Navegando por Autor "Rego, Teresa Cristina Epifânio Diógenes"
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Dissertação Avaliação de um método de cromatografia em fase gasosa head space e estudo da estabilidade do etanol em amostras de sangue(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2008-09-23) Rego, Teresa Cristina Epifânio Diógenes; ; http://lattes.cnpq.br/2959800336802498; ; http://lattes.cnpq.br/0714969291335917; Dantas, Tereza Neuma de Castro; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4783139Z0&dataRevisao=null; Schwarz, Aline; ; http://lattes.cnpq.br/2401319567715548; Glória, Maria Beatriz Abreu; ; http://lattes.cnpq.br/6895373188728113O etanol é a droga psicoativa mais utilizada de forma abusiva em todo o mundo, isso faz dele uma das principais substâncias requisitadas em exames toxicológicos na atualidade. O desenvolvimento de um método analítico, a adaptação ou implementação de um método conhecido, envolve um processo de validação que estima sua eficiência na rotina do laboratório e a credibilidade do método. A estabilidade é definida como a capacidade da amostra do material manter o valor inicial de uma medida quantitativa por um período definido dentro de limites específicos quando armazenados sob condições definidas. Este trabalho teve como objetivo avaliar o método de Cromatografia em fase gasosa e estudar a estabilidade do etanol em amostras de sangue, considerando as variáveis tempo e temperatura de armazenamento, bem como a presença de conservante e, com isso verificar se as condições de conservação e armazenamento utilizadas neste estudo mantêm a qualidade da amostra e preservam a quantidade inicialmente presente do analito. Foram coletadas amostras de sangue de 10 voluntários para avaliação do método e para o estudo da estabilidade do etanol. Para a avaliação do método, parte das amostras foi adicionada de concentrações conhecidas de etanol. No estudo da estabilidade, a outra parte do pool de sangue foi colocada em dois recipientes: um contendo o conservante fluoreto de sódio 1% e o anticoagulante heparina e no outro somente heparina, foi adicionado etanol na concentração de 0,6 g/L, fracionado em dois frascos, sendo um armazenado a 4ºC (geladeira) e outro a -20ºC (freezer). As análises foram realizadas no mesmo dia (tempo zero) e após 1, 3, 7, 14, 30 e 60 dias de armazenamento. A avaliação considerou a diferença dos resultados durante o armazenamento em relação ao tempo zero. Foi utilizada a técnica de head space associada à cromatografia em fase gasosa com detector de ionização de chama e coluna capilar com fase estacionária de polietilenoglicol. As melhores condições cromatográficas de análise obtidas foram: temperatura de 50ºC (coluna), 150ºC (injetor) e 250ºC (detector), com tempo de retenção para o etanol de 9,107 ± 0,026 e para o t-butanol (padrão interno) de 8,170 ± 0,081 minutos, sendo o etanol separado adequadamente do acetaldeído, acetona, metanol e isopropanol, que são potenciais interferentes na determinação do etanol. A técnica mostrou linearidade no intervalo de concentração de 0,01 e 3,2 g/L (y = 0,8051x + 0,6196; r2 = 0,999). A curva de calibração apresentou a seguinte equação da reta: y = 0,7542x + 0,6545, com um coeficiente de correlação linear igual a 0,996. A recuperação média foi de 100,2%, os coeficientes de variação da precisão intraensaio e interensaio apresentaram valores de no máximo 7,3%, o limite de detecção e quantificação foi de 0,01 g/L e apresentou coeficiente de variação dentro do permitido. O método analítico avaliado no presente trabalho demonstrou ser rápido, prático e eficiente, atendendo satisfatoriamente aos objetivos do trabalho. O estudo da estabilidade demonstrou diferença menor que 20% na resposta obtida nas condições de armazenamento e período estipulados, comparada com a resposta obtida no tempo zero e, ao nível de significância de 5%, nenhuma diferença estatística na concentração de etanol foi observada entre as análises. Os resultados obtidos reforçam a confiabilidade do método de cromatografia em fase gasosa e das amostras de sangue na pesquisa de etanol, seja na área toxicológica, Forense, social ou clínicaTese Otimização e validação de metodologia para determinação multirresíduos de agrotóxicos em alface e solo empregando QuEChERS e LC-MS/MS(2015-07-24) Rego, Teresa Cristina Epifânio Diógenes; Silva, Djalma Ribeiro da; Moura, Maria de Fátima Vitória de; ; http://lattes.cnpq.br/2959800336802498; ; http://lattes.cnpq.br/2791074318745945; ; http://lattes.cnpq.br/0714969291335917; Brito, George Queiroz de; ; http://lattes.cnpq.br/5411289875385826; Silva, Henrique Eduardo Bezerra da; ; http://lattes.cnpq.br/2722164837738303; Martins, Daniel Freitas Freire; ; http://lattes.cnpq.br/1834691679987332; Ribeiro, Livia Paulia Dias; ; http://lattes.cnpq.br/3365997133213788A utilização de agrotóxicos da classe dos organofosforados e dos carbamatos a partir das décadas de 1940 e 1950 no Brasil trouxe benefícios no combate as pragas em lavouras de alimentos mas também causou impactos negativos à saúde humana e ao meio ambiente, devido à presença desses compostos nos alimentos, na água e no solo. Diante disso, torna-se essencial o desenvolvimento de métodos analíticos para determinação multirresíduos de agrotóxicos em matrizes ambientais e de alimentos. Neste trabalho otimizou-se e validou-se uma metodologia analítica para a determinação de agrotóxicos da classe dos carbamatos (carbaril e carbofurano), organofosforados (clorpirifós, dimetoato, malationa e metamidofós) e do neonicotinóide acetamiprido em amostras de alface e solo, utilizando QuEChERS e Cromatografia Líquida de fase reversa acoplada à espectrometria de massas com ionização por Electrospray (LC-ESI/MS/MS), operada em modo de Monitoramento de Reações Múltiplas (MRM). O método de preparo de amostra QuEChERS originalmente desenvolvido para análise de alimentos, neste trabalho foi otimizado tanto na análise de amostras de alface, como também em amostras de solo, buscando-se um método rápido, prático e eficiente de preparo de amostras ambientais. Para atender aos objetivos propostos, foram feitas adições dos sete agrotóxicos ao nível de fortificação de 5,0 μg kg-1 em amostras de alface e solo, obtendo recuperações entre 67,8-102,7% em alface, e entre 73-121,1% em solo, com repetibilidade e precisão intermediária com coeficientes de variação inferior a 15% para ambas as matrizes e limite de quantificação de 1,0 μg kg-1 para os sete agrotóxicos. O efeito matriz nas amostras selecionadas foi contornado diluindo-se os extratos. Para verificar a aplicabilidade do método otimizado e validado foram coletadas amostras de alface e solo diretamente dos produtores da região de Gramorezinho, localizada na Zona Norte de Natal/RN, onde nenhum dos sete padrões de agrotóxicos pesquisados foi encontrado; como este estudo foi realizado numa comunidade de produtores de hortaliças em que o cultivo convencional com agrotóxicos, foi convertido em produção orgânica, o fato da não quantificação dos compostos estudados confirma a descontinuidade do uso destas substâncias pelos agricultores selecionados.