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Degradação catalítica de polietileno de alta densidade sobre a zeólita HZSM
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2009-08-31) Lima, Stevie Hallen; Araújo, Antônio Souza de; Pedrosa, Anne Michelle Garrido; ; http://lattes.cnpq.br/5052401160158651; ; http://lattes.cnpq.br/9770622597949866; ; http://lattes.cnpq.br/5407077906308961; Gondim, Amanda Duarte; ; http://lattes.cnpq.br/6738828245487480; Castro, Francisco Laerte de; ; http://lattes.cnpq.br/2913544384537886
Nos últimos anos tem-se falado muito sobre o meio ambiente e sobre o lixo plástico produzido e descartado. Nas últimas décadas, o crescente desenvolvimento de pesquisas com o intuito de obter combustíveis a partir de material plástico, via degradação catalítica, tem-se tornado uma busca muito atrativa, já que esses rejeitos são descartados aos milhões em todo mundo. Esses materiais levam muito tempo para se degradar por meios ditos naturais e sua incineração não tem se demonstrado uma alternativa viável devido aos produtos tóxicos produzidos durante sua combustão. Tais produtos conseqüentes poderiam trazer sérios problemas de saúde pública e ambiental. Logo, a técnica da reciclagem química apresenta-se como uma alternativa adequada, inclusive porque podemos obter frações leves do petróleo que podem ser destinadas ao setor petroquímico. Este trabalho tem como objetivo propor alternativas para o aproveitamento de lixo plástico na produção de combustíveis líquidos. Zeólitas tem sido amplamente utilizada no estudo desse processo devido às suas propriedades estruturais peculiares e sua alta acidez. Neste trabalho, investigou-se a reação de degradação de Polietileno de Alta Densidade (PEAD) na presença de HZSM-12, com diferentes concentrações de sítios ácidos, através da termogravimetria e pirólise acoplada à cromatografia à gás e ao espectrômetro de massa (Py-GC-MS). As amostras de catalisadores foram misturadas com PEAD na proporção de 50% em massa e submetidas a análises em diferentes taxas de aquecimento. A adição de catalisadores com diferentes concentrações de sítios ácidos produziu uma diminuição na temperatura de degradação do polímero proporcional à acidez do catalisador. Estes resultados qualitativos foram complementados por dados da energia de ativação (Ea) obtidos através do modelo cinético não-isotérmico proposto por Vyazovkin. Os valores das Ea quando correlacionados com os dados da acidez superficial dos catalisadores, indicaram que há uma redução exponencial da Ea da reação catalítica de degradação em função da concentração dos sítios ácidos dos materiais, indicando que esta propriedade é significativa neste tipo de reação
Desenvolvimento de catalisadores bifuncionais de óxido de zircônio modificado por óxidos de tungstênio e molibdênio contendo platina para a reação de isomerização de n-parafinas
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2007-10-04) Pedrosa, Anne Michelle Garrido; Melo, Dulce Maria de Araújo; Araújo, Antônio Souza de; ; http://lattes.cnpq.br/9770622597949866; ; http://lattes.cnpq.br/3318871716111536; ; http://lattes.cnpq.br/5052401160158651; Silva, Zelma Rocha da; ; http://lattes.cnpq.br/9530744851546230; Pontes, Luiz Antonio Magalhães; ; http://lattes.cnpq.br/2865282329757428; Lam, Yiu Lau;
Catalisadores bifuncionais a base de óxido de zircônio modificado por óxidos de tungstênio (W = 10, 15 e 20 %) ou molibdênio (Mo= 10, 15 e 20 %) contendo platina (Pt = 1 %) foram preparados pelo método dos precursores poliméricos. Por comparação, catalisadores a base de tungstênio também foram preparados pelo método de impregnação. Após calcinações a 600, 700 e 800 ºC, os catalisadores foram caracterizados por difração de raios-X, espectroscopia de absorção na região do infravermelho, análise termogravimétrica, análise térmica diferencial, adsorção de nitrogênio e microscopia eletrônica de varredura. Os perfis de redução dos metais foram determinados por redução a temperatura programada. Os catalisadores sintetizados foram testados na isomerização do n-heptano. Os difratogramas de raios-X dos catalisadores Pt/WOx-ZrO2 e Pt/MoOx-ZrO2 revelaram a presença do ZrO2 tetragonal e da platina metálica em todas as amostras calcinadas. Picos de difração referentes ao WO3 e ao ZrO2 monoclínico também foram observados em algumas das amostras dos catalisadores Pt/WOx-ZrO2. Nos catalisadores do tipo Pt/MoOx-ZrO2 também foram observados picos de difração referente ao ZrO2 monoclínico e ao óxido Zr(MoO4)2. O aparecimento destas outras fases contidas nos catalisadores Pt/WOx-ZrO2 e Pt/MoOx-ZrO2 variaram de acordo com o teor de W ou Mo e de acordo com a temperatura de calcinação. Os espectros de absorção na região do infravermelho exibiram bandas de absorção referentes as ligações O-W-O e W=O nos catalisadores Pt/WOx-ZrO2 e referentes as ligações O-Mo-O, Mo=O e Mo-O nos catalisadores Pt/MoOx-ZrO2. A área superficial específica dos catalisadores Pt/WOx-ZrO2 variou de 30-160 m2 g-1 e para os catalisadores do tipo Pt/MoOx-ZrO2 variou de 10-120 m2 g-1. O teor de metais (W ou Mo) e a temperatura de calcinação exercem uma influência direta no valor da área superficial específica das amostras. Os perfis de redução dos catalisadores Pt/WOx-ZrO2 exibiram dois picos a baixas temperaturas, os quais são atribuídos a redução da platina. A redução das espécies WOx foi evidenciada por dois picos de redução a altas temperaturas. No caso dos catalisadores Pt/MoOx-ZrO2, os perfis de redução mostram três eventos de redução, os quais são atribuídos a redução das espécies MoOx depositadas no suporte e em algumas amostras um dos picos é relacionado com a redução do óxido Zr(MoO4)2. Os catalisadores Pt/WOx-ZrO2 foram ativos para a isomerização do n-heptano com alta seletividade a 3-metil-hexano, 2,3-dimetil-pentano e 2-metil-hexano entre outros hidrocarbonetos ramificados. Os catalisadores Pt/MoOx- ZrO2 praticamente não apresentaram atividade para a isomerização do n-heptano, gerando principalmente produtos oriundos do craqueamento catalitico
Effect of the acid treatment of montmorillonite clay in the oleic acid esterification reaction
(ABM, ABC, ABPol, 2015) Melo, Marcus Antônio de Freitas; Nascimento, Alexsandra Rodrigues do; Alves, José Antônio Barros Leal Reis; Melo, Dulce Maria de Araújo; Souza, Marcelo José Barros de; Pedrosa, Anne Michelle Garrido
Biodiesel is a fuel renewable, biodegradable and environmentally correct fuel, which can be obtained from the esterification reactions, transesterification and pyrolisis. Montmorillonite is a clay mineral of the smectite group and are of great interest for industrial processes such as catalysis and adsorption. Acid activation of clay minerals is one of the most effective methods proposed to produce active materials. In this work, montmorillonite clay was treated with H2SO4 in different concentrations (0.2 – 0.8 mol L–1), characterized by X-ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy (FT-IR) and applied in the catalytic esterification of oleic acid. The results reveal that the clay treated with aqueous solutions 0.8 mol L–1 H2SO4 shows promising catalytic activity toward the studied reaction, with maximum conversion of oleic acid of 65% at 30°C
Estudo do desempenho de catalisadores tipo Ni/CexM1-xO2 (M = Zr ou Mn) na reação de oxidação parcial do metano
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2010-11-26) Silveira, Valdelice Rodrigues da; Melo, Dulce Maria de Araújo; Ruiz, Juan Alberto Chavez; ; http://lattes.cnpq.br/5051286289341242; ; http://lattes.cnpq.br/3318871716111536; ; http://lattes.cnpq.br/4669305825935038; Pedrosa, Anne Michelle Garrido; ; http://lattes.cnpq.br/5052401160158651; Barros, Bráulio Silva; ; Vitor Sobrinho, Eledir; ; http://lattes.cnpq.br/8488499388852606; Souza, Marcelo José Barros de; ; http://lattes.cnpq.br/9197899107763639
Uma das principais aplicações do metano é a produção de gás de síntese, mistura de hidrogênio e monóxido de carbono. Os processos utilizados na produção de gás de síntese a partir do metano são: reforma a vapor, reforma com CO2, oxidação parcial e reforma autotérmica. Neste trabalho, o comportamento de catalisadores de níquel suportados em óxidos mistos de cério e manganês na reação de oxidação parcial do metano foi avaliado e comparado com o catalisador de níquel suportados no óxido misto de cério e zircônio. Os óxidos mistos de cério e zircônio ou cério e manganês foram sintetizadas usando dois diferentes métodos de preparação; o de precursores poliméricos baseado no processo Pechini e por reação de combustão usando um micro-ondas, seguido da impregnação de níquel com teor de 15 %. As amostras foram calcinadas a 300, 800 e 900 °C e caracterizados por área específica (ASE), fluorescência de raios X (FRX), difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), redução à temperatura programada (RTP) e a reação de oxidação parcial do metano. As áreas específicas das amostras diminuem com o aumento da temperatura de calcinação e após a impregnação com níquel. A solução sólida cério-metal foi formada e nos composto com as maiores quantidades de óxidos de manganês verificou-se a presença de outras espécies de manganês fora da estrutura da solução sólida. Quanto à microscopia eletrônica de varredura os suportes a base de cério e zircônio preparados via Pechini exibem partículas aglomeradas, sem geometria uniforme e sem a visualização de poros na superfície, enquanto os compostos contendo manganês apresentaram alguns vazios na sua estrutura. Através da síntese por reação de combustão a morfologia adquirida independente da composição proposta apresentou uma maior porosidade em relação à síntese Pechini. Mesmo sendo os catalisadores preparados por diferentes métodos de síntese, a inserção de níquel deixou seus perfis de redução (RTP) muito semelhantes. Para os catalisadores de níquel suportados no óxido misto de cério e zircônio, há em primeiro lugar redução de espécies NiO que apresentam certa interação com o suporte, seguido da redução de Ce4+ em Ce3+ superficiais, com posterior redução do bulk. Para os catalisadores contendo manganês há a redução das espécies de óxido de níquel, seguido de duas etapas de redução para as espécies Mn2O3 em Mn3O4 e Mn3O4 em MnO, com posterior redução do bulk. Quanto às reações de oxidação parcial, o catalisador de níquel suportados no óxido misto de cério e zircônio preparado via método Pechini, apresentou uma conversão de CH4 de cerca de 80 %, sendo 81 % a conversão quando preparado via combustão. Esse comportamento manteve-se durante 10 horas de reação. Observou-se também que o teor de manganês influencia diretamente na atividade catalítica dos materiais, quanto maior o teor de óxido de manganês mais rápido o catalisador apresentava desativação e desestabilização. Para ambos os métodos de síntese o catalisador de níquel suportados no óxido misto de cério e zircônio manteve a razão H2/CO bem próxima de 2 durante as 10 horas em que ocorre a reação de oxidação parcial. As amostras contendo manganês apresentaram menores razões de H2/CO e menor desempenho na oxidação parcial.
Pechini synthesis and microstructure of nickel-doped copper chromites
(Scielo, 2005) Pimentel, Patrícia Mendonça; Martinelli, Antonio Eduardo; Melo, Dulce Maria de Araújo; Pedrosa, Anne Michelle Garrido; Cunha, Jardel Dantas; Silva Júnior, Carlos Neco da
Spinel-type solid solutions were synthesized by the Pechini method and calcined between 500 and 900 °C for 4 hours and at 900 °C for 8 hours to produce ceramic pigments. The resulting powders were characterized by thermogravimetric analysis, Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), particle size analysis and BET surface area measurements. The formation of spinel took place upon calcination at 700 °C. IR spectroscopy revealed the presence of N1 and N2 bands, typical of spinel structures, broadened by the presence of more than one cationic species in the structure. The specific area of the resulting powder decreased from 24.7 to 1.4 m2 g-1 as the calcination temperature increased from 700 to 900 °C. Microstructural analyses revealed the presence of crystalline spinel as the only phase present in powders calcined at 900 °C. Colorimetric analyses using L*a*b* coordinates and UV-visible spectroscopy revealed that the pigment was predominantly black
Síntese de catalisadores do tipo LaNixFe1-xO3 como precursores catalíticos para reação oxidação parcial do metano
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2011-02-21) Martinelli, Daniele de Macedo Henrique; Melo, Dulce Maria de Araújo; ; http://lattes.cnpq.br/3318871716111536; ; http://lattes.cnpq.br/2054741848677478; Melo, Marcus Antônio de Freitas; ; http://lattes.cnpq.br/5840621182000517; Pedrosa, Anne Michelle Garrido; ; http://lattes.cnpq.br/5052401160158651; Barros, Bráulio Silva; ; Ruiz, Juan Alberto Chavez; ; http://lattes.cnpq.br/5051286289341242
Catalisadores a base de níquel têm sido empregados em diversos tipos de reações de reforma, inclusive na oxidação parcial do metano para obtenção de H2 ou gás de síntese (H2 + CO). Normalmente, altos níveis de conversão são obtidos por estes catalisadores, entretanto, a desativação por deposição de carbono ainda é um problema a ser solucionado. Diversas abordagens têm sido empregadas no intuito de minimizar este problema, dentre as quais tem se destacado nos últimos anos a utilização de óxidos com estrutura perovisquita e/ou estruturas relacionadas. Paralelamente, o uso de metodologias de sínteses mais rápidas, fáceis, aplicáveis em escala industrial e que permitam o controle das características microestruturais destes catalisadores, pode em conjunto, prover a solução para este problema. A nível de comparação perovisquitas do tipo LaNixFe1-xO3 (x=0, x=0,3 e x=0,7) foram preparados por dois métodos: precursores poliméricos (pechini) e autocombustão assistida por microondas. Todas as amostras foram calcinadas a 900 °C/4h para obtenção das fases desejadas. Os pós-obtidos foram caracterizados por análise termogravimétrica, espectroscopia na região do infravermelho, difração de raios-X, medidas de área superficial especifica, redução à temperatura programada. As amostras calcinadas foram testadas na reação de oxidação parcial do metano, sendo avaliados os respectivos níveis de conversão, seletividade e a resistência à deposição de carbono. Após calcinação a fase desejada foi obtida para todas as amostras independente do método de síntese, sugerindo claramente a formação de pós cristalinos. De acordo com o resultados obtidos pelo refinamento Rietveld, observou-se a formação de 70,0% de LaNi0,3Fe0,7O3 e 30,0 % de La2O3 para as amostras LN3F7-900-P e LN3F7-900-M e 41,6% de LaNi0.7Fe0.3O3; 30,7% de La2NiO4 e 27,7 % de La2O3 para as amostras LN7F3-900-P e LN7F3-900-M. Os perfis de redução à temperatura programada da amostra LaNiO3 apresentou pico de redução em torno de 510 °C, já a amostra LaFeO 3 apresentou pico de redução acima de 1000°C. Dentre os catalisadores estudados o que apresentou maior nível de conversão de metano foi LaNiO3 obtido pelo método pechini, de uma maneira geral os catalisadores obtidos pelo método pechini apresentaram melhores resultados de conversão que os catalisadores obtidos pela autocombustão assistida por microondas
Síntese, caracterização e aplicação de MCM-41 funcionalizado com diisopropilamina no processo de adsorção do dióxido de carbono
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2009-08-12) Barbosa, Marcela Nascimento; Araújo, Antônio Souza de; Pedrosa, Anne Michelle Garrido; ; http://lattes.cnpq.br/5052401160158651; ; http://lattes.cnpq.br/9770622597949866; ; http://lattes.cnpq.br/0231702275788017; Fernandes Júnior, Valter José; ; http://lattes.cnpq.br/1595902438130772; Barros Filho, Allan Kardec Dualibe;
As emissões de CO2 na atmosfera vêm aumentando sucessivamente devido a vários mecanismos provocados pela ação humana, principalmente como a queima de combustíveis fósseis e processos químicos industriais. Isso leva ao aumento da temperatura média na atmosfera, a qual chamamos de aquecimento global. A busca por novas tecnologias para minimizar os impactos ambientais decorrentes deste fenômeno tem sido investigadas. A captura de CO2 é uma das alternativas que podem ajudar a diminuir as emissões desses gases. O CO2 pode ser capturado através do processo de adsorção utilizando adsorventes seletivos para este fim. Foram sintetizados pelo método hidrotérmico, materiais do tipo MCM-41 e Al- MCM-41 na razão molar Si/Al igual a 50. Os géis de sínteses foram preparados partindo deuma fonte de silício, sódio, água destilada e alumínio no caso do Al-MCM-41. O período de síntese dos materiais foi de 5 dias em autoclave a 100ºC. Após esse tempo os materiais foram filtrados, lavados e secos em estufa a 100ºC durante 4 horas, e posteriormente calcinados a 450ºC. Em seguida os materiais calcinados foram funcionalizados com a Di-iso-propilamina (DIPA) através do método de impregnação por via úmida. Foi utilizado 0,5 g de material mesoporoso para 3 mL de DIPA. Os materiais funcionalizados ficaram em um recipiente fechado durante 24 horas, e após esse período foram secos em temperatura ambiente durante 2 horas. Posteriormente foram submetidos a um tratamento térmico a 250ºC durante 1 hora. Estes materiais foram utilizados para o processo de adsorção de CO2 e foram caracterizados por DRX, FT-IR, BET/BJH, MEV, EDX e TG/DTG. Os ensaios de adsorção de CO2 foram realizados nas seguintes condições: 100 mg de adsorvente, temperatura de 75ºC sob fluxo de 100 mL/min de CO2 durante 2 horas. A dessorção do CO2 foi realizada através da termogravimetria, da temperatura ambiente até 900ºC, sob fluxo de 25 mL/min de He e uma razão de 10ºC/min. Os difratogramas de raios-X para as amostras sintetizadas apresentaram os picos característicos do MCM-41, evidenciando que a estrutura do mesmo foi obtida. Para as amostras funcionalizadas observou-se uma diminuição das intensidades desses picos, consequentemente, uma diminuição do ordenamento estrutural do material. No entanto, a estrutura mesoporosa foi preservada. Os testes de adsorção mostraram que o MCM-41 funcionalizado se apresentou como um material adsorvente promissor, para captura de CO2, com uma perda de massa referente à dessorção do CO2 de 7,52 %, enquanto que no Al-MCM- 41 funcionalizado não apresentou essa perda
Síntese, caracterização e cinética da decomposição térmica dos materiais cerâmicos PrMO3 (M = Ni ou Co)
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2010-03-11) Aquino, Flávia de Medeiros; Melo, Dulce Maria de Araújo; ; http://lattes.cnpq.br/3318871716111536; ; http://lattes.cnpq.br/5822416945469021; Pimentel, Patrícia Mendonça; ; http://lattes.cnpq.br/9303372770390061; Pedrosa, Anne Michelle Garrido; ; http://lattes.cnpq.br/5052401160158651
Neste trabalho foi realizado a preparação, caracterização e um estudo cinético da decomposição térmica do agente polimerizante utilizado na síntese sob condição não isotérmica de materiais cerâmicos de fórmula geral PrMO3 (M = Co ou Ni). Esses materiais foram obtidos partindo dos respectivos nitratos metálicos, como fonte de cátions, e fazendo uso da gelatina como agente polimerizante. Os pós-obtidos foram calcinados a temperaturas de 500ºC, 700ºC e 900ºC e caracterizados pelas técnicas de Difração de Raios X (DRX), Análise Termogravimétrica (TG/DTG/DTA), Espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), Redução à Temperatura Programada (RTP) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). A fase perovsquita foi evidenciada em todos os difratogramas de raios X para os materiais de PrCoO3 e PrNiO3. Nos espectros de FTIR foi observado a formação do óxido na medida em que a temperatura de calcinação aumenta com o aparecimento da banda referente à ligação Metal Oxigênio. As imagens do MEV evidenciaram distribuição uniforme para o PrCoO3 e partículas aglomeradas em consequência do tamanho da partícula para o PrNiO3. Com os dados da análise térmica, o estudo ci-nético da decomposição da matéria orgânica foi empregado utilizando-se os métodos cinéticos denominados Model Free Kinetics e Flynn e Wall, nas razões de aquecimento 10, 20 e 30°C.min-1 entre a temperatura ambiente e 700°C. Foram obtidos os valores das energias de ativação para a região de maior decomposição da matéria orgânica nas amostras que foram determinadas como uma função do grau de conversão (α)
Structural and morphological characterization of Pt/WOx–ZrO2 Catalysts
(Springer, 2008-08-09) Melo, Marcus Antônio de Freitas; Pedrosa, Anne Michelle Garrido; Melo, Dulce Maria de Araújo; Souza, M. J. B.; Araújo, Antônio S.; Lima, S. H.; Sasaki, José Marcos
Catalysts of Pt/WOx–ZrO2 type with 1 wt% of Pt and 10, 15 and 20 wt% of tungsten were synthesized and characterized. The structural and morphological features of these catalysts were studied. The samples were synthesized by impregnation method and calcined at 600 C, 700 C and 800 C. The characterizations were carried out using different techniques: X-ray diffraction, Raman spectroscopy, scanning electronic microscopy, nitrogen adsorption measurement and refinement of their crystalline structures by Rietveld method. X-ray diffraction patterns revealed the formation ZrO2 and WO3 crystalline structures and its crystallite size were determined. The zirconium oxide crystallized into tetragonal and monoclinic phases and tungsten trioxide crystallized into monoclinic phase. Crystalline WO3 and amorphous WOx species were detected by Raman spectra
Systems involving cobalt and cerium oxides: characterization and catalytic behavior in the C6–C7 n-alkanes combustion
(Elsevier, 2003-05) Pedrosa, Anne Michelle Garrido; Sousa, Marcelo José Barros; Melo, Dulce Maria de Araújo; Araújo, Antônio S.; Zinner, Léa Barbieri; Fernandes, Joana D. G.; Martinelli, Antonio Eduardo
The objective of this work is to report the characterization and catalytic behavior of Co3O4, CeO2, and Co3O4–CeO2 catalysts in the C6–C7 n-alkanes combustion. X-ray diffraction indicated that crystalline oxides of Co3O4 and CeO2 are obtained by heat treatment at temperatures higher than 600 °C. The FTIR spectra are characteristic of cobalt and/or cerium oxides. The reactions were processed in a fixed bed continuous flow reactor, at 450 °C varying F/W ratio and n-alkanes. The results obtained showed that the catalysts give good activity in the C6–C7 n-alkanes combustion with high selectivity to carbon dioxide
Use of perovskite-type lanthanum nickelate synthesized by the polymeric precursor method in the steam reforming Reaction of Methane
(Scientific Research Publishing, 2012-06) Martinelli, Antonio Eduardo; Martinelli, Daniele de Macedo Henrique; Melo, Dulce Maria de Araújo; Pedrosa, Anne Michelle Garrido; Melo, Marcus Antônio de Freitas; Batista, Mary Kalina Sarmento; Bitencourt, Roberto C.
In the current work, LaNiO3 perovskite was synthesized using the polymeric precursor method. The materials were thermally treated at 300˚C for 2 hours, subsequently supported on alumina or zirconia and finally calcined at 800˚C for 4 hours. The resulting samples were characterized by X-ray diffraction, thermogravimetry, BET surface area and thermo-programmed reduction. Steam reforming reactions were carried out at 750˚C and 6 bar during 4 hours using a pilot reactor under a H2O:CH4 ratio of 2.5. The mass of catalysts was about 5.7 g. X-ray diffraction patterns confirmed the formation of the perovskite structure in all samples prepared. The results also showed that lanthanum nickelate was more efficient when supported on alumina than zirconia. Finally, it was observed that the methane conversion was approximately 94% and the selectivity to hydrogen was about 70%. In all cases low selectivity to CO and CO2 was verified

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