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    Tese
    Síntese de zeólitas a partir de perlita e diatomita como fonte alternativa de silício e alumínio
    (2018-12-21) Silva Filho, Severino Higino da; Pergher, Sibele Berenice Castella; Melguizo, Paloma Vinaches; ; ; ; Wanderley Neto, Alcides de Oliveira; ; Fernandes, Nedja Suely; ; Penha, Fábio Garcia; ; Gusmão, Katia Bernardo;
    A síntese de zeólitas a partir de materiais naturais, como perlita e diatomitas, foi estudada. Os materiais obtidos e os de partidas foram caracterizados por diversas técnicas complementares, tais como difração de raios X, fluorescência de raios X, análises textural por adsorção de N2, análises térmicas, ressonância magnética nuclear de 27Al e 29Si, espectroscopia na região do infravermelho, microscopia eletrônica de varredura e porosimetria de mercúrio. Primeiramente foram estudadas as propriedades dos materiais naturais: perlita expandida e três diatomitas de diferentes origens. Os materiais possuem uma quantidade significativa de SiO2 (73 a 94%) e quantidades consideráveis de Al2O3 (3,4 a 15%), sendo adequados para serem empregados como fontes alternativas desses elementos. São materiais amorfos e possuem o Si e o Al na forma tetraédrica que são as adequadas para a síntese de zeólitas. Ambos materiais possuem propriedades adsortivas, comprovadas pela adsorção de corantes Azul de metileno (max de 96%) e Rodamina B (max 66% para diatomitas). Com o emprego da perlita, foram obtidas as fases zeolíticas de topologia OFF, GIS e ERI como mistura de fases e a zeólita LTA como fase pura. As misturas de fase foram utilizadas em processos adsortivos utilizando o corante Rodamina B, resultando melhores adsorbentes que a perlita expandida (93% contra 80%). Com a perlita e as três diatomitas de diferentes procedências, foi estudada a síntese da zeólita LTA, e a mesma foi obtida em fase pura. Diferenças de cristalinidade são observadas ao empregar os diversos materiais (12% a 52% comparados com uma LTA tradicional). Acredita-se que maior tempo de síntese levará a fases mais cristalinas com uma conversão maior dos materiais naturais em zeólitas. E finalmente, a zeólita lamelar Fu-1 foi obtida pela primeira vez empregando duas diatomitas do RN. Este material parece ser muito promissor para novas aplicações. Conclui-se que é possível empregar diferentes fontes alternativas de Si e Al, tais como perlita e diatomitas na obtenção de diferentes estruturas zeolíticas. Os materiais obtidos podem ser aplicados em diversos processos, neste trabalho foi comprovado a capacidade adsortiva. Uma boa caracterização dos materiais de partida é importante para direcionar a uma determinada estrutura zeolítica.
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    Artigo
    Study on the NaOH/metakaolin Ratio and Crystallization Time for Zeolite a Synthesis from Kaolin Using Statistical Design
    (ABM, ABC, ABPol, 2017-04-13) Pergher, Sibele Berenice Castellã; Silva Filho, Severino Higino da; Bieseki, Lindiane; Maia, Ana Aurea B.; Treichel, Helen; Angelica, Rômulo Simões
    The NaOH/metakaolin ratio and crystallization time were studied for the synthesis of zeolite NaA from a sample of kaolin from a Capim mine. The tests were carried out by using statistical design with axial points and replication of the central point. The samples obtained were characterized by X-ray diffraction (DRX), scanning electron microscopy and chemical analysis using a microprobe EPMA. The results showed that there is a relationship between the amount of NaOH added and crystallization time. The tests carried out using the lowest NaOH/metakaolin ratio (0.5) and the shortest time (4 h) produced a non-crystalline material. On the other hand, increasing the NaOH/metakaolin ratio and the crystallization time led to the formation of a NaA phase with a high structural level, but with the presence of a sodalite phase as an impurity
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    Dissertação
    Utilização de rejeitos de Caulins na Síntese de Zeólita A
    (Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2014-01-24) Silva Filho, Severino Higino da; Pergher, Sibele Berenice Castella; ; http://lattes.cnpq.br/5249001430287414; ; http://lattes.cnpq.br/2070171640001306; Maia, Ana áurea Barreto; ; http://lattes.cnpq.br/0820112425394964; Alcântara, Ana Clécia Santos de; ; http://lattes.cnpq.br/3149929057352643; Huitle, Carlos Alberto Martinez; ; http://lattes.cnpq.br/2485073932883264
    Três estudos foram realizados empregando rejeitos de caulins para a síntese da zeólita A. O primeiro a síntese da Zeólita A foi realizada utilizando-se um rejeito de caulim, gerado a partir do processo de beneficiamento de caulim para produção de papel, foi estudada. O rejeito de caulim foi ativado termicamente em um intervalo de temperatura de 550 a 800°C. Para efeito de comparação foi realizada uma síntese padrão de Zeólita A (procedimento da IZA). Os materiais preparados foram caracterizados por RMN-MAS de 27Al, difração de raios X e Microscopia eletrônica de varredura com microsonda. O pré-tramento mostrou-se necessário e as temperaturas mais adequadas foram entre 600 e 700ºC. Observou-se a formação da zeólita A em todos os materiais, alcançando-se 52% de cristalinidade, além da presença da fase sodalita e de material amorfo. O segundo estudo foi o emprego de um metacaulim altamente reativo originário da região do Jarí na síntese da Zeólita A através de um novo método de síntese hidrotermal. A zeolita A é obtida pura e altamente cristalina empregando o caulim da região do Jarí calcinado a 600°C por 2h quando ocorre a transformação para metacaulim. Obtem-se a fase zeolita A em 4h. O melhor tempo de cristalização encontrado foi de 24 h que proporcionou uma cristalinidade de 67,9 %. E o terceiro estudo foi a avaliação da relação de NaOH / metacaulim e tempo de cristalização na síntese da zeólita NaA a partir de uma amostra de rejeito de caulim, nomeado como Caulim de Cobertura. Os experimentos foram realizados utilizando planejamento estatístico (com pontos axiais) e treplica do ponto central. As amostras obtidas foram caracterizadas por difração de Raios-X (DRX), análises microscópicas de varredura e análise química utilizando-se uma microssonda EPMA. Os resultados mostraram que existe uma relação entre a quantidade de NaOH adicionado e o tempo de cristalização. Os experimento realizados utilizando a mais baixa relação NaOH / metacaulim (0,5) e menor tempo (4 h) produziu um material amorfo. Já o aumento da relação NaOH /Metacaulim e o tempo de cristalização leva a formação de uma fase NaA mais cristalina, mas com a presença da fase sodalita como impureza
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