Navegando por Autor "Silva, Monickarla Teixeira Pegado da"
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Artigo Carboxymethylcellulose template synthesis of porous aluminium oxide from hybrid spheres: influence of the degree of substitution and polymerization(Springer, 2016-02-12) Pergher, Sibele Berenice Castellã; Silva, Monickarla Teixeira Pegado da; Carvalho, Julyana Cardoso; Braga, Tiago PinheiroCatalytic supports based on aluminum oxide were synthesized by the method of hybrid spheres using carboxymethylcellulose as organic precursor (template) and aluminum nitrate as inorganic precursor. The characterizations were performed by analysis of TG, XRD, FTIR, SEM and N2 physisorption. The study of synthesis indicated that the characteristics of the biopolymer (degree of substitution and polymerization) directly influence on the limit ratio between organic and inorganic precursor in order to observe the formation of the hybrid spheres. The physicochemical properties of the final material (structure by XRD, texture by N2 physisorption and morphology by SEM) showed a direct dependence with the biopolymer properties, indicating the versatility of this synthetic route. FTIR spectra confirm the formation of a hybrid material, comparing the pure CMC spectrum with the solids after drying. N2 adsorption/desorption isotherm and SEM images confirm the formation of highly porous materials with a specific surface area between 50 and 162 m2/gTese Síntese de nanocompósitos a base de Fe2SiO4-Fe7Co3 dispersos na SBA-15: aplicação como adsorvente e fotocatalisador magneticamente separável(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2020-07-22) Silva, Monickarla Teixeira Pegado da; Braga, Tiago Pinheiro; ; ; http://lattes.cnpq.br/6281173428111537; Sasaki, José Marcos; ; Santos, Luciene da Silva; ; Pergher, Sibele Berenice Castella; ; Caldeira, Vinícius Patrício da Silva;O presente estudo descreve a síntese de um novo tipo de nanocompósito à base de Fe2SiO4- Fe7Co3 dispersos no material mesoporoso SBA-15 visando aplicar na adsorção de corantes e na degradação fotocatalítica do azul de metileno (AM) seguido por separação magnética. Os parâmetros estudados foram: a temperatura de redução e quantidade de hidrogênio usados na síntese e como estes afetavam nas propriedades físico-químicas da mistura óxido-liga a base de ferro e cobalto, bem como na capacidade de adsorção e fotodegradação do azul de metileno. Os materiais preparados foram caracterizados por difração de raios-X (DRX), espectroscopia Mössbauer (MS), espectroscopia de fotoelétrons de raios X (XPS), magnetometria de amostra vibrante (VSM), redução à temperatura programada (H2-TPR), adsorção e dessorção de N2 e Ar, microscopia eletrônica de Varredura (MEV-FEG) e Microscopia eletrônica de transmissão (TEM). Os resultados de DRX, juntamente com os perfis de TPR confirmaram a formação dos nanocompósitos a base de Fe2SiO4-Fe7Co3 nas temperaturas entre 690 e 720 °C e nos fluxos entre 0,5 e 2% de H2. O aumento da temperatura de redução e o aumento do teor de H2 na mistura redutora propiciaram a formação de uma maior quantidade de liga em relação ao óxido segundo os dados obtidos pelo refinamento Rietveld. O DRX de baixo ângulo, as isotérmicas de N2 e as imagens TEM mostram a formação do suporte mesoporoso a base da SBA-15 com uma elevada área específica de 640 m/g². Porém, a área especifica e a estrutura mesoporosa da sílica foi levemente alterada (para 420 m/g²) após inserção do Fe e Co devido ao preenchimento parcial dos mesoporos pelo compósito. Para as amostras contendo os metais dispersos na SBA-15 pode existir uma interconexão entre os mesoporos segundo o estudo da varredura dos loop de histerese provenientes das isotermas de N2 e Ar acompanhado de modelos matemáticos. Os testes de adsorção confirmaram que o material reduzido a 700 °C usando 2% de H2 apresentou a maior capacidade de adsorção para o corante azul de metileno 49 mg/g. Os nanocompósitos obtidos apresentam boa capacidade de adsorção para o corante AM e podem ser facilmente separados da dispersão final pela aplicação de um campo magnético externo após a adsorção. Os resultados da fotocatálise confirmaram que o suporte de sílica foi essencial para melhorar a atividade fotocatalítica das espécies de Fe e Co na degradação do corante AM, favorecendo a acessibilidade dos sítios ativos. A atração do corante pelo nanocompósito ocorre principalmente por interações do tipo π-π e a mistura das fases Fe2SiO4 e Fe7Co3 conduz a um efeito sinérgico o qual favorecem o processo de adsorção e a atividade fotocatalítica do azul de metileno comparado às mesmas fases isoladas. A degradação do AM ocorre através de uma sequência de reações que ocorre tanto na superfície do sólido quanto na solução aquosa.Dissertação Síntese, caracterização de óxido de alumínio a partir de esferas híbridase aplicação na conversão do glicerol: influência do grau de substituição e polimerização da carboximetilcelulose(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2016-02-23) Silva, Monickarla Teixeira Pegado da; Braga, Tiago Pinheiro; Pergher, Sibele Berenice Castella; ; http://lattes.cnpq.br/5249001430287414; ; http://lattes.cnpq.br/9170391410490804; ; http://lattes.cnpq.br/6281173428111537; Gondim, Amanda Duarte; ; http://lattes.cnpq.br/6738828245487480; Valentini, Antoninho; ; http://lattes.cnpq.br/9349231264931956Suportes catalíticos à base de óxido de alumínio foram sintetizados pelo método e esferas híbridas utilizando carboximetilcelulose (CMC) como precursor orgânico (template) e nitrato de alumínio como precursor inorgânico. As caracterizações foram realizadas por análises de termogravimetria (TG), difração de raios-X (DRX), espectroscopia no infravermelho por transformada de fourier (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e fisissorção N2. Os materiais sintetizados foram testados na reação de conversão do glicerol em fase gás. Os estudos da síntese indicaram que as características do biopolímero (grau de substituição e de polimerização) influenciam diretamente no valor máximo da relação entre o precursor orgânico e inorgânico para a formação das esferas híbridas. As propriedades físico-químicas do material final (cristalinidade, porosidade, área específica e morfologia) mostraram uma dependência direta com as propriedades do biopolímero (grau de substituição e de polimerização), indicando a versatilidade desta rota síntese. Os espectros de FTIR confirmaram a formação de um material híbrido quando se compara o espectro da CMC pura com os sólidos obtidos após a secagem. Os resultados de DRX mostraram um perfil de material amorfo para algumas amostras. Para alguns sólidos foi possível identificar a formação de uma fase cristalina relacionada com a alumina hidratada, óxido de alumínio e óxido de cobre. As imagens obtidas por MEV indicaram a formação de um material com morfologia semelhante a uma esponja após a calcinação, característico de um sólido altamente poroso. O perfil de adsorção/dessorção de N2 confirma a formação de materiais contendo micro-mesoporos com uma área específica entre 50-162 m2.g-1 para os suportes e 112-303 m2.g-1 para os catalisadores com cobre, indicando um aumento área após a adição do Cu por impregnação devido a redissolução e recristalização da fase alumina. Testes catalíticos indicaram que os óxidos são ativos e seletivos para a conversão do glicerol (92-15%) a bioprodutos de alto maior valor agregado, confirmando a viabilidade do método de síntese.