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Dissertação Compósitos superparamagnéticos à base de magnetita e complexo interpolieletrolítico(2018-08-10) Brito, Elvis Lopes; Fonseca, José Luís Cardozo; Streck, Leticia; ; ; ; Wanderley Neto, Alcides de Oliveira; ; Soares, João Maria;Nanopartículas de magnetita tem sido intensivamente estudadas devido à sua baixa toxicidade, propriedades superparamagnéticas em condições ambientes e baixo custo de produção. Tais características proporcionam uma potencial utilização em aplicações médicas e tecnológicas como liberação de fármaco, hipertermia, separação magnética e tratamento de efluentes. A funcionalização de nanopartículas com magnetita tem se mostrado extremamente promissora nas últimas décadas, uma vez que acarreta modificações dimensionais e químicas na superfície das partículas, tornando-as aptas a novas aplicações. A quitosana é amplamente utilizada para melhorar a biocompatibilidade de partículas magnéticas, a fim de produzir sistemas de partículas mais adequados para aplicação em biomedicina. A quitosana possui grupos amino em sua estrutura macromolecular, os quais em condição ácida tornam-se protonados, resultando em grupos positivos que podem ser usados como revestimento de partículas, bem como na preparação de compósitos de rede polimérica. Neste trabalho, compósitos magnéticos foram obtidos por precipitação química entre quitosana e poli (4- estireno sulfonato de sódio) na presença de nanopartículas de magnetita, o qual foram preparados nas razões molares (SO3 - /NH3 + ) de 1,43 e 0,7. Complexos interpolieletrolíticos (IPEC) foram preparados usando as mesmas razões, sendo estes obtidos em ausência de magnetita a fim de comparação. A composição e a microestrutura dos compósitos foram investigadas por análise termogravimétrica (TGA), espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de Transmissão (TEM) e potencial zeta (ζ). A caracterização magnética foi realizada através das medidas de magnetização Field cooled (FC) e zero Field Cooled (ZFC), além de histereses magnéticas em diferentes temperaturas. As caracterizações de composição e microestrutura evidenciaram que os compósitos magnéticos são constituídos de magnetita, quitosana e poli (4- estireno sulfonato de sódio), tendo um potencial zeta positivo ou negativo dependente da razão molar utilizada. Além disso, a matriz polimérica apresenta características para formação dos IPEC, o que indica a incorporação da magnetita nos IPEC. As medidas de magnetização confirmaram comportamento superparamagnético dos compósitos em temperatura de 25°C.Artigo Critical dimension for magnetic exchange-spring coupled core/shell CoFe2O4=CoFe2 nanoparticles(Elsevier, 2013-01) Araújo, José Humberto de; Soares, João Maria; Galdino, V.B.; Conceição, Ozivam Lopes de Aquino; Torres, Marco Antonio Morales; Machado, Fernando L. A.Core/shell nanoparticles of CoFe2O4=CoFe2 were prepared by reducing nanoparticles of CoFe2O4 under hydrogen atmospheres. The structure, morphology and room temperature magnetization of the core/ shell nanoparticles were analyzed by X-ray diffraction, transmission electron microscopy and magnetometry, respectively. The sample preparation procedure allowed the diameter of the CoFe2O4 core to be varied from 67.7 to 2.8 nm. From the magnetic data it was found that the core couples to the shell through the exchange-spring mechanism while the critical thickness of the soft phase (shell) was estimated using a current theoretical model to be 8.0 nm. This value is very close to the one (7.8 nm) obtained for nanoparticles with same composition but obtained using different synthesis route and having an average particle size (32 nm) less than half of the value estimated (73 nm) for the samples investigated in the present workTese Desenvolvimento de um amostrador passivo e o uso da fibra da Ceiba pentandra (L.) Gaertn como biosorvente de compostos orgânicos voláteis - COVs do ar(2016-04-11) Catunda, Ana Cléa Marinho Miranda; Vieira, Marcela Marques; ; ; Melo, Dulce Maria de Araújo; ; Barros, Joana Maria de Farias; ; Soares, João Maria; ; Melo, Marcus Antonio de Freitas; ; Braga, Renata Martins;Os poluentes presentes na atmosfera, estão principalmente relacionados à grande emissão proveniente dos veículos automotivos e postos revendedores de combustíveis. O presente trabalho teve o objetivo de desenvolver um modelo de amostrador passivo e um biosorvente para Compostos Orgânicos Voláteis - COVs específicos para aplicação em estudos de monitoramento ambiental da qualidade do ar. Neste trabalho foi avaliado o emprego de amostradores passivos para monitoramento ambiental de COVs e em especial o benzeno, devido seu alto grau de toxidade. A Agência Internacional de Pesquisa em Câncer (International Agency for Research on Cancer - IARC/OMS) classifica o benzeno no Grupo 1, ou seja, como uma substância química com evidências suficientes de sua carcinogenicidade em seres humanos. Os estudos de sorção dos COVs, na fibra da Ceiba pentandra ativada constituinte dos amostradores passivos, foram realizados no Laboratório de Tecnologia Ambiental - LabTam da UFRN e em um posto revendedor de combustíveis na cidade de Natal—RN. As amostras foram analisadas utilizando um dessorvedor térmico acoplado a um cromatógrafo gasoso com detector de massa (CGMS). O método de amostragem que utiliza amostradores passivos difusivos e a análise de COVs através do método da pirólise (CGMS) proposto neste trabalho, foi uma adaptação do método TO-17, da Agência de Proteção Ambiental dos Estados Unidos - United States Enviromental Protection Agency. Este método proposto permitiu identificar a presença dos compostos COVs no ar ambiente. A partir dos resultados obtidos em laboratório e em campo, correlações empíricas foram propostas para correlacionar as concentrações dos poluentes com as áreas dos picos obtidos no CGMS. Esta correlação proposta pode ser utilizada para obter bons resultados em diferentes locais e estações do ano. O biosorvente fibra da Ceiba pentandra ativada, confirmou através dos resultados da área específica (BET), temperatura de degradação (TG/DTG) e a hidrofobicidade do material, suas qualidades na amostragem de COVs do ar, que além de proteger o sistema analito de eventuais quantidades de água, apresentou baixos níveis de ruído na faixa de eluição estudada no CGMS. O método de amostragem que utiliza amostradores passivos difusivos, permitiu identificar a presença de benzeno nos experimentos simulados no laboratório, como também, no ar ambiente. Diante dos resultados observados desta pesquisa, tecnologias ambientais inovadoras devem ser implementadas para contribuir com a redução dos riscos ocupacionais ocasionados pelos COVs, nas operações de abastecimento nos postos revendedores de combustíveis (PRCs) com o objetivo de proteger a saúde dos trabalhadores frentistas. É importante salientar que os resultados observados ao longo desta pesquisa devem ser encarados como indicativos e não conclusivos, pois um monitoramento maior se faz necessário para que conclusões definitivas possam ser elaboradas.Tese Efeitos de interface em bicamadas magnéticas acopladas(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2008-12-05) Monteiro, Mário Antonio Alves; Almeida, Nilson Sena de; ; http://lattes.cnpq.br/7368118414083905; ; http://lattes.cnpq.br/2080495135202168; Farias, Gil Aquino de; ; http://lattes.cnpq.br/5887613029010941; Soares, João Maria; ; http://lattes.cnpq.br/2108722656012583; Carriço, Artur da Silva; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4787041Z8; Bezerra, Claudionor Gomes; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4780822H8Realizamos um estudo teórico de bicamadas acopladas, constituídas de um filme ferromagnético (F) crescido em contato direto sobre um antiferromagnético (AF). Investigamos os efeitos de interface nestes sistemas decorrentes do acoplamento inter-filmes. Modelamos o acoplamento através de uma interação tipo Heisenberg acrescida de uma anisotropia unidirecional. Em nosso estudo consideramos duas abordagens distintas: Na primeira, desenvolvemos um modelo fenomenológico, o qual considera que os filmes são espessos o bastante para serem descritos pelos seus parâmetros de volume, e que estão acoplados através da interação entre os momentos magnéticos vizinhos da interface. Este modelo permitiu o cálculo das permeabilidades magnéticas dos filmes, modificadas pela interação entre estes objetos. Usamos estes resultados para estudar os modos magnetostáticos que se propagam no sistema. O comportamento da frequência destes modos com a direção de propagação da componente do vetor de onda paralela na superfície, foi utilizado para investigar as modificações geradas pelos efeitos de interface; Na segunda abordagem, desenvolvemos o cálculo analítico da suscetibilidade média do sistema, utilizando um modelo quase microscópico. Analisamos o resultado da resposta dinâmica através do cálculo dos poláritons e da reflexão total atenuada (ATR). Adicionalmente, calculamos a refletividade direta do sistema para o caso de uma radiação incidente com direção arbitrária, a qual está relacionada com os modos magnetostáticos do sistemaTese Estudo dos acoplamentos magnéticos em nanoestruturas CoFe2O4@CoFe2 dispersas em matriz de Ag(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2020-12-18) Pinheiro, Antônia Veruska Benevides; Medeiros, Suzana Nobrega de; ; http://lattes.cnpq.br/2148858591663240; ; http://lattes.cnpq.br/3867536591089752; Macêdo, Rair; ; http://lattes.cnpq.br/9622035373113698; Anselmo, Dory Hélio Aires de Lima; ; http://lattes.cnpq.br/0554474279738500; Bohn, Felipe; ; http://lattes.cnpq.br/9522788035526763; Soares, João Maria; ; http://lattes.cnpq.br/2108722656012583Usando o método de coprecipitação foram sintetizadas amostras (precursoras) do nanocompósito CoFe2O4-Ag variando a concentração de CoFe2O4. Estas amostras foram submetidas à redução térmica, sob atmosfera de H2 a 350 ◦C, por diferentes tempos a fim de obtermos uma nanoestrutura núcleo-casca da CoFe2O4@CoFe2 dispersa na matriz de Ag. Através de difratometria de raios X observou-se a formação das fases CoFe2O4, CoFe2 e Ag, onde os picos da CoFe2 (casca) se tornam mais evidentes para amostras reduzidos por um tempo mais prolongado. Os refinamentos Rietveld forneceram valores para os tamanhos das nanopartículas de CoFe2O4 (núcleo). Com o acréscimo de 30 para 90 minutos no tempo de redução o núcleo diminui. Esta diminuição também foi observada em imagens de microscopia eletrônica de transmissão, em torno de 0,5 nm. Enquanto isso, a espessura da casca (δCF ) passa de 2,5 nm para 3 nm entre as amostras com menor concentração de CoFe2O4 reduzidas por 30 e 90 minutos, respectivamente. As nanopartículas de Ag, nas amostras precursoras, apresentam diâmetros de 11 nm, mas este valor aumenta para ≈ 15 – 20 nm após o tratamento térmico. As medidas de magnetização, em 300 K, revelam uma diminuição no campo coercivo (Hc) à medida que δCF aumenta, e o comportamento das curvas sugere um acoplamento do tipo exchange spring. Foi elaborado um modelo fenomenológico para descrever o comportamento das interações magnéticas em relação à distância entre as nanopartículas núcleo casca, Dnc, a partir das análises dos plots de Henkel e gráficos de δm, que são obtidos através da relação entre as magnetizações remanentes inversa e direta. Para Dnc pequena há uma maior contribuição das interações dipolares. Quando Dnc aumenta as interações de troca são mais pronunciadas, pois a contribuição devido ao acoplamento na interface núcleo-casca é evidenciada. Medidas de magnetização em função do Campo em 4 K via zero field cooling e field cooling sob um campo de resfriamento de 1 T exibem um deslocamento horizontal nas curvas. Este deslocamento pode ser atribuído ao congelamento de spins na interface núcleo-casca, fazendo surgir um campo de exchange bias (HEB). Verificou-se que o HEB em amostras com menor δCF é aproximadamente o dobro do apresentado em amostras com δCF mais espessas. Sendo este incremento em HEB relacionado à razão da área superficial de uma camada desordenada com o volume da camada ferromagnética.Dissertação Estudo experimental do sistema binário samário ferro(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2017-02-14) Silva, Danyelle Priscila da; Araújo, José Humberto de; ; ; http://lattes.cnpq.br/3078166751112095; Medeiros, Suzana Nóbrega de; ; Soares, João Maria;Ligas intermetálicas compostas por um elemento terra-rara e um metal de transição têm atraído grande interesse científico nas últimas décadas. Tal interesse ocorre porque estes tipos de materiais possuem propriedades magnéticas que os tornam fortes candidatos para a produção de ímãs permanentes de alto desempenho. Há um grande número de compostos que podem ser formados a partir da combinação de um elemento terra rara e um metal de transição 3d. Neste trabalho foi realizado um estudo experimental de uma dessas combinações, o sistema samário ferro. As amostras utilizadas nesse estudo foram ligas preparadas por fusão a arco, com as seguintes concentrações: Sm30Fe70, Sm40Fe60, Sm50Fe50, Sm70Fe30 e Sm80Fe20. Posteriormente foram investigadas por difração de raios-X, metalografia, análise termomagnética e magnetometria. Nestas amostras foram identificados três compostos intermediários: Sm2Fe17, SmFe3 e SmFe2. Os parâmetros de rede e as temperaturas de Curie desses compostos foram determinados. As propriedades magnéticas das três primeiras amostras (Sm30Fe70, Sm40Fe60 e Sm50Fe50) foram consistentes com a proporção e características magnéticas dos compostos intermetálicos presentes. Entretanto, para as duas últimas amostras (Sm70Fe30 e Sm80Fe20), o estudo indicou uma evidência da formação de fases metaestáveis. Verificou-se também uma dependência das propriedades magnéticas com a concentração de samário.Artigo Evaluation of (BH)max and magnetic anisotropy of cobalt ferrite nanoparticles synthesized in gelatin(Elsevier, 2015-11) Araújo, José Humberto de; Lima, Aldenir Cavalcanti; Torres, Marco Morales; Soares, João Maria; Melo, Daniel Macedo A.; Carriço, Artur da SilvaCoFe2O4 nanoparticles were synthesized using gelatin as a polymerizing agent. Structural, morphological and magnetic properties of samples treated at different temperatures were investigated by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, Mössbauer spectroscopy and magnetization measurements. Our results revealed that the samples annealed at 623 K and temperatures above 973 K have a cation distributions given by (Co0.19Fe0.81)[Co0.81Fe1.19]O4 and (Co0.06Fe0.94)[Co0.94Fe1.06]O4, respectively. The particle sizes varied from 73 to 296 nm and the magnetocrystalline anisotropy, K1, has values ranging from 2.60×106 to 2.71×106 J/m3, as determined from the law of approach to saturation applied to the M×H data at high field. At 5 K, the saturation magnetization, coercive field and (BH)max varied from 76 to 95 Am2/kg, 479.9 to 278.5 kA/m and 9.7 to 20.9 kJ/m3, respectively. The reported values are in good agreement with near-stoichiometric cobalt ferrite samplesArtigo Giant magnetoimpedance in FeAg granular alloys(Applied Physics Letters, 2002-04-02) Araújo, José Humberto de; Soares, João Maria; Cabral, F. A. O.; Dumelow, T.We have observed giant magnetoimpedance (GMI) in an FeAg granular alloy. Impedance and transverse susceptibility (TS) measurements as a function of the external dc magnetic field were made at room temperature. The variation of the magnetoimpedance ratio with magnetic field has been related to a corresponding TS ratio change as a function of the magnetic field. The peaks in the GMI and TS curves are in the same position and have been associated in both cases to effective anisotropy fields.Tese Interações magnéticas entre nanopartículas superparamagnéticas e sua influência sobre o fenômeno da hipertermia(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2023-07-21) Araújo, João Carlos Rocha de; Bohn, Felipe; Medeiros, Suzana Nóbrega de; https://orcid.org/0000-0003-4656-4592; http://lattes.cnpq.br/2148858591663240; https://orcid.org/0000-0002-5907-4106; http://lattes.cnpq.br/9522788035526763; https://orcid.org/0000-0002-5944-1623; http://lattes.cnpq.br/6480202866623346; Candela, Dalber Ruben Sanches; Soares, João Maria; Denardin, Juliano Casagrande; Torres, Marco Antônio Morales; http://lattes.cnpq.br/0091292234916055O efeito do aquecimento de nanopartículas magnéticas a partir da aplicação de um campo magnético alternado tem despertado grande interesse na comunidade científica nos últimos anos. Na área biomédica, por exemplo, esse efeito é utilizado na terapia contra o câncer através da hipertermia magnética. No entanto, os fatores que podem influenciar o aquecimento destes materiais ainda não são completamente compreendidos e têm gerado várias discussões sobre o tema, com discrepâncias entre os resultados apresentados na literatura. Embora sistemas superparamagnéticos tenham sido amplamente explorados para aplicações em hipertermia magnética, na maioria dos casos, os efeitos das interações magnéticas entre nanopartículas sobre a eficiência de aquecimento destes materiais são completamente negligenciados. Neste trabalho, propõe-se uma investigação experimental sobre a existência de interações magnéticas entre nanopartículas superparamagnéticas e sua influência sobre a hipertermia magnética. A partir da produção e caracterização estrutural, morfológica, magnética e calorimétrica de nanopartículas de MgFe2O4, γ-Fe2O3, ZnFe2O4 e CuFe2O4 realizou-se uma investigação sistemática das propriedades magnéticas destas amostras e identificaram-se características associadas à existência de interações de troca no sistema. Para este estudo, primeiro foi confirmado que as amostras consistem de nanopartículas de ferritas puras, sem fases secundárias, e com comportamento superparamagnético a temperatura ambiente. No entanto, verificou-se que a resposta magnética destas amostras não é bem descrita pela conhecida função de Langevin, mesmo levando em consideração a distribuição de tamanho das nanopartículas. A fim de compreender as razões para tal desvio do comportamento não interagente de um sistema superparamagnético, a partir das medidas de magnetização de equílibrio e dinâmica, considerou-se uma abordagem téorica baseada numa aproximação de campo médio de Weiss modificada, a qual foi utilizada para descrever a natureza das interações presentes nas amostras. A partir dos resultados, encontraram-se valores positivos para o parâmetro θ associado ao campo médio, que é diretamente relacionado com as interações dentro do sistema. Este resultado sugere a existência de efeitos magnetizantes devido a interações no sistema, que, segundo a teoria do campo médio de Weiss, são impressões digitais da presença de forças de troca entre as nanopartículas. Além disso, mostrou-se que a susceptibilidade inicial de equilíbrio e o tempo de relaxação são fortemente afetados por tais interações, influenciando diretamente na taxa de perda específica (SLP), parâmetro chave no contexto da hipertermia magnéticaArtigo Magnetic behavior of nanocrystalline MnCo2O4 spinels(Elsevier, 2006-07) Araújo, José Humberto de; Borges, Filipe Martel de Magalhães; Melo, Dulce Maria de Araújo; Câmara, M. S. A.; Martinelli, Antonio Eduardo; Soares, João Maria; Cabral, F. A. O.A series of powders with different particle sizes of the spinel MnCo2O4 was synthesized by the Pechini method. The resulting precursor was calcined between 400 and 900o and characterized by thermogravimetric analyses (TGA), X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and magnetization measurements. TGA analysis showed a loss of mass in the region from 200 to 650oC and stability after this. XRD patterns showed an increase of the crystallite size with calcination temperature. Magnetization measurements on the sample calcined at 900oC showed an unusual behavior of the hysteresis curve and irreversibility of the magnetization with field cooled (FC) and zero field cooled (ZFC) procedures. An evolution of this behavior was observed with increasing crystallite sizeArtigo Magnetic Properties of the Granular Alloy Fe10Ag90 as a Function of Annealing Temperature(Materials Research, 2005-09) Araújo, José Humberto de; Soares, João Maria; Cabral, Francisco de Assis Olímpio; Dumelow, Thomas; Xavier Júnior, Milton Morais; Sasaki, José MarcosFe10Ag90 granular alloys have been prepared using a sol-gel process, sintered at 300 °C and annealed at temperatures between 400 °C and 700 °C. The mean size of the iron particles, obtained from X-ray diffraction, is 30.0 ± 0.7 nm. Due to the existence of a distribution of particle sizes in these samples, both blocked (BL) and superparamagnetic (SPM) particles are present simultaneously, as confirmed by magnetization measurements at room temperature. AC susceptibility measurements as a function of temperature reveal a magnetic phase transition at about 770 °C, indicating the presence of particles exhibiting bulk behavior, in the samples annealed above 550 °C. The presence of these particles has been attributed to an atomic diffusion process between the grains, forming bulk-like multiple-domain Fe particles having Curie temperatures near that of bulk a-Fe phase (TC = 770 °C).Tese Magnetorresistência perturbativa e estudo de fenômenos da caloritrônica de Spin em nanoestruturas magnéticas(2019-06-07) Costa, Ricardo Borges da; Oliveira, Alexandre Barbosa de; ; ; Anselmo, Dory Helio Aires de Lima; ; Correa, Márcio Assolin; ; Feitosa, Carlos Chesman de Araújo; ; Soares, João Maria; ; Suarez, Roberto Lázaro Rodriguez;Neste trabalho foram realizados estudos em filmes finos magnéticos com o objetivo de abordar duas linhas de investigação: (a) entendimento do mecanismo de interação em bicamadas acopladas do tipo ferromagnética/antiferromagnética (FM/AF). Neste caso as anisotropias rotatória e unidirecional (Exchange bias) foram investigadas com uma nova técnica experimental de caracterização magnética, que permite testar os modelos teóricos usados para explicar os fenômenos decorrentes dessas anisotropias. Esta técnica recebeu o nome de magnetorresistência perturbativa (PMR) e foi desenvolvida e aprimorada durante o doutorado. Investigou-se também, com uso da PMR, filmes simples com anisotropias uniaxial e cúbica [100]. Dois tipos de medidas de PMR foram empregadas na caracterização magnética: a medida de PMR em função do módulo do campo magnético aplicado na amostra e a medida de PMR em função da variação do ângulo de aplicação desse campo magnético (PMR angular). A outra linha de investigação, (b) envolve o controle e o entendimento da geração/detecção de corrente de spin a partir de gradiente de temperatura. Neste caso, uma montagem experimental foi desenvolvida para aplicar gradiente de temperatura perpendicular ao plano do filme magnético. Como consequência, efeitos clássicos e quânticos são responsáveis por gerar diferença de potencial na superfície do filme e que pode ser medida através de um nanovoltímetro. A detecção de corrente de spin a partir de diferença de potencial elétrico necessita de uma engenharia de filme fino, pois a corrente pura de spin não gera diferença de potencial elétrico. Neste trabalho será detalhado como é possível detectar diferença de potencial elétrico devido à corrente de spin. O parâmetro que caracteriza a eficiência da conversão de corrente de spin em corrente de carga (voltagem) é de grande importância para a engenharia de futuros dispositivos baseados em corrente de spin. Particularmente neste trabalho foram realizados esforços para caracterizar a eficiência de materiais ferromagnéticos, uma vez que na literatura são utilizados materiais não-magnéticos como a platina (Pt) e o tântalo (Ta). Além disso, realizou-se um estudo a respeito da geração e detecção de corrente de spin em sistemas FM/AF/NM, onde caracterizou-se a influência da camada AF (NiO, nesse caso) sobre a voltagem medida na camada NM. Nessa investigação, verificou-se que para algumas espessuras de NiO, há uma amplificação da corrente de spin no sistema.Artigo Mössbauer and magnetic study of nanocrystalline strontium hexaferrite prepared by an ionic coordination reaction technique(Elsevier, 2013-10) Araújo, José Humberto de; Soares, João Maria; Ginani, Marconi Floripe; Machado, Fernando L. A.; Cunha, João Batista MarimonHard-magnetic nanocrystalline strontium hexaferrites SrFe12O19 were synthesized using an ionic coordination reaction technique. In this sample preparation technique the biopolymer chitosan was used as a nanoreactor. The obtained precursor powders were calcined at temperatures in the range 600–900 °C. The samples were analyzed by X-ray diffraction, transmission electron microscopy, Mössbauer spectroscopy and vibrating sample magnetometry. A complementary study of X-ray Rietveld refinement and Mössbauer spectroscopy shown that the hexaferrite phase formation is accompanied by formation of maghemite and hematite as intermediate phases. It was found that hexaferrite is present in the samples calcined at and above 600 °C but it is fully developed at 900 °C. For this sample the average particle size was found to be 41.6 nm. Magnetization measurements yielded squared hysteresis loops with a magnetization ratio () of 0.58 and a coercive field of 6.48 kOe. The overall results indicated that the particles in these samples are in the single domain regime and that the magnetization reversal in these particles is mainly due to coherent rotationTese Nanoestruturas magnéticas de ferritas: análise das propriedades magnéticas e estruturais(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2024-02-23) Nunes, Marcos Santos; Araújo, José Humberto de; Torres, Marco Antonio Morales; http://lattes.cnpq.br/0091292234916055; https://orcid.org/0000-0002-3390-8600; http://lattes.cnpq.br/2455132422249405; http://lattes.cnpq.br/8380510294599672; Dantas, Ana Lucia; Júnior, Andrea Paesano; Bohn, Felipe; Araújo, José Humberto de; Soares, João MariaO aprimoramento das propriedades magnéticas de nanopartículas com estrutura núcleo@casca e o efeito do aquecimento de nanopartículas magnéticas através da aplicação de um campo magnético alternado têm despertado intenso interesse cientí co e tecnológico. Avanços signi cativos nesse campo foram impulsionados pelo progresso nas técnicas de produção de materiais magnéticos em escala nanométrica, permitindo diversas aplicações, tais como ímãs permanentes, aplicações biomédicas e hipertermia magnética. Esta tese aborda dois sistemas nanoestruturados distintos, o primeiro deles com foco na síntese de nanocompósitos de CoFe2O4@CoFe2 com estrutura núcleo@casca, por meio de um método que não usa reagentes ou gases especiais. O processo envolveu a preparação de esferas de quitosana reticuladas com glutaraldeído contendo nanopartículas de CoFe2O4, seguida por um tratamento térmico em altas temperaturas e vácuo. O gás CO liberado durante esse processo facilitou a redução dos íons Fe3+ e Co2+ para seus estados de valência zero. Após produzidas as amostras, suas propriedades estruturais, morfológicas e magnéticas foram investigadas. A análise de difração de raios-X, microscopia eletrônica de transmissão (TEM) e espectroscopia Mössbauer revelou a presença das fases magnéticas desejadas. As imagens de TEM con rmaram a con guração de uma estrutura núcleo@casca. A caracterização magnética indicou um acoplamento magnético de troca entre as fases para determinadas condições de síntese, resultando em um produto energético máximo (BH)max = 0,67 MGOe. A espessura da fase CoFe2 (∼ 9, 0 nm) está de acordo com o limite teórico esperado pela teoria de Kneller-Hawig, que é de 10,2 nm, para que ocorra o acoplamento de troca na interface. O segundo sistema aborda a síntese e estudo das propriedades magnéticas de nanopartículas de ferrita de Manganês MnFe2O4. Nesta parte do trabalho, nanopartículas de MnFe2O4 foram sintetizadas usando o mesmo método do sistema anterior, porém, com o tratamento térmico convencional, na presença do ar. Partículas com diversos tamanhos foram obtidas por tratamentos térmicos em diferentes temperaturas. Assim, os tamanhos de partículas variaram de 7,8 a 13,3 nm. A 300 K, a magnetização de saturação das nanopartículas variou de 16,2 a 35,8 emu/g. A espectroscopia Mössbauer em baixas temperaturas mostrou a presença de MnFe2O4 monofásico. Para todas as amostras, os resultados Mössbauer a 300 K sugerem que as amostras estão no regime superparamagnético. Medidas de susceptibilidade AC e DC indicaram que abaixo da temperatura de bloqueio o sistema se comporta como um superspin glass. Medidas de SLP foram realizadas a uma frequência de 74 kHz e amplitude de campo AC de 247 Oe. Nossos resultados obtidos para ambos os sistemas foram promissores, sugerindo potenciais aplicações em ímãs permanentes e hipertermia magnética. Especificamente, destacamos o sistema CoFe2O4@CoFe2 e MnFe2O4.Tese Nanopartículas do tipo CoFe2O4@BiFeO3: síntese, caracterização e assinaturas de desordem de spin(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2022-04-13) Sousa, José Jayson Xavier de; Bohn, Felipe; Silva, Rodolfo Bezerra da; https://orcid.org/0000-0002-5907-4106; http://lattes.cnpq.br/9522788035526763; https://orcid.org/0000-0001-6092-3155; http://lattes.cnpq.br/7984288684578080; Bezerra, Claudionor Gomes; Machado, Fernando Luís de Araújo; Soares, João Maria; Torres, Marco Antonio Morales; http://lattes.cnpq.br/0091292234916055Sistemas magnéticos manométricos, como ferritas, perovskitas e estruturas núcleo@casca, são um grupo de materiais promissores, devido ao seu vasto potencial tecnológico e a possibilidade de avanço na compreensão da física fundamental relacionada aos materiais em nanoescala. Levando isso em consideração, sintetizamos nanopartículas núcleo@casca CoFe2O4@BiFeO3 por um método de coprecipitação adaptado e investigamos sistematicamente as propriedades estruturais, morfológicas e magnéticas desse sistema nanoestruturado. Através da caracterização estrutural e morfológica, demonstramos a obtenção de nanoestruturas núcleo@casca com fases puras. Realizando uma ampla análise magnética experimental, avaliamos a resposta magnética para as fases precursoras, bem como para a nanoestrutura núcleo@casca. Para este último, identificamos as impressões digitais do comportamento da cintura de vespa e o efeito “exchange bias”, revelando o acoplamento de troca entre as fases que ocorrem na interface. Além disso, revelamos que o acoplamento de troca entre núcleo e casca é fortemente afetado por um comportamento de vidro de spin surgido da desordem de spin nas nanopartículas núcleo@casca CoFe2O4@BiFeO3. Afinal, nossas descobertas nos permitem colocar os procedimentos utilizados levando em consideração os processos de coprecipitação adaptado e calcinação como uma rota viável para a produção de nanoestruturas núcleo@casca de alta qualidade. Contudo, para não ficar preso a um único método, amostras núcleo@casca CoFe2O4@BiFeO3 com três tamanhos de núcleo e seus precursores foram sintetizadas através da síntese hidrotermal. Esse segundo conjunto de amostras também demonstrou resultados promissores, pois o material obtido apresentou fases puras para todas as amostras e fortes indícios de acoplamento magnético entre as fases que compõem o núcleo e a casca, apontando grande eficiência do método hidrotérmico.Tese Ordenamento de cargas e propriedades magnéticas de ortoferritas de lantânio dopadas com estrôncio(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2013-12-05) Silva, Rodolfo Bezerra da; Araújo, José Humberto de; ; http://lattes.cnpq.br/2455132422249405; ; http://lattes.cnpq.br/6541188173799939; Carrico, Artur da Silva; ; http://lattes.cnpq.br/6531644101364783; Machado, Fernando Luis de Araújo; ; http://lattes.cnpq.br/4572625669922885; Soares, João Maria; ; http://lattes.cnpq.br/2108722656012583; Medeiros, Suzana Nóbrega de; ; http://lattes.cnpq.br/2148858591663240Amostras de ortoferritas de Lantânio dopadas com estrôncio La1-xSrxFeO3 (1/3≤ x ≤ 2/3) nanocristatilinas, foram sintetizados na forma de fase simples pelo método Sol-Gel. Todas as amostras foram calcinadas em quatro temperaturas distintas 800, 900, 1000, 1100 e 1200 oC. Suas estruturas cristalinas foram determinadas por medidas de difração de raios - X (DRX), medidas de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia Mössbauer. Todas as amostras foram refinadas pelo método Rietveld, onde revelaram-se pertencerem à estrutura Perovskita romboédrica com grupo espacial R3c. Nestas amostras observa-se uma diminuição nos parâmetros de rede com o aumento do tamanho de partícula. Já as características magnéticas foram obtidas através de medidas de magnetização em função do campo (MxH), magnetização em função da temperatura ZFC e FC, susceptibilidade ac, calor específico. Para a x = 1/3 foi observado um ferromagnetismo fraco que se intensifica com o aumento no tamanho de partícula. Na amostra com x = 0,4 um ferromagnetismo fraco atípico com campo coercivo muito alto. Nesta transição observou-se uma transição magnética em torno de 700 K característico da hexaferrita de estrôncio (SrFe12O19) indicando que o ferromagnetismo fraco é decorrente de uma pequena concentração desta fase nas amostras. Para a concentração de x = 0,5 um comportamento tipo vidro de spin é revelado através de medidas susceptibilidade ac na amostra calcinada em temperatura mais baixa. Na concentração x = 2/3 um ordenamento de cargas foi observado com uma temperatura de transição de aproximadamente 200 K. Nestas amostras o tamanho médio de partículas está compreendida em um intervalo de 67 - 367 nm, onde foram encontrados efeitos de exchange bias e deslocamento vertical da magnetização, em todas as amostras. Ordenamento de cargas e antiferromagnetismo foram observados em torno de 200 K para partículas maiores (d > 300 nm), enquanto para partículas menores (d < 150 nm) um comportamento spin-glass e um ordenamento de cargas de curto alcance foram observados em torno de 150 K e 200 K, respectivamente. O comportamento vidro de spin e exchange bias nas amostras nanoparticuladas estão associados a aglomerados compactos de Fe3+ ordenados antiferromagneticamente, causados por uma deficiência de oxigênio, que foi encontrado ser maior nas amostras com partículas menores. O efeito de exchange Bias e o deslocamento vertical da magnetização são explicados por um modelo fenomenológico que envolve a interação de uma fase AF dura com uma fase AF mole.Artigo Particle size distribution in FeAg granular alloy(Journal of Non-Crystalline Solids, 2008-11) Araújo, José Humberto de; Soares, João Maria; Cabral, F. A. O.; Machado, F. L. A.; Dumelow, Thmas; Xavier Júnior, Milton Moraes; Sasaki, José MarcosA combination of Langevin and hyperbolic tangent functions weighted by a log-normal particle size distributions were used to fit the magnetization curves of Fe10Ag90 granular alloys, produced by a sol–gel process under different chemical conditions. The fitting technique allows one to get both the superparamagnetic and the blocked particle size distributions. The average size of the Fe particles obtained from the fit were in good agreement with those obtained by X-ray diffraction. The correlation between the coercive field and the particle distribution was also investigated. Zero-field cooling dc magnetic susceptibility measurements were fitted using a similar technique to that used for fitting the magnetization curves. The saturation magnetization and mean Fe particle size values obtained from the two fittings were in good agreementArtigo Preparation and magnetic study of the CoFe2O4-CoFe2 nanocomposite powders(Institute of Electrical and Electronics Engineers, 2008-12-16) Araújo, José Humberto de; Machado, Fernando Luis de Araujo; Cabral, Francisco de Assis Olímpio; Soares, João Maria; Rodrigues, Alexandre Ricalde; Araujo, ArmandoFerri-ferromagnetic nanocomposites CoFe 2 O 4 -CoFe 2 were prepared via reduction of the cobalt ferrite CoFe 2 O 4 into a hydrogen atmosphere and by heat treatments. This preparation method yielded powders with relative volume fraction of CoFe 2 O 4 and CoFe 2 in the range 0-0.91. The structure and the room temperature magnetization of the samples were analyzed by X-ray diffraction, scanning electron microscope (SEM) and transmission electron microscope (TEM), and by vibrating sample magnetometry, respectively. It was found that the saturation magnetization of the nanocomposite powders increases with the volume fraction of the ferromagnetic phase while their coercivity decreases. The highest value (5 kJ/m 3 ) for the maximum energy product (BH) max was obtained for the sample containing 91% in volume of CoFe 2 . This (BH) max is 19% higher than the value measured in pure CoFe 2 O 4 . The magnetic field dependence of the magnetization did also behave as the nanocomposite powders were single-phase materials. This result indicates that the hard ferrimagnet CoFe 2 O 4 and the soft ferromagnet CoFe 2 are effectively exchange coupled and that their magnetization reverses cooperatively in the range of compositions investigatedDissertação Síntese da liga de Fe-Co pelo método de esferas híbridas utilizando Carboximetilcelulose como direcionador e sua aplicação em catálise(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2020-02-28) Paulista, Adriana Perpétua Figueiredo; Braga, Tiago Pinheiro; ; ; http://lattes.cnpq.br/5559344770437847; Oliveira, Fernando José Volpi Eusébio de; ; Soares, João Maria; ; Vieira, Rômulo Batista;O método das esferas híbridas é uma rota eficiente na síntese da liga de Fe-Co. O precursor orgânico à base de carboximetilcelulose (CMC) foi adicionado na forma de gota a uma solução contendo Fe3+ e Co2+, levando à formação das esferas híbridas a partir da complexação dos cátions metálicos com os radicais presentes no biopolímero pelo processo de reticulação. As esferas híbridas foram calcinadas em atmosfera de ar, levando à formação de óxido à base de Fe e Co. Logo após, o material formado foi reduzido com fluxo de H2 para formar a liga de FeCo. A liga foi aplicada na reação de desidrogenação do etilbenzeno na produção de estireno como um produto de alto valor agregado. Para caracterizar os sólidos obtidos, foram utilizadas espectroscopia no infravermelho (FTIR), difração de raios X (XRD), Redução a temperatura programada (TPR), análise termogravimétrica (TG), Espectroscopia Mössbauer (MS) e magnetometria de amostra vibrante (VSM). O FTIR confirma o mecanismo de complexação entre íons metálicos e CMC e a oxidação completa do biopolímero após a calcinação. As análises de XRD, MS e TPR demonstram a formação da liga de FeCo após a redução sob atmosfera de H2. A TG apresenta a temperatura mínima na qual a liga é oxidada, confirmando a resistência química da liga de FeCo contra a atmosfera oxidante. As curvas de histerese magnética confirmam a natureza ferromagnética da liga de FeCo. A reação de desidrogenação do etilbenzeno foi seletiva, segundo cromatografia gasosa (GC), para a formação de estireno na presença da liga FeCo, confirmando as interessantes propriedades dos catalisadores à base de ferro para reações de desidrogenação.Tese Síntese e caracterização de nanocompósitos de partículas de α-Fe, wüstita e magnetita para aplicações biomédicas(2017-02-03) Rodrigues, Eloise Cristina de Souza; Torres, Marco Antonio Morales; ; http://lattes.cnpq.br/0091292234916055; ; http://lattes.cnpq.br/5304204284224345; Araújo, José Humberto de; ; http://lattes.cnpq.br/2455132422249405; Soares, João Maria; ; http://lattes.cnpq.br/2108722656012583; Salazar, Nelson Orlando Moreno; ; http://lattes.cnpq.br/4899328531043872; Medeiros, Suzana Nóbrega de; ; http://lattes.cnpq.br/2148858591663240Nanopartículas de óxido de Fe têm sido muito usadas em aplicações biomédicas devido a sua biocompatibilidade e biodegradabilidade. Dentre dessas aplicações destacamos a hipertermia magnética para o tratamento de diversos tipos de cânceres. Neste trabalho usamos a moagem de alta energia para a produção de nanopartículas de magnetita com tamanho inferior a 70 nm. Preparamos dois grupos de amostras, o primeiro grupo apresentou as fases de magnetita e α-Fe, composto pelas amostras S1 e S3, o segundo grupo apresentou as fases de magnetita, α-Fe e wüstita, amostras S2 e S4. Para melhorar a dispersão dos materiais em meio aquoso, revestimos as nanopartículas com o surfactante ácido oleico e o polímero Pluronic-F127. As propriedades estruturais e químicas das amostras foram analisadas através da difração de raios X, microscopia eletrônica de transmissão e espectroscopia Mössbauer. As propriedades magnéticas foram estudadas através de medidas de susceptibilidade AC e de medidas de magnetização em função do campo e da temperatura. Das medidas Mössbauer, para a amostra S4, observamos uma razão entre as áreas dos espectros referentes aos sítios octaedrais e tetraedrais compatíveis com a magnetita estequiométrica. As medidas magnéticas mostraram a transição de Verwey da magnetita em 120 K para os dois grupos de amostras. Através das imagens de microscopia eletrônica, de S4, verificamos que a wüstita encontra-se depositada sobre as nanopartículas de magnetita. O nosso estudo mostra que a presença da wüstita e a funcionalização com ácido oleico evitaram a oxidação do Fe2+ presente na magnetita. O deslocamento das curvas de histerese, nas medidas feitas com a amostra resfriada em presença de campo magnético, é atribuído à interação de troca que ocorre na interface entre a wüstita e a magnetita. As medidas de susceptibilidade AC mostraram picos característicos de paredes de domínio, para a amostra com duas fases, indicando que uma parcela das partículas é multidomínio. Quando as nanopartículas funcionalizadas e não funcionalizadas foram submetidas a um campo magnético alternado apresentaram uma variação de temperatura e 11º C e 53º C, para S3P e S1, respectivamente, e para S4 a variação de temperatura foi de 14° C. Os resultados indicam que as amostras têm potencial para uso em hipertermia magnética.