano foi avaliado e comparado com o catalisador de níquel suportados no óxido misto de cério e zircônio. Os óxidos mistos de cério e zircônio ou cério e manganês foram sintetizadas usando dois diferentes métodos de preparação; o de precursores poliméricos baseado no processo Pechini e por reação de combustão usando um micro-ondas, seguido da impregnação de níquel com teor de 15 %. As amostras foram calcinadas a 300, 800 e 900 °C e caracterizados por área específica (ASE), fluorescência de raios X (FRX), difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), redução à temperatura programada (RTP) e a reação de oxidação parcial do metano. As áreas específicas das amostras diminuem com o aumento da temperatura de calcinação e após a impregnação com níquel. A solução sólida cério-metal foi formada e nos composto com as maiores quantidades de óxidos de manganês verificou-se a presença de outras espécies de manganês fora da estrutura da solução sólida. Quanto à microscopia eletrônica de varredura os suportes a base de cério e zircônio preparados via Pechini exibem partículas aglomeradas, sem geometria uniforme e sem a visualização de poros na superfície, enquanto os compostos contendo manganês apresentaram alguns vazios na sua estrutura. Através da síntese por reação de combustão a morfologia adquirida independente da composição proposta apresentou uma maior porosidade em relação à síntese Pechini. Mesmo sendo os catalisadores preparados por diferentes métodos de síntese, a inserção de níquel deixou seus perfis de redução (RTP) muito semelhantes. Para os catalisadores de níquel suportados no óxido misto de cério e zircônio, há em primeiro lugar redução de espécies NiO que apresentam certa interação com o suporte, seguido da redução de Ce4+ em Ce3+ superficiais, com posterior redução do bulk. Para os catalisadores contendo manganês há a redução das espécies de óxido de níquel, seguido de duas etapas de redução para as espécies Mn2O3 em Mn3O4 e Mn3O4 em MnO, com posterior redução do bulk. Quanto às reações de oxidação parcial, o catalisador de níquel suportados no óxido misto de cério e zircônio preparado via método Pechini, apresentou uma conversão de CH4 de cerca de 80 %, sendo 81 % a conversão quando preparado via combustão. Esse comportamento manteve-se durante 10 horas de reação. Observou-se também que o teor de manganês influencia diretamente na atividade catalítica dos materiais, quanto maior o teor de óxido de manganês mais rápido o catalisador apresentava desativação e desestabilização. Para ambos os métodos de síntese o catalisador de níquel suportados no óxido misto de cério e zircônio manteve a razão H2/CO bem próxima de 2 durante as 10 horas em que ocorre a reação de oxidação parcial. As amostras contendo manganês apresentaram menores razões de H2/CO e menor desempenho na oxidação parcial.
Influência do uso de combustíveis alternativos na síntese por combustão via microondas para a produção de materiais cerâmicos com estrutura espinélio
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2011-07-21) Silva, Walquiria Joseane da; Melo, Dulce Maria de Araújo; ; http://lattes.cnpq.br/3318871716111536; ; http://lattes.cnpq.br/0648945724611436; Vitor Sobrinho, Eledir; ; http://lattes.cnpq.br/8488499388852606; Santos, Iêda Maria Garcia dos; ; http://lattes.cnpq.br/7060067415685353
O desenvolvimento e estudo de detectores sensíveis a gases combustíveis inflamáveis e tóxicos de baixo custo é um desafio tecnológico determinante para possibilitar versões comercializáveis ao mercado em geral. Sensores no estado sólido são atrativos para fins comerciais pela robustez e tempo de vida, uma vez que não são consumidos durante o processo de reação com o gás. Paralelamente, o uso de técnicas de síntese mais viáveis pela aplicabilidade em escala industrial são mais atrativas para obtenção de produtos comerciais. Dentro desse contexto foram obtidos materiais cerâmicos com estrutura espinélio via combustão assistida por microondas, visando aplicação em detectores de gases combustíveis inflamáveis. Adicionalmente foram empregados direcionadores-orgânicos alternativos para estudo da influência dos mesmos no processo de síntese e nas diferenças nas propriedades e desempenho dos pós obtidos. Os direcionadores-orgânicos foram caracterizados por Termogravimetria (TG). Após a síntese, as amostras foram tratadas termicamente e caracterizadas por Espectroscopia de absorção na região do infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Difração de Raios X (DRX), Medidas de área específica por BET e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). A quantificação de fases e a determinação de parâmetros estruturais foram determinados por refinamento através do Método Rietveld. A metodologia empregada foi eficaz para obtenção de óxidos mistos Ni-Mn. Os combustíveis utilizados influenciaram na obtenção da fase espinélio e na morfologia das amostras, sendo que as amostras calcinadas a 950°C são monofásicas independentemente do direcionador. Logo, diferenças de desempenho são esperadas em aplicações tecnológicas quando amostras iguais em fase mas com diferentes morfologias são testadas
Influência do uso de surfactante e direcionador de estrutura no grau de desorganização na estrutura zeolítica MWW
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2019-12-09) Frota, Fátima Marcelie Braz Nogueira; Pergher, Sibele Berenice Castellã; Mariele Iara Soares de Mello; Pergher, Sibele Berenice Castellã; Vitor Sobrinho, Eledir; Lima, Rafael Chaves
Neste trabalho foi realizado um estudo visando a obtenção do MCM-22 (P) desorganizado por síntese direta usando um sistema um sistema com dois compostos orgânicos no gel de síntese: o hexametilenoimina e o surfactante hidróxido de cetiltrimetilamônio como direcionador de estrutura e agente deslaminador, respectivamente. Esse estudo tem o propósito de otimizar a modificação que promove a desorganização das lamelas do precursor zeolítico e torna os sítios ativos mais acessíveis. Além disso, as sínteses foram realizadas com a massa de hexametilenoimina reduzida em até 40% e em todas elas foram usadas sementes. Pela análise de carbono total é possível estimar que a diminuição do HMI permite que haja maior incorporação do CTMAOH/Br no material. Foi observado pelos difratogramas de raios X obtidos pelas análises dos produtos das sínteses realizadas, que a presença do surfactante CTMAOH/Br promove a desorganização das lamelas quanto e, possivelmente, age como direcionador de estrutura compensando a quantidade menor HMI. Foram realizadas sínteses com misturas reacionais de razões Si/Al = 15 e Si/Al = 50, sendo constatado que as sínteses com razão Si/Al = 50 têm processo de cristalização mais lento, sendo obtidos sólidos amorfos ou em etapa inicial de cristalização.

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