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Desenvolvimento de fotocatalisadores de silício-cério e silício-titânio para a aplicação na fotodegradação do corante rodamina B
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2023-09-18) Fernandes, Fernando Rodrigo Dantas; Pergher, Sibele Berenice Castella; http://lattes.cnpq.br/5249001430287414; http://lattes.cnpq.br/5351810923760792; Araújo, Antonio Souza de; Loiola, Adonay Rodrigues; Santos, Anne Gabriella Dias; Mello, Mariele Iara Soares de
O presente trabalho teve como objetivo desenvolver nanoesferas mesoporosas compostas por Silício-Cério e Silício-Titânio através do método de soft-template para posterior aplicação na fotodegradação da Rodamina B. A metodologia de síntese dos fotocatalisadores consistiu basicamente em utilizar micelas de CTAB como um molde macio, e fontes de silício, cério e titânio para a composição da estrutura inorgânica na formação dos materiais. As sínteses foram realizadas utilizando diferentes razões Si/Ce e Si/Ti com o intuito de avaliar a influência da quantidade dos metais na obtenção das nanoesferas. Os testes fotocatalíticos foram realizados utilizando-se uma solução do corante Rodamina B exposta a uma lâmpada de vapor de mercúrio (125w), utilizando-se para cada reação 50 mg de catalisador em um tempo total de reação de 180 min. Foram coletadas alíquotas durante todo o tempo de reação para posteriormente serem analisadas em um espectrofotômetro UV-vis. Os materiais obtidos foram avaliados em caráter estrutural, textural e morfológico, através das técnicas de DRX, FRX, EDS, Adsorção e Dessorção de N2 e MEV. As nanoesferas de Si-Ti não apresentaram picos de difração referentes a qualquer fase de óxido de Titânio, indicando que o metal se encontra de fato na estrutura das nanoesferas, entretanto para os materiais de Si-Ce percebe-se que elevadas quantidades de Cério, pode levar a formação de CeO indesejada. As imagens de MEV demonstraram a formação de esferas bem definidas, para ambos os metais, com diâmetros entre 50 a 400 nm. Observou-se um espalhamento uniforme de Ce e Ti em todos os materiais, o que indica que esses metais estão participando de fato da composição da estrutura inorgânica das nanoesferas, corroborando com os resultados de DRX. O método de soft-template proposto se mostrou eficaz, possibilitando a síntese, em um curto tempo, de fotocatalisadores de Si-Ce e Si-Ti. Os fotocatalisadores apresentaram atividade significativa na degradação da Rodamina B, sendo os materiais a base de Si-Ti os que apresentaram melhor atividade, podendo ser observada reduções de mais de 60% do contaminante. Além da atividade fotocatalítica, os materiais também demonstraram uma boa capacidade de adsorção nos primeiros 30 min de reação.
Desenvolvimento de zeólitas hierárquicas de diferentes dimensionalidades com potencial para processamento de hidrocarbonetos volumosos
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2022-05-27) Souza, Josué da Cruz de; Pergher, Sibele Berenice Castella; Mello, Mariele Iara Soares de; https://orcid.org/0000-0002-5979-2474; http://lattes.cnpq.br/8225162650698181; http://lattes.cnpq.br/5249001430287414; http://lattes.cnpq.br/7176711122905760; Penha, Fabio Garcia; Braga, Tiago Pinheiro
A influência da porosidade secundária, a dimensionalidade de estruturas zeolíticas com sistema de poros 1D, 2D e 3D exercem sobre a acessibilidade de hidrocarbonetos voluminosos aos sítios ativos foi avaliada no presente trabalho. As zeólitas Y, ZSM-5 e mordenita passaram por diferentes tratamentos top-down para introdução de porosidade secundária. As análises de difração de raio X (DRX), fluorescência de raio X (FRX), espectroscopia no infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR), espectroscopia no infravermelho de adsorção e dessorção de piridina (IR-Piridina), análise textural por adsorção e dessorção de nitrogênio, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e ressonância magnética nuclear (RMN) comprovam as modificações. As zeólitas Y e ZSM-5 tiveram elevado aumento na área específica chegando a valores de 858 m2 /g com a manutenção do volume de microporos intrínsecos, assim como o aumento da concentração de sítios ácido de Brønsted, alcançando valores de 625,4 e 892,7, respectivamente. A zeólita mordenita apresentou aumento no volume de mesoporos e elevados valores de retenções, e subsistência da acidez de Brønsted. Os materiais foram aplicados na reação de craqueamento do cumeno e avaliados frente a acessibilidade catalítica e influência da acidez. As zeólitas Y, ZSM-5 e mordenita sintetizados se mostraram catalisadores eficientes alcançando valores de 100 % de conversão de cumeno praticamente todo tempo de reação, a seletividade dos materiais foram significativamente elevadas para benzeno e a fração de hidrocarbonetos na faixa de C4- C6. Devido ao diâmetro cinético da molécula do cumeno e o diâmetro da abertura de poros das zeólitas, apenas a ZSM-5 apresentou influências sobre a acessibilidade a sua rede de poros, sendo as demais acessíveis a molécula do cumeno.
Desenvolvimento integrado de tecnologias de captura e Conversão de CO2: utilização de microalgas, adsorção por zeólitas e conversão catalítica a Dimetil Éter
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2025-03-31) Cruz, Thiago Jackson Torres; Pergher, Sibele Berenice Castella; Mello, Mariele Iara Soares de; http://lattes.cnpq.br/5249001430287414; http://lattes.cnpq.br/7462130452548722; Rigoti, Eduardo; Câmara, Fabiana Rodrigues de Arruda; Penha, Fábio Garcia; Braga, Tiago Pinheiro
O crescimento populacional, o rápido desenvolvimento industrial e a urbanização aumentaram a demanda pela produção de energia, sobretudo, a utilização de combustível fóssil causando à liberação em grande escala de CO2 na atmosfera. Estima-se que as usinas de combustível fóssil emitam quase 33,4 Gt de CO2 a cada ano, representando aproximadamente 40% do total de CO2 emitido no planeta, aumentando significativamente os efeitos do aquecimento global. Na tentativa de mitigar esses efeitos, vários esforços têm sido buscados, dentre eles, rotas alternativas de produção de energias renováveis como: energias eólicas, solares, biomassa entre outras fontes que possam minimizar o lançamento de CO2 na atmosfera, assim como, rotas tecnológicas de captura de gás carbônico como, físicas, químicas e biológicas. A rota biológica utilizou o cultivo de microalgas do tipo Chlorella sp em um sistema fechado, utilizando frascos do tipo bombonas (5 litros) e com injeção contínua de gás 98% CO2 comercial e nas condições simuladas 15% de CO2, 73% de N2 e 12% de O2. A produtividade em biomassa seca foi de 0,81g/L.dia e a taxa de fixação de CO2 máxima foi de 0, 90g/L.dia, quando a microalga foi cultivada com fluxo contínuo de gás residual simulado e meio de cultivo composto por água de rejeito. Na sequência de vias tecnológicas objetivando a mitigação de CO2 zeólitas comerciais CBV 100, CBV 712, CBV 720, CBV 760 e CBV 780 FAU (tipo y) foram utilizadas no estudo de adsorção de CO2. A zeólita CBV100Na apresentou-se como principal material adssortivo de gás carbônico. As CBV100Na e CBV100H apresentaram maior capacidade de adsorção 7,76 mmol/g e 3,92 mmol/g respectivamente. Por fim, as zeólitas comerciais também foram utilizadas como suporte catalítico para impregnação de Cu e Zn como via catalítica afim de promover a conversão de gás de síntese a metanol e/ou dimetil éter. O catalisador CBV720HCuZnCalPR apresentou maior seletividade para DME, porém baixa conversão de CO2, os catalisadores aplicados nesse estudo não apresentaram alta seletividade para DME, nem para MeOH (metanol), no entanto, a conversão de CO2 ficou entre 9 e 56%.
Dessulfurização oxidativa em diesel utilizando catalisadores à base de vanádio ou manganês
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2012-07-20) Mello, Mariele Iara Soares de; Pergher, Sibele Berenice Castella; ; http://lattes.cnpq.br/5249001430287414; ; http://lattes.cnpq.br/8225162650698181; Vitor Sobrinho, Eledir; ; http://lattes.cnpq.br/8488499388852606; Araújo, Antônio Souza de; ; http://lattes.cnpq.br/9770622597949866; Silva, Ademir Oliveira da; ; http://lattes.cnpq.br/3511004608337461; Oliveira, Luiz Carlos Alves de; ; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4795801A1
O processo de Dessulfurização Oxidativa (ODS) de um diesel comercial foi realizado em condições suaves na presença de catalisadores à base de vanádio ou manganês, suportados em aluminas, argilas (comerciais, naturais e pilarizadas) e zeólitas (NaX, NaY, beta, mordenita, ZSM-5). Os catalisadores foram sintetizados via impregnação úmida e caracterizados por difração de raios-X, análise textural por adsorção e dessorção de nitrogênio e microscopia eletrônica de varredura. O dibenzotiofeno (DBT) foi utilizado como o composto de enxofre nos testes catalíticos. As reações foram realizadas usando como solvente acetonitrila e como oxidante o peróxido de hidrogênio a temperatura de 55°C. Os produtos de reação foram analisados por cromatografia gasosa (CG-FID). Nas condições estudadas o processo mostrouse eficiente, o DBT foi convertido para sua respectiva sulfona. Ambos DBT e a sulfona foram extraídos pelo solvente. Remoções e oxidações de 100% do composto de enxofre foram alcançadas. Os catalisadores suportados na zeólita ZSM-5 mostraram-se mais efetivos para a reação de oxidação do composto sulfurado, apresentando os melhores resultados. Observa-se para a reação de oxidação que os catalisadores de vanádio foram mais efetivos, e os catalisadores de manganês apresentaram melhores resultados na extração dos compostos sulfurados
Embalagens ativas: síntese de filmes antimicrobianos à base de Polietileno de baixa densidade e zeólita A contendo prata
(2019-10-29) Araújo, Luís Otávio de; Pergher, Sibele Berenice Castella; Jacinto, Katya Anaya; ; ; ; Melo, Dulce Maria de Araújo; ; Penha, Fábio Garcia; ; Mello, Mariele Iara Soares de;
As embalagens ativas antimicrobianas são materiais dotados da capacidade de inibição e eliminação de microrganismos que deterioram alimentos. Tendo em vista a grande importância de práticas que visem à obtenção de alimentos mais seguros, menor desperdício e maior vida de prateleira desses produtos, o presente trabalho teve por objetivo sintetizar filmes compósitos à base de Polietileno de baixa densidade e zeólita A substituída com diferentes teores de prata para uso como embalagem ativa. Foram inseridos 1%, 5% e 10% de prata, por meio de troca catiônica, na estrutura da zeólita A. Os materiais de partida foram caracterizados por meio de difração de raios X, Microscopia Eletrônica de Varredura, Análise termogravimétrica e Fluorescência de raios X. A inserção de prata na zeólita não alterou a sua estrutura. A atividade antibacteriana da zeólita substituída com prata foi realizada por meio da concentração inibitória mínima utilizando-se Escherichia coli como bactéria alvo. A concentração inibitória mínima (CIM) da zeólita com 1% de prata e concentração 0,05 mg de zeólita/mL não foi capaz de inibir o crescimento visível da bactéria, entretanto, com o aumento da concentração houve inibição total no período de 24h. Os teores de 5% e 10% apresentaram CIM igual a 0,05 mg de zeólita/mL. Os filmes de Polietileno de baixa densidade (PEBD) adicionados de zeólita A substituída com prata foram sintetizados por via úmida. O teor mássico de zeólita nos filmes variou de 1% a 5% em massa. Os filmes não apresentaram mudanças significativas nos perfis de degradação térmica com o aumento do teor mássico de zeólita/Ag presente no compósito. Os filmes que apresentaram melhor atividade antibacteriana frente à Escherichia coli e Staphylococcus aureus foram aqueles preparados com a zeólita substituída com 5% e 10% de prata e com teor mássico de 5% (m/m), mostrando grande potencial para aplicações como embalagens ativas na preservação de alimentos.
Estudo das propriedades de zeólitas naturais modificadas por tratamentos ácidos e/ou básicos
(2018-07-24) Souza, Vanessa Castro de; Pergher, Sibele Berenice Castella; Sapag, Manuel Karim; ; ; ; Gondim, Amanda Duarte; ; Nascimento, Maria Carolina Burgos Costa do; ; Mello, Mariele Iara Soares de;
As zeólitas são materiais cristalinos constituídos pela união de tetraedros (SiO4 e AlO4) que geram canais e cavidades de dimensões moleculares, com aberturas de poros de até 2nm. A zeólita natural Clinoptilolita (Si/Al ≥ 4), pertencente ao do grupo da Heulandita e apresenta seletividade por íons de pequeno raio devido ao tamanho de suas cavidades.Esses materiais naturais apresentam baixo custo e associado com modificações pode-se dar origem a um material com melhorias de propriedades e consequentemente promissor para craqueamento catalítico e armazenamento de gases. Neste trabalho realizaram-se modificações estruturais em zeólitas naturais Clinoptilolita, com tratamentos ácidos e básicos, para melhoria de propriedades texturais empregando um planejamento estatístico experimental para controle de variáveis do processo. Foram empregadas análises de Difração de raios-X, Fluorescencia de raios-X, adsorção/dessorção N2, adsorção de CO2, Adsorção de piridida, Microscopia eletrônica de transmissão, Captura de CO2 e Armazenamento de H2. O tratamento ácido foi o mais eficaz para melhoria das propriedades texturais obtidas por análise de adsorção e dessorção de N2 (SBET passou de 27 para 165 m2 /g, V0 passou de 0,00 para 0,04 cm³/g e Vmeso de 0,10 para 0,16 cm³/g), já o básico apesar de não ter aumentado muito as propriedades texturais do material, aumenta consideravelmente a acidez de Brönsted da amostra por preservar o alumínio. As zeólitas clinoptilolitas obtidas de diferentes jazidas (ZNcelta e ZMcelta oriundas de cuba e ZNchile oriunda do chile) foram tratadas com ácido (ZNceltaac, ZNchileac e ZMceltaac) que apresentaram melhorias em suas propriedades texturais, sendo a ZNchile a que apresentou um maior aumento de área específica (passou de 47 para 240 m²/g) . Essas amostras foram empregadas em adsorção de CO2 (308K) e apresentou-se eficiente com um aumento na captura de 1,33 mmol/g (ZNchile) para 1,9 mmol/g (ZNchileac) e para armazenamento de H2 (77K) se mostrou com um aumento considerável na capacidade de armazenamento que passou de 0,17 mmol/g (ZMcelta) para 2,52 mmol/g (ZMceltaac).
Estudo de catalisadores para a produção de combustíveis alternativos: reação de Fischer-Tropsh e síntese de metanol via hidrogenação de CO2
(2017-03-10) Mello, Mariele Iara Soares de; Pergher, Sibele Berenice Castella; ; ; Vitor Sobrinho, Eledir; ; Pontes, Luiz Antônio Magalhães; ; Braga, Tiago Pinheiro; ; Silva, Victor Luis dos Santos Teixeira da;
Estudos de catalisadores utilizados em reações para a produção de combustíveis alternativos, como a Síntese de Fischer-Tropsch (SFT) e a Síntese do Metanol via Hidrogenação de CO2 foram realizados. O efeito da natureza química do óxido do suporte sobre o desempenho de catalisadores de cobalto para a reação de Fischer-Tropsch foi investigado e uma série de suportes foram sintetizados por meio de uma cobertura em monocamada da γ-Al2O3 com vários óxidos representativos de uma ampla gama de caráter ácido-básico de Lewis, os quais foram caracterizados por espectroscopia de UV-Vis acoplado com adsorção de alizarina. Foi possível preparar catalisadores modelos com tamanho de partículas de Co e porosidades semelhantes, possibilitando o estudo do efeito do suporte, sem sobreposição de fatores de difusão ou tamanho de partícula. A seletividade de hidrocarbonetos C13+ mostrou dependência do tipo Volcano, com um máximo em um caráter ácido-base intermediário. A localização das nanopartículas (NPs) das fases ativas no interior dos canais mesoporosos e o efeito de promoção do ZrO2 nas propriedades e no desempenho catalítico dos catalisadores na Síntese de Metanol via Hidrogenação de CO2 foi estudado. Três métodos de co-precipitação foram empregados para estudar a inserção das NPs no interior dos mesoporos do suporte. Os métodos utilizados, ao contrário do método de impregnação a volume de poro convencional, se mostraram como uma forma simples e eficaz de localizar as nanopartículas de Cu e dos promotores ZnO e ZrO2 nos mesoporos do suporte SBA-15, bem como um efeito positivo nos catalisadores com a incorporação do promotor ZrO2. De forma geral, a incorporação de ZrO2 mostrou-se eficaz na melhoria da dispersão e localização das nanopartículas de Cu e, portanto, maior grau de interação do Cu0 com os promotores ZnO e ZrO2. Efeitos de localização e de promoção do ZrO2 contribuem para a produção de catalisadores mais ativos e seletivos para esta reação.
Materiais mesoporosos nanoestruturados com diferentes morfologias: suporte para catalisadores de conversão de CO2
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2024-06-10) Silva, Francisco Emanuel da; Pergher, Sibele Berenice Castella; Mello, Mariele Iara Soares de; https://orcid.org/0000-0002-5979-2474; http://lattes.cnpq.br/8225162650698181; http://lattes.cnpq.br/5249001430287414; http://lattes.cnpq.br/8025347539155449; Araújo, Antônio Souza de; Ferrero, Gabriel Orlando; Santos, Anne Gabriella Dias; Vieira, Melissa Gurgel Adeodato
Dióxido de Carbono vem sendo pauta de muitas discussões mundiais devido ao grande impacto no efeito estufa do planeta, entre muitas fontes de emissão está a indústria de petróleo e energia. Existem muitas alternativas de como diminuir este problema, por exemplo, a sua hidrogenação para a produção de metanol. Este é um processo que tem atraído muitos estudos, como no uso de suportes de sílicas para a ancoragem de catalisadores à base de cobre, zinco e zircônio. Entre estes suportes existem os materiais mesoporosos nano estruturados do tipo SBA-15 e KIT-6, que devido às suas propriedades texturais, além de outras, têm chamado muita atenção neste processo. Estas propriedades podem ser melhoradas por meio da mudança de morfologia, que ocorre por meio de seu processo sintético. Assim, o objetivo deste trabalho é sintetizar materiais mesoporosos nanoestruturados do tipo SBA-15 em diferentes morfologias e KIT-6, a fim de obter diferentes propriedades texturais, para serem avaliados na reação de hidrogenação de dióxido de carbono (CO2) para obtenção de metanol, utilizando síntese hidrotérmica em diferentes temperaturas de reação. Os materiais foram caracterizados por meio de Difração de raios x, Adsorção e dessorção de N2, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e infravermelho por transformada de Furrier (FTIR). Foram realizadas adsorções de CO2 a fim avaliar a capacidade de adsorção de cada material. As reações foram realizadas para conversão para obtenção de metanol e cada produto foi identificado utilizando cromatografia gasosa. O material em morfologia de grãos de arroz apresentou melhores resultados para adsorção de CO2, cerca de 4,71 mmol/g, conversão e seletividade com, respectivamente, 57,31 % e 15,93%.
Síntese da Zeólita Silicoaluminofosfato (SAPO-11) empregando resíduo de lâmpadas fluorescentes
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2021-07-22) Lima, Gidiângela Cecília Cavalcante da Silva; Pergher, Sibele Berenice Castella; http://lattes.cnpq.br/5249001430287414; http://lattes.cnpq.br/1442415652290393; Wanderley Neto, Alcides de Oliveira; http://lattes.cnpq.br/4789528535524269; Araújo, Antônio Souza de; http://lattes.cnpq.br/9770622597949866; Mello, Mariele Iara Soares de; https://orcid.org/0000-0002-5979-2474; http://lattes.cnpq.br/8225162650698181; Bassan, Íria Almeida Leal
A lâmpada fluorescente é um material bastante utilizado na sociedade. Após o consumo o descarte inapropriado causa grandes impactos ambientais por um material que contém metais pesados, como o mercúrio. O resíduo da lâmpada fluorescente (pó fosfórico), após o processo de trituração das lâmpadas separa-se as substâncias por categoria como: vidros, gases, isolamento baquelítico e o pó fosfórico. Esse pó fosfórico passa por um processo de destilação para recuperação do mercúrio, restando-se o resíduo sólido. Com o objetivo de aproveitar e gerenciar o resíduo fosfórico, utilizou-se esse material como fonte alternativa no processo de síntese de zeólitas, que são materiais compostos pela união de tetraedros de Al e Si, através do compartilhamento de átomos de oxigênio. O uso do resíduo estudado por ter em sua composição química 9,98% de óxido de silício (fonte de Si), 8,9% de óxido de alumínio (fonte de Al) e 27,7% de óxido de fósforo (fonte de P), contribui para a realização da síntese de um material que tem valor agregado, o silicoaluminofosfato SAPO11, estrutura AEL (Aluminophosphate Eleven), por meio do processo hidrotérmico. Os parâmetros de síntese estudados foram: a fonte de alumínio adicional na síntese, alumina neutra ou hidróxido de alumínio, a quantidade do resíduo utilizado na síntese (2, 1 e 0,5 g) e o tempo de cristalização (185 e 200 ºC), utilizando por base a composição molar 1,2DPA: 1,0Al2O3:1,0P2O5:0,3SiO2:120H2O. Os resultados das sínteses foram caracterizados por técnicas de difração de raio X (DRX), fluorescência de raio X (FRX), espectroscopia de absorção no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e análise de adsorção e dessorção de nitrogênio. A partir dos resultados obtidos e nas condições de síntese estudadas, as amostras 24/SHR0,5, 48/SHR0,5 e 72/SHR0,5, sintetizadas com a adição de 0,5g do resíduo, a temperatura de 200 ºC em meio estático, fonte de alumínio adicional o hidróxido de alumínio e tempo de cristalização de 24 h, 48 h e 72 h, respectivamente, obtiveram-se o melhor resultado, com a formação das fase SAPO-11, empregando o resíduo fosfórico da lâmpada fluorescente. A pesquisa realizada neste trabalho, trata-se de uma inovação no processo de síntese da SAPO-11, agregando valor ao resíduo e transformando-o em um novo material, e consequentemente influenciando economicamente, sustentavelmente e na inovação tecnológica.
Síntese de Zeólita A sem geração de resíduos: avaliação dos parâmetros reacionais para uma rota Eco-Friendly
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2020-02-10) Santos, Lamara Maciel dos; Pergher, Sibele Berenice Castella; Mello, Mariele Iara Soares de; 01052750001; http://lattes.cnpq.br/8225162650698181; http://lattes.cnpq.br/5249001430287414; http://lattes.cnpq.br/1243330498381047; Melo, Dulce Maria de Araújo; http://lattes.cnpq.br/3318871716111536; Penha, Fábio Garcia; http://lattes.cnpq.br/0866082836928725
Existe um grande consumo de zeólitas sintéticas no mundo e a zeólita A tem sido a mais utilizada devido à sua versatilidade, sendo empregada como adsorvente, aditivo de detergente, de ração animal e na agricultura. No entanto, sua rota de síntese hidrotérmica não atende aos critérios de sustentabilidade e redução de resíduos. Desta forma, amostras de zeólita do tipo A foram sintetizadas a partir de um planejamento experimental, visando otimizar o processo de síntese e, avaliar o efeito do tempo de cristalização e das razões molares NaOH/SiO2 e H2O/SiO2. Adicionalmente, também foi estudada a reutilização da água-mãe alcalina separada durante a filtração. Uma quantidade significativa de resíduo de água-mãe é gerada na preparação de materiais zeolíticos. A reutilização é proposta como a melhor solução para lidar com esses resíduos químicos. Como resultado, foi possível otimizar o processo de síntese para obtenção de cristais de zeólita A, com morfologia e cristalinidade adequados, em 79 min e com redução de 50% do teor de hidróxido de sódio e de água no gel de síntese. Cristais de zeólita A com elevado grau de cristalinidade também puderam ser obtidos em 1h a 100 °C reutilizando a água-mãe. Os materiais foram caracterizados por difração de raios-X e microscopia eletrônica de varredura.
Síntese de zeólitas a partir de resíduos classe II da indústria do petróleo
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2023-12-26) Teixeira, Wendel Anderson Dantas; Nascimento, Rubens Maribondo do; Pergher, Sibele Berenice Castella; http://lattes.cnpq.br/5249001430287414; https://orcid.org/0000-0001-9094-0044; http://lattes.cnpq.br/8671649752936793; http://lattes.cnpq.br/8441266382507448; Martinelli, Antônio Eduardo; Penha, Fábio Garcia; Mello, Mariele Iara Soares de
Das mais de 255 estruturas zeolíticas conhecidas hoje em dia, somente dez (10) são produzidos industrialmente. Isso ocorre porque muitas das sínteses não estão otimizadas, ou são muito caras para serem escalonadas. Para viabilizar que mais estruturas sejam produzidas industrialmente, os custos da síntese podem ser diminuídos pela substituição de reagentes tradicionais por fontes de alternativas de Si e Al. Entre as fontes alternativas de Si e Al, podem ser empregadas materiais naturais como argilominerais, resíduos industriais, entre outros. Neste trabalho é proposto o uso de materiais fragmentados e deslocados pela broca para superfície, resíduo sólidos de perfuração de poços de petróleo denominado cascalho, também chamados de amostra de calha. A zeólita a ser obtida empregando este resíduo inicialmente foi a zeólita LTA. Os materiais obtidos, bem com os de partida foram caracterizados por difração de raios X, fluorescência de raio X, microscopia eletrônica de varredura e adsorções de CO2. Como resultado foi possível observar a formação dos materiais zeolíticos através da identificação das reflexões de Bragg características da morfologia cúbica característica da Zeólita LTA. A relação Si/Al das amostras resultou próxima a unidade, conforme esperado para esta topologia. O trabalho buscou desenvolver procedimento para viabilizar o uso do resíduo a partir do procedimento padrão de síntese da zeólita LTL buscando aumentar a gama possibilidade de uso do resíduo. Neste trabalho a revisão mostra de uma forma ampla o controle, tratamento e destinação final do resíduo como o seu reaproveitamento em diferentes áreas.
Síntese de zeólitas LTA para captura de CO2
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2023-02-27) Silva, Aryandson da; Pergher, Sibele Berenice Castella; Mello, Mariele Iara Soares de; https://orcid.org/0000-0002-5979-2474; http://lattes.cnpq.br/8225162650698181; http://lattes.cnpq.br/5249001430287414; http://lattes.cnpq.br/1020886698632089; Loiola, Adonay Rodrigues; Penha, Fábio Garcia; Santos, Luciene da Silva
O aquecimento global é o principal problema ambiental enfrentado pela humanidade moderna e o CO2 é o principal gás causador desse problema. Por esse motivo, diversas pesquisas vêm sendo realizadas para mitigar ou diminuir sua emissão para a atmosfera. Dentre essas pesquisas os processos adsortivos utilizando zeólitas aparecem como uma possibilidade de minimização desse problema. Neste trabalho, zeólitas LTA usando três fontes de silício diferentes foram sintetizadas para serem aplicadas na adsorção de CO2, sendo elas, o resíduo industrial LIASA, o resíduo cinzas leve de carvão e sílica aerosill 200. Esses materiais passaram por processos de troca catiônica, para trocar o sódio presente na sua estrutura por cálcio sendo aplicados na adsorção de CO2 em temperatura ambiente (23 °C) até 7500 mmHg, e em 200°C de 3750 mmHg até 18750 mmHg. Foram também realizados testes de adsorção de N2 nas mesmas condições do CO2 e adsorção com mistura gasosa CO2/CH4 em leito fixo para calcular seletividade de adsorção. Por último foi realizado a análise de ciclos de adsorção nas condições de temperatura ambiente (23 °C) até 7500 mmHg. Análises de difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV), indicaram que a zeólita LTA foi obtida a partir de todas as matérias primas utilizadas, porém, com cristalinidades diferentes. As análises de adsorção/dessorção de argônio, a 77K, demonstraram que a troca catiônica foi realizada e, as zeólitas LTA na forma cálcica, foram obtidas, sendo evidenciado pelo aumento da área específica, volume de poros e volume de microporos. Os materiais utilizados apresentaram boa capacidade de adsorção para CO2, variando entre 2,64 mmol/g e 4,25 mmol/g em 7500 mmHg, sendo os materiais padrões e comercial obtendo os melhores resultados, os materiais obtidos a partir de cinzas de carvão, exibiram a menor capacidade de adsorção, já a zeólita sintetizada pelo resíduo LIASA apresentou uma capacidade de adsorção próxima da zeólita padrão e da zeólita comercial. Após a troca iônica, a quantidade adsorvida por todos os materiais aumentou, consideravelmente, mantendo a ordem de quantidade adsorvida, variando de 2,55 mmol/g e 5,39 mmol/g em 7500 mmHg. Ao comparar com os modelos de Langmuir, Freündlich e Temkin, foi visto que todos apresentaram uma aproximação maior com o modelo de Temkin, caracterizando uma adsorção prioritariamente física no material. Ao analisar as isotermas nas condições mais extremas, vemos que o material também possui uma boa capacidade de adsorção, e com o aumento da pressão, ainda continua aumentando a quantidade adsorvida mesmo em temperaturas mais elevadas. Analisando a seletividade dos materiais por CO2 e N2, vemos que o material sintetizado a partir de resíduo apresentou uma maior seletividade tanto na forma sódica com 5,04 mmolCO2/mmolN2 em 7500 mmHg, quanto na forma cálcica com seletividade igual a 3,90 mmolCO2/mmolN2 em 7500 mmHg, o que pode significar que, por possuir uma menor cristalinidade, parte de sua estrutura porosa possui defeitos que impedem uma maior difusão do N2 em comparação com o CO2. Também foi observado uma boa seletividade na adsorção em leito fixo com mistura gasosa CO2/CH4, onde é possível ver que o material tem seletividade ao CO2, porém, nesse caso, a zeólita comercial com cálcio apresentou os melhores resultados de adsorção e seletividade apresentando uma seletividade total igual a 4,39 mmolCO2/mmolCH4. Nos ciclos de adsorção, percebe-se que todos os materiais apresentam uma pequena diminuição a partir do segundo ciclo e após cinco ciclos, a maior redução foi de 0,34 mmol/g para a zeólita padrão, o que pode estar relacionado com algum processo de quimissorção que esteja acontecendo no material, já que o material não foi totalmente regenerado com um alto vácuo durante uma hora.
Síntese e Caracterização de SBA-15: Suporte para catalisadores óxidos de Cu, Zn, Zr para hidrogenação de CO2
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2023-06-16) Jales, Mateus Madson do Nascimento; Pergher, Sibele Berenice Castellã; Mello, Mariele Iara Soares de; http://lattes.cnpq.br/8225162650698181; http://lattes.cnpq.br/5249001430287414; https://orcid.org/0000-0001-9736-5601; https://lattes.cnpq.br/5931340652108058; Pergher, Sibele Berenice Castellã; http://lattes.cnpq.br/5249001430287414; Mello, Mariele Iara Soares de; https://orcid.org/0000-0002-5979-2474; http://lattes.cnpq.br/8225162650698181; Araújo, Aruzza Mabel de Morais; http://lattes.cnpq.br/4924374746045892; Bieseki, Lindiane; https://orcid.org/0000-0002-0088-0963; http://lattes.cnpq.br/4894556873583410
O uso decorrente do petróleo e de seus derivados cresce as emissões de carbono e a concentração do CO2 atmosférico, principal gás de efeito estufa (GEE), que atingiu mais de 400 ppm nos últimos anos, impactando diretamente nas mudanças climáticas e no aumento da temperatura do planeta. O CO2 é uma molécula inerte e altamente seletiva, o que configura a necessidade de espécies catalíticas com tamanha seletividade e eficácia para a sua conversão. Portanto, o presente trabalho tem por objetivo o desenvolvimento de suportes mesoestruturados com propriedades específicas, adequados a incorporação de metais e posterior aplicação a hidrogenação catalítica do CO2 a metanol. Foram sintetizados suportes do tipo SBA-15 com morfologia tipo hexagonal (fibras), e morfologias tipo plaquetas e poros médios com adição de decano e dodecano, respectivamente. Os difratometros observados apresentaram picos característicos que caracterizam a formação do material do tipo SBA-15, além disso, observou-se por micrografias a formação das morfologias propostas, exceto a do tipo plaquetas, devido a desestruturação das partículas formadas. A adição dos alcanos provocou deslocamento dos picos principais, aumentando os parâmetros mesoporosos e a distância interplanar dos materiais, bem como a modificação do tamanho médio das partículas formadas. Além disso, ocasionou redução significativa das áreas superficiais específicas e do volume total de poros, enquanto o volume microporoso, o diâmetro de poros e a espessura de parede aumentaram.

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