Navegando por Autor "Silva, Izabel Kaline Vicente da"
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Dissertação Avaliação de metodologia de preparo de amostra de petróleo por digestão ácida auxiliada por microondas para determinação de metais por ICP-OES(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2012-12-14) Silva, Izabel Kaline Vicente da; Silva, Djalma Ribeiro da; ; http://lattes.cnpq.br/2791074318745945; ; Moura, Maria de Fátima Vitória de; ; http://lattes.cnpq.br/2959800336802498; Barbosa, Andréa Francisca Fernandes; ; Maranhão, Tatiane de Andrade; ; http://lattes.cnpq.br/2283703059305052Este trabalho teve como objetivo a otimização de uma metodologia que possibilite maior eficiência no processo de digestão auxiliada por forno microondas para amostras de petróleo. Um planejamento experimental multivariado foi realizado, num intuito de observar todos os fatores ao mesmo tempo e suas interações, para saber se determinado fator tem influência significativa sobre a resposta. A digestão auxiliada por microondas permite, através da aplicação de potência, tornar maior o número de colisões entre as moléculas do HNO3 e do H2O2 no meio reacional, favorecendo a abertura de amostras de matrizes complexas. Dessa forma, foi realizado um planejamento fatorial 24 variando a potência, o tempo e os volumes de HNO3 65% V/V e H2O2 30% V/V. Para obter as respostas, foram monitorados diversos elementos (C, Cu, Cr, Fe, Ni, Zn e V) por espectrometria de emissão ótica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES). Com este estudo inicial foi observado que o volume de HNO3 não foi um fator significativo estatisticamente para nenhum dos analitos estudados e que os outros três fatores e suas interações apresentaram significância estatística. Um segundo planejamento do tipo Box Behnken foi realizado considerando os 3 fatores: volume de H2O2, tempo (min) e potência (W), o volume de ácido nítrico foi mantido em 4 mL para uma massa de 0,1g de petróleo. Os resultados foram bastante expressivos, a maior eficiência de digestão, assumindo um compromisso entre as respostas obtidas para cada analito e o monitoramento do carbono, foi obtido nas condições de 7 mL de H2O2, 700 W de potência e 7 min de tempo de reação com 4 mL de HNO3 para uma massa de 0,1 g de petróleo. O procedimento de digestão otimizado foi aplicado a quatro diferentes amostras de petróleo e os analitos determinados por ICP OES