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Ação do ácido pirolenhoso de Eucalyptus na síntese ecologicamente correta de nanopartículas de prata
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2023-03-31) Medeiros, Lúcio César Dantas de; Gasparotto, Luiz Henrique da Silva; https://orcid.org/0000-0002-4711-393X; http://lattes.cnpq.br/2649423643904707; https://orcid.org/0000-0002-4072-3516; http://lattes.cnpq.br/8011911595430450; Fonseca, José Luís Cardozo; http://lattes.cnpq.br/8143800826985556; Siqueira Júnior, José Roberto; Caseli, Luciano; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo
O interesse por produtos decorrentes de recursos naturais renováveis tem crescido substancialmente nos últimos anos. Em nanotecnologia, almeja-se o emprego de reagentes químicos de baixa toxicidade advindos de processos ambientalmente corretos. No presente estudo, demonstramos pela primeira vez que o ácido pirolenhoso (AP), um insumo obtido pela condensação das emissões gasosas poluentes geradas durante a pirólise da biomassa, age concomitantemente como agente redutor e estabilizador na síntese de nanopartículas de prata (AgNPs). Adicionalmente, foi proposta uma nova rota sintética para confecção de um produto constituído por AgNPs ancoradas em nanocristais de celulose (AgNPs/NC). Por meio de análises cromatográficas (CG-EM) e espectroscopia Raman, mostrou-se que, em meio alcalino, espécies oxigenadas contidas no AP reduziram os íons prata à sua forma metálica. Paralelamente, o ácido acético, abundantemente presente no AP, adsorveu-se na superfície das AgNPs conferindo-as estabilização eletrostática. As AgNPs, esféricas e de tamanho médio de 16,42 ± 4,62 nanômetros, permaneceram estáveis por pelo menos 150 dias (potencial zeta = -56 mV). Na produção das AgNPs/NC, observou-se que o tempo para a estabilização total das AgNPs foi reduzido drasticamente, assim como o tamanho médio das partículas (5,12 ± 1,59 nanômetros). Também foi demonstrando por termogravimetria que a eficiência de impregnação das AgNPs nos nanocristais de celulose foi superior a 95 %. Por fim, foi demonstrado que o AP apresentou atividade contra as bactérias Escherichia coli e Staphylococcus aureus apenas quando empregado no seu pH original (pH ~ 2,8). Porém, quando neutralizado (pH = 7,5), não se observou qualquer atividade bactericida. Com base nesse fato, foi proposta uma nova interpretação para a ação antimicrobiana do AP, baseada na acidez do meio gerada principalmente pelo ácido acético. Quando aplicadas em pH neutro, as AgNPs e AgNPs/NC apresentaram atividade bacteriostática semelhante às relatadas na literatura. Com base nessas informações, conclui-se que o uso do AP na síntese de nanomateriais de prata é uma abordagem interessante e promissora.
Avaliação de catalisadores Ni/Al2O3 modificados com B2O3 e Cobalto na reação de reforma a seco do metano
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2023-06-06) Silva, Yuri Kauã Rodrigues de Oliveira; Melo, Dulce Maria de Araújo; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; http://lattes.cnpq.br/7274621195761563; https://orcid.org/0000-0001-9845-2360; http://lattes.cnpq.br/3318871716111536; https://orcid.org/0000-0001-9081-7193; http://lattes.cnpq.br/1243552193424113; Braga, Tiago Pinheiro; https://orcid.org/0000-0001-9543-7368; http://lattes.cnpq.br/9170391410490804; Melo, Vítor Rodrigo de Melo e
A reação de reforma a seco do metano (RSM) é uma rota sintética para a produção de gás de síntese partindo de uma mistura gasosa binaria composta de agravantes do efeito estufa (CH4 e CO2), tal reação tem elevado interesse acadêmico devido à similaridade com a produção de gás de síntese a partir da reforma do biogás que possui os mesmos componentes, com razão variada de CH4 e CO2 e origem renovável, a principal problemática acerca da temática é a rápida desativação dos catalisadores, principalmente pela elevada produção de carbono inorgânico (coque) que encapsula as partículas da fase ativa e comprometem a conversão a longo prazo, nesse aspecto foram planejados, preparados e avaliados 7 catalisadores seguindo o estabelecido pelo design de mistura, dos quais 1 catalisador de níquel (Ni) utilizado como padrão, dois catalisadores de Ni promovidos por trióxido de boro (B2O3), 2 catalisadores bimetálicos em sistemas Ni-Cobalto (Co) e 2 catalisadores bimetálicos promovidos por B2O3, todos suportados em gamma-alumina. o suporte foi sintetizado utilizando o método da combustão assistida por micro-ondas utilizando a ureia como combustível, os metais e o promotor não-metálico foram inseridos por impregnação via umidade insípida passando por um tratamento térmico posterior a 550 ºC por três horas. Os catalisadores foram caracterizados estruturalmente por Difração de Raios X (DRX), espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), Espectroscopia no ultravioleta e visível (UV-Vis), microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEV-FEG) e espectroscopia de energia dispersiva na região dos raiosX (EDS), a ativação dos catalisadores foi realizada a 700 ºC durante uma hora sob fluxo de hidrogênio (H2), os testes catalíticos foram conduzidos em uma unidade catalítica com reator de leito fixo acoplada a um cromatógrafo gasoso, os materiais foram testados durante 12 horas com uma velocidade espacial foi de 96 L.g-1 .h-1 , o carbono formado foi qualificado por DRX e espectroscopia Raman onde observou-se menor formação de carbono cristalino com grau de desordem de 1,29 para a amostra com maior quantidade de B2O3 e quantificado por análise termogravimétrica (TG) demonstrando que a inserção do B2O3 diminuiu em até 57,7 % a quantidade de carbono produzida. Os resultados indicam elevada estabilidade, melhoria na atividade e diminuição na deposição de coque nos catalisadores com os 3 componentes, a modelagem estatística mostra elevada correlação entre os componentes variados e o desempenho do catalisador, com o boro diminuindo consideravelmente a formação de coque e o cobalto conferindo atividade, bem como estabilidade em termos de sinterização, o modelo preditivo cubico especial proposto, demonstra elevada significância estatística demonstrada pelo teste de Fisher com razão entre Fcalc e Ftab de 41,12.
Avaliação do uso de diferentes surfactantes catiônicos na síntese do material mesoporoso MCM-48
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2017-12-15) Ribeiro, Simone Oliveira; Melo, Dulce Maria de Araújo; Costa, Cíntia de Castro; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo
O controle da geometria e do diâmetro dos poros dos materiais mesoporosos à base de sílica faz-se necessário para a maior aplicabilidade destes materiais, principalmente em processos dependentes da seletividade de forma. Neste sentido, diversos estudos têm dedicado esforços para o maior controle da estrutura destes materiais. Amostras de peneira molecular MCM-48 apresentando diferentes tamanhos de poros foram preparadas partindo-se de um gel com a seguinte composição molar: 1 SiO2 – 0,25 NaOH – 0,4 (CnH2n-1N(CH3)3Br – 100 H2O. O diâmetro dos poros das amostras foi controlado variando comprimento da cadeia hidrocarbônica do surfactante e utilizando a mistura entre eles. Neste estudo verificou-se a influência de surfactantes com diferentes comprimentos de cauda hidrofóbica (alquiltrimetilamônio, CnH2n-1N(CH3)3Br , n = 17-21) na formação e propriedades de sílicas mesoporosas. As amostras foram caracterizadas através das análises de difração de raios-x (DRX), análise térmica (TG/DTG), espectroscopia na região do infravermelho (FT-IR) e fisissorção de N2 (BET). Observou-se uma relação diretamente proporcional entre o tamanho da cadeia e o diâmetro de poros e inversamente proporcional em relação ao ordenamento estrutural. Além disso, observou-se que as sílicas sintetizadas com a mistura dos surfactantes resultaram em materiais com um elevada área superficial, maior diâmetros de poros e ordenação estrutural. As análises por fisisorção de N2 revelaram que os materiais apresentaram valores de áreas superficiais específicas na faixa de 703 a 1069 m2 g-1 para as amostras sintetizadas pelas misturas sendo a mistura C17C19C21 a mais expressiva (1069 m2 g-1). Pela analise de DRX observou-se que as misturas de surfactantes atribuíram as amostras uma melhor organização cúbica dos poros e uma estreita distribuição de diâmetros comparada as sílicas sintetizadas com apenas um dos surfactantes.
Caracterização química do extrato da Imburana (Commiphora Leptophloeos) e seu emprego na síntese verde de partículas de CuFe2O4
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2021-07-29) Campos, Ranayanne Suylane Pereira; Melo, Dulce Maria de Araújo; https://orcid.org/0000-0001-9845-2360; http://lattes.cnpq.br/3318871716111536; https://orcid.org/0000-0002-2793-6218; http://lattes.cnpq.br/5322102450746157; Braga, Renata Martins; https://orcid.org/0000-0002-6232-0945; http://lattes.cnpq.br/4603529162393328; Figueredo, Gilvan Pereira de; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; http://lattes.cnpq.br/7274621195761563
Nanopartículas de Ferrita de Cobre (CuFe2O4) foram sintetizadas por uma rota verde utilizando o extrato aquoso e hidroetanólico da casca da Commiphora Leptophloeos, popularmente conhecida como “Imburana”, planta nativa da região da Caatinga no Brasil. Os fitoconstituintes presentes no extrato foram utilizados como agentes capeadores e quelantes para a síntese das partículas de CuFe2O4. Todas as caracterizações da casca e extrato da planta foram realizadas por análises de FTIR, TG, UV/Vis e HPLC-MS/MS. O tamanho das partículas, morfologias e propriedades dos materiais obtidos foram analisados por espectroscopia DRX, MEV, UV/Vis e FTIR. O presente estudo pretende demonstrar a eficácia da utilização de extratos naturais como provedores de metabólicos secundários para redução e estabilização de estruturas de óxidos metálicos, no caso, as Ferritas fazendo-se uso de uma rota de síntese verde ecologicamente correta. Foram identificados como metabólitos secundários nos extratos ácidos e flavonoides. A presença dos ácido quínico, eriodictiol, catequinas, quercetinas e luteolinas, demostraram boa eficiência e ação como agentes redutores, capeadores e estabilizadores para síntese das partículas de CuFe2O4. As partículas obtidas apresentaram tamanho do cristalito entre 25,6 e 42,4 nm na presença do extrato. Os espectros UV-Vis e FTIR resultaram em bandas características da Ferrita de cobre, confirmando sua formação da estrutura um espinélio inverso com sítios octaédricos e tetraédricos, a morfologia das amostras na presença do extrato passaram a apesentar de forma uniforme, flocular e aglomeradas. A presença dos fitoconstituintes mostrou-se efetiva para formação das partículas de CuFe2O4 realizando a redução e estabilização das partículas.
Carreadores de oxigênio a base de Ni obtidos por diferentes métodos de síntese para aplicação no processo de reforma de metano com recirculação química
(Associação Brasileira de Cerâmica - ABCeram, 2016) Melo, Marcus Antônio de Freitas; Alves, J. A. B. L. R.; Figueredo, G. P.; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; Costa, Tiago Roberto da; Melo, Dulce Maria de Araújo
Carreadores de oxigênio a base de Ni e contendo La, Al e Mg foram sintetizados com sucesso por combustão assistida por microondas (N6C), combustão assistida por microondas seguida de impregnação por via úmida (N6CI) e coprecipitação (N6CP), visando sua aplicação na produção de hidrogênio a partir de metano em sistemas de recirculação química com captura de CO2. Os materiais foram preparados obedecendo a fórmula geral Nix/La2O3/Al2O3/MgO, onde x = 60% em massa, sendo o restante referente aos óxidos de lantânio (8%), alumínio (30%) e magnésio (2%). Os sólidos obtidos foram caracterizados por difração de raios X, redução a temperatura programada e reatividade para o processo de reforma de metano com recirculação química. Os testes de reatividade foram conduzidos a 900 ºC, onde inicialmente a amostra foi submetida a 8 ciclos de CAO (capacidade de armazenamento de oxigênio), e finalmente foram realizados 2 ciclos de reação, com cada ciclo contendo 15 pulsos de metano e 15 pulsos de oxigênio. Os resultados das caracterizações indicam que os métodos empregados foram adequados à obtenção de diferentes materiais com propriedades distintas. De modo geral, os carreadores apresentaram excelentes percentuais de conversão de CH4 e elevada produção de hidrogênio. O carreador N6CP apresentou o melhor desempenho para produção de gás de síntese, com razão H2/CO igual a 2 no 15º pulso, além de ser apontado como o mais resistente à desativação por coque e com maior potencial de oxidação, consumindo 100% de O2 até o 12º pulso. Por sua vez, o N6CI perdeu bastante desempenho ao longo dos ciclos e o N6C formou a maior quantidade de coque, revelando as peculiaridades dos métodos de síntese empregados. De acordo com a distribuição dos produtos formados na etapa de redução com CH4, pode-se concluir que as reações mais frequentes foram craqueamento catalítico, combustão e reforma
Catalisadores a base de Níquel suportados em perovskitas do tipo CexAl2-xO3 para a reforma a seco do Metano
(2019-03-15) Araújo, Tomaz Rodrigues de; Melo, Marcus Antonio de Freitas; ; ; Vitor Sobrinho, Eledir; ; Braga, Renata Martins; ; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; ; Santiago, Rodrigo César;
O aluminato de cério é uma perovskita do tipo AmBnO3 que tem propriedades catalíticas ainda pouco estudadas quando sintetizada por autocombustão assistida por micro-ondas. Sendo assim, o objetivo desse trabalho foi produzir aluminato de cério via combustão assistida por micro-ondas em etapa única usando ureia (250% excesso) como combustível e aplicá-los como suporte para catalisadores destinados à produção de gás de síntese via reforma a seco do metano. Os suportes foram denominados por CexAl2-xO3, onde x é o teor em mol de cério (x = 0,25; 0,50; 0,75 e 1); após a síntese os suportes foram impregnados por via úmida com 10% de níquel em massa e posteriormente calcinados à 500°C por 3 h à 10 °C.min-1 , sendo denominados por Ni/CexAl2-xO3 (catalisadores). Uma α-Al2O3 foi usada como referência (Ni/α-Al2O3). A difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV-EDS e MEV-FEG), análise termogravimétrica, densidade por picnonometria a gás hélio, redução a temperatura programada e espectroscopia de absorção na região do ultravioleta e visível foram às técnicas usadas nas caracterizações, além do teste catalítico “in situ” realizado na linha XPD do Laboratório Nacional de Luz Síncrotron analisando a estabilidade e evolução da estrutura cristalina por DRX. Os resultados mostram que houve formação do aluminato na síntese com início do aumento da refletividade em 380 nm; a presença dos defeitos microestruturais e macroestruturais impactaram na variação da refletividade na região do UV-visível e na variação dos valores das densidades (5,06 a 5,96 g.cm- ³); morfologias heterogêneas expressadas por superfícies diversificadas, relevos acidentados, particulados tendendo à simetria equiaxiais e sinais de perfurações circunferenciais, além de cristais prismáticos crescendo paralelamente a superfície. Da reforma a seco do metano, as conversões de CO2 e CH4 ficaram acima de 60 %, mesmo havendo formação de coque na forma de nanotubos, todavia, não houve desativação dos catalisadores após 20 h de reação. Todos os catalisadores contendo cério apresentaram maior conversão de CH4 e CO2 e melhor estabilidade do que o catalisador Ni/α-Al2O3, os catalisadores com 0,50 e 0,75 em mol de cério apresentaram maior seletividade para o CO2 e maior quantidade de coque. O catalisador com percentual 0,25 em mol de cério apresentou os maiores percentuais de conversões, melhor estabilidade e menor formação de coque. O catalisador Ni/Ce1Al1O3 apresentou melhor razão H2/Co (1,02). O teste catalítico “in situ” mostra estabilidade da estrutura cristalina (CeAlO3) e da fase CeAl11O18 no em um dos catalisadores. Estes resultados mostram-se pertinentes, visto que o trabalho produziu em etapa única suportes catalíticos de perovskitas (CexAl2-xO3) com estruturas estáveis que influenciaram positivamente no desempenho dos catalisadores a base de níquel aplicados na produção do gás de síntese, além de otimizar o processo de fabricação destes catalisadores com a eliminação da etapa de calcinação do suporte.
Characterization of ZnAl2 O4 spinel obtained by hydrothermal and microwave assisted combustion method: a comparative study
(Scielo, 2017) Melo, Marcus Antônio de Freitas; Macedo, Heloísa Pimenta de; Melo, Dulce Maria de Araújo; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; Medeiros, Amanda Lucena de; Figueredo, Gilvan Pereira de; Oliveira, Ângelo Anderson Silva de
In this work, zinc aluminate spinel was prepared by two methods of directly synthesis (without calcination): microwave assisted combustion and hydrothermal method. The materials were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and N2-adsorption/desorption isotherms. The XRD patterns confirmed the formation of cubic ZnAl2O4 spinel structure with no secondary phases for both synthesis routes, whereas the hydrothermal method yielded powders with crystallite size 3 times smaller (6.9 nm), as compared to the powders produced by microwave assisted combustion method (25.6 nm). The micrographs revealed agglomerated powders with plate-like morphologies for both routes. Nitrogen adsorption/desorption isotherms (BET) revealed higher surface area (183 m2.g-1) and greater pore volume (0.173 cm3.g-1) for ZnAl2O4 powders prepared by the hydrothermal method
A comparative study of dry reforming of methane over nickel catalysts supported on perovskite-type LaAlO3 and commercial a-Al2O3
(Elsevier, 2018-06-14) Melo, Marcus Antônio de Freitas; Figueredo, Gilvan Pereira de; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; Macedo, Heloísa Pimenta de; Oliveira, Ângelo Anderson Silva de; Braga, Renata Martins; Mercury, José Manuel Rivas; Melo, Dulce Maria de Araújo
A systematic and comparative study was made to determine the influence of perovskite-type LaAlO3 and commercial a-Al2O3 on the performance of nickel-based catalysts in dry reforming of methane (DRM). The perovskite-type LaAlO3 was selected due to its characteristics of solid state semiconductor with oxygen vacancies and high structural stability. The catalysts were characterized by X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence spectroscopy (XRF), N2 adsorption-desorption, temperature programmed reduction (TPR-H2), thermogravimetric analysis (TGA), scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). The catalyst performance was evaluated based on activity tests (600e800 C) and short- and long-term stability (10 and 20 h) at 700 C at a GHSV (Gas Hourly Space Velocity) of 18 and 72 L g1 h1. The TPR-H2 profiles indicate that the oxygen vacancies on the perovskite surface exerted a strong effect on the reduction temperature and reducibility of the NiO nanoparticles, resulting in weak Ni0/support interaction. The results of the tests after 10 h under GHSV of 18 L g1 h1 indicate that the Ni/LaAlO3 catalyst is 7.8 and 11.5% more stable than Ni/a-Al2O3 in the conversions of CH4 and CO2, respectively. The higher stability and activity of Ni/LaAlO3 is directly ascribed to the presence of NiO (3.38 wt%) after activation, which promoted the formation of carbon nanotubes (CNT) and increased the dispersion of the metallic phase. Even under severe conditions of activation and reaction (high GHSV), as in the long-term test, the Ni/LaAlO3 catalyst showed a 37.2% higher H2 yield than the Ni/a-Al2O3. Analyses by TEM indicate that the Ni/a-Al2O3 catalyst exhibited deactivation problems associated with sintering effects. Thus, the presence of structural defects and surfaces rich in oxygen vacancies makes LaAlO3 perovskite a potential support for application in methane catalytic reforming processes
Comportamento redox de transportadores de oxigênio do sistema Fe2O3/ZrO2 em ciclos térmicos para possível aplicação em CLC
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2021-12-07) Carvalho, Rafael Rabelo de; Melo, Dulce Maria de Araújo; http://lattes.cnpq.br/3318871716111536; http://lattes.cnpq.br/3185324112074225; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; http://lattes.cnpq.br/7274621195761563; Oliveira, Rosane Maria Pessoa Betanio; http://lattes.cnpq.br/6954460873403904
A Combustão com Recirculação Química (Chemical Looping Combustion – CLC) é uma tecnologia que tem sido utilizada como um método energeticamente eficiente para captura de gás CO2 pela combustão de combustíveis gasosos. Essa tecnologia envolve o uso de um transportador de oxigênio que transfere oxigênio obtido do ar ao combustível sem que haja um contato direto entre eles. O transportador de oxigênio é um óxido metálico (ex: de Fe, Cu, Mn, Ni ou Co) que age como fase ativa e que é geralmente suportado por uma fase inerte (ex: Al2O3, TiO2, ZrO2). Trabalhos recentes na literatura indicam que o mecanismo primário na movimentação de cargas numa estrutura cerâmica, e consequentemente de oxigênio, durante a combustão, está mais relacionada à difusividade iônica do material do que em relação à difusividade gasosa intraparticular. Considerando que já é bem estabelecido que as zircônias estabilizadas possuem um alto grau de vacâncias de oxigênio, o que leva a uma alta mobilidade de cargas, e que há poucos estudos disponíveis na literatura acerca do sistema Fe2O3/ZrO2 com ZrO2 estabilizada, o presente trabalho visa apresentar a preparação de transportadores nesse sistema, caracterização e aplicação em ciclos térmicos de oxidação e redução. A preparação dos transportadores foi feita pelo método da impregnação por umidade incipiente, com amostras com 20%, 35% e 50%mol de Fe, seguida de moagem de alta energia em moinho de bolas para estabilização da zircônia. Em algumas amostras quase todo o Fe impregnado conseguiu entrar na estrutura da zircônia. As amostras foram caracterizadas pelas técnicas de FRX, DRX, MEVFEG, TGA e Espectroscopia Mossbauer. Para os ciclos térmicos a 900ºC, foram utilizados ar sintético como gás oxidante e uma mistura de 15%CH4/20%H2O/N2 como gás redutor, utilizando N2 como gás de purga entre etapas de oxidação e redução. Os resultados se mostraram satisfatórios para uso em CLC, com capacidades de transporte de oxigênio chegando a valores de até 200%, indicando múltiplas reduções da fase ativa.
Double perovskite (La2-xCa-Bax)NiO4 oxygen carriers for chemical looping reforming applications
(Elsevier, 2020-01-13) Melo, Marcus Antônio de Freitas; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; Melo, Vítor Rodrigo de Melo e; Melo, Dulce Maria de Araújo; Macedo, Heloísa Pimenta de; Moure, Gustavo Torres; Adánez-Rubio, Iñaki; Adánez, Juan
Double perovskites La2-xNiO4-δ doped with Ca and Ba were synthesized via microwave-assisted combustion method and studied as an alternative oxygen carrier (OC) for chemical looping reforming processes (CLR). The OCs, La2NiO4, La1.8Ca0.2NiO4, La1.8Ba0.2NiO4 and La1.8Ca0.1Ba0.1NiO4 were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), temperature-programmed reduction and oxidation (TPR/TPO) and cyclic thermogravimetric analysis (TGA). Rietveld's refinement, performed after each redox cycle, confirmed that doping allows smaller amounts of nickel to migrate from the perovskite structure. The double perovskites synthesized for the chemical looping reforming process behave as simple nickel oxide and are considered as alternative oxygen carriers to solve the problems of deactivation due to the interaction of NiO with the support. The Ca-doped OC (La1.8Ca0.2NiO4) showed lower NiO concentration outside the structure and smaller crystallite size after the redox cycles, which was associated with a change in the crystal structure, presenting superior performance and stability. The results show that all perovskites have high reactivity in both reduction and oxidation reactions, however the perovskites were not able to uncouple oxygen, which is an unsual behavior for perovskites
Efeito da dopagem de Mn no espinélio MgAl2O4, do tratamento térmico e da adição de Aloe vera na síntese de Nanotubos de Carbono
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2022-10-10) Ferreira, Pedro Paulo Linhares; Melo, Dulce Maria de Araújo; https://orcid.org/0000-0001-9845-2360; http://lattes.cnpq.br/3318871716111536; http://lattes.cnpq.br/4518270615086511; Braga, Renata Martins; https://orcid.org/0000-0002-6232-0945; http://lattes.cnpq.br/4603529162393328; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; Albuquerque, Dener da Silva; Figueredo, Gilvan Pereira de
Descobertos em meados de 1990, os nanotubos de carbono (NTC) possuem propriedades especiais que ampliam a sua gama de aplicações. Os NTC’s podem ser produzidos a partir da reação de decomposição do metano na presença de catalisadores. Entretanto, a qualidade e quantidade dos NTC’s produzidos depende fortemente da estrutura e propriedades dos catalisadores. Assim, o objetivo desta tese foi avaliar a relação dos parâmetros de síntese dos catalisadores de Ni suportados no MgAl2O4 dopado com Mn, obtidos usando o extrato verde de Aloe vera para produção de nanotubos de carbono. Para tanto, os suportes dos catalisadores foram sintetizados via combustão assistida por microondas, logrando duas rotas. A primeira foi utilizando apenas água; e a segunda usando Aloe vera como agente quelante. Ambas as rotas tiveram o objetivo de dopar os sítios A e B com íons de Mn no MgAl2O4 para a avaliação das suas características. Do suporte sintetizado, parte foi submetido a calcinação a 900 °C por 3h e parte permaneceu sem o tratamento térmico. Então, os materiais foram impregnados com 50% de níquel e submetidos a tratamento térmico (550 °C/3h). O catalisador formado foi levado a unidade catalítica para ativação e, em seguida para a síntese dos nanotubos de carbono. Os suportes foram caracterizados por difração de raios X (DRX). Os catalisadores também foram submetidos a DRX e análise térmica (TG). Os nanotubos foram caracterizados por Raman, MEV-FEG e TG. Os resultados de DRX indicaram que os íons dos suportes foram substituídos em diferentes proporções, bem como a mesma análise mostrou a impregnação bem-sucedida do níquel. Os NTC junto com os catalisadores foram analisados por espectroscopia de raman, análise térmica (TG) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados de Raman apontaram a formação dos nanotubos de carbono em todos os catalisadores, com relação IG/ID > 1, indicando uma cristalinidade do material formado. A relação entre os resultados das análises térmica (TG) e de espectroscopia Raman indica que o catalisador de níquel impregnado no MgAl2O4 com o Mn2+ substituído no sítio A, sintetizado utilizando Aloe vera e calcinado a 900 °C (Ni/MnSAAV900) produziu NTC’s menos defeituosos (IG/ID = 1,42), porém com menor produção de NTC (4%p). Em contrapartida, o catalisador de níquel impregnado no MgAl2O4 com o Mn2+ substituído no sítio B, sintetizado utilizando Aloe vera e calcinado a 900 °C (Ni/Mn-SBAV900) mostrou uma relação IG/ID = 0,77, revelando NTC’s mais defeituosos, mas com um pouco mais que o dobro de NTC’s formados. As micrografias corroboraram com as demais análises, assinalando a formação dos nanotubos de carbono. A metodologia adotada usando síntese verde mostrou-se como uma via para a produção de nanotubos de carbono.
Efeito do tiofeno nas propriedades de haletos de perovskitas livres de chumbo para células solares
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2023-11-08) Câmara, Jhonatan Ferreira; Melo, Dulce Maria de Araújo; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; https://orcid.org/0000-0001-9845-2360; http://lattes.cnpq.br/3318871716111536; http://lattes.cnpq.br/2714028015928058; Gondim, Amanda Duarte; https://orcid.org/0000-0001-6202-572X; http://lattes.cnpq.br/6738828245487480; Oliveira, Ângelo Anderson Silva de; Fernandes, Silvia Leticia
O uso de combustíveis fósseis acarreta na liberação de gases de efeito estufa, prejudiciais ao ambiente, e por isso tem-se investido mais em energias renováveis, especificamente na energia solar por ser uma fonte limpa, sem ruído e abundante. Materiais de perovskitas são bons candidatos para serem utilizados no estudo da conversão de energia solar em elétrica por possuírem: ampla absorção de luz do espectro solar; versatilidade composicional, tolerância a defeitos, bem como fácil processamento e baixo custo quando comparados com o silício utilizado nos painéis solares comercialmente disponíveis. Portanto, essa dissertação teve proposito de investigar as propriedades da perovskita inorgânica, de fórmula Cs3Sb2I9 (CSbI), utilizando a molécula orgânica tiofeno (C4H4S) no preparo no pó, pelo método de antissolvente, com o propósito de verificar suas propriedades e preparar um dispositivo fotovoltaico por deposição por lâmina (doctor blade), utilizando solução de quitosana como dispersante para formação dos filmes para medir a capacidade desses materiais em convertes energia solar em energia elétrica. Ao produzir materiais de 0%, 9%, 17% e 34% (m/m) de tiofeno [(CSbI_9), (CSbI_17) e (CSbI_34)], o aditivo possibilitou melhoria da cristalinidade, bem como supressão de fases secundárias, sendo elucidado a mesma fase cristalográfica; promoveu a alteração do bandgap (2,23 eV, 2,00 eV, 1,95 eV e 2,35 eV). Os resultados de DFT comprovaram os parâmetros estruturais, bem como a energia do material em questão, comprovando que o método utilizado é condizente no teórico e experimental, sendo dados cristalográficos, bandgap e modos ativos no RAMAN os aspectos cruciais para discussão. As imagens de MEV mostraram que o tiofeno provocou modificações sutis na morfologia do precipitado – de placas hexagonais grosseiras para partículas menores em formato de agulhas e folhas, com grau de aglomeração mais atenuado. Estudos complementares de EDS confirmam o perfil para a perovskita em questão, não elucidando componentes do tiofeno (no caso, enxofre) permitindo compreender que não há presença do aditivo pós síntese. A espectroscopia RAMAN apresentou o mesmo perfil de espalhamento para as amostras, onde a amostra CSbI_9 apresentou menor intensidade de espalhamento, ressaltando a menor quantidade de armadilhas por fônons. Ao construir uma microcélula de configuração FTO/TiO2/Perovskita/NiOx/Ag, um PCE de 0,42% foi obtido para a perovskita aditivada em 9% (Voc: 0,059V; Isc=0,27mA e FF=19,37%), sendo o melhor resultado frente a 0,19% com a perovskita com 17% e 0.06% com 0% de tiofeno. O gap reduzido e menor estado de armadilhas pelo efeito elétron-fônon fizeram que CSbI_9 fosse o melhor dispositivo construído. Os resultados apresentam perspectivas para o estudo de aditivos na modulação de propriedades de materiais inorgânicos para células solares bem como a busca de utilização de novos métodos de deposição de filmes finos.
Efeitos da substituição de La por Mg em óxidos do tipo perovskita La-Ni-O para reforma a seco do metano em baixa temperatura
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2019-08-26) Santana, Lívia Cristina de Oliveira Felipe; Melo, Dulce Maria de Araújo; https://orcid.org/0000-0001-9845-2360; http://lattes.cnpq.br/3318871716111536; http://lattes.cnpq.br/3006446052813192; Braga, Renata Martins; https://orcid.org/0000-0002-6232-0945; http://lattes.cnpq.br/4603529162393328; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; Santiago, Rodrigo César; Fernandes, Silvia Leticia
Materiais catalíticos do tipo perovskita são potenciais candidatos para a reforma a seco do metano (RSM) devido a sua estabilidade térmica, melhor dispersão do metal ativo e resistência à sinterização. A RSM foi principalmente investigada em temperaturas superiores a 700 °C, para obter altas conversões de CH4 e CO2. No entanto, do ponto de vista industrial, considerando a viabilidade econômica, é desejável operar em temperaturas mais baixas. O presente estudo avalia o efeito da substituição do La pelo Mg em óxidos do tipo perovskita La-Ni-O para reforma a seco do metano em baixa temperatura, e avalia também a velocidade espacial (GHSV) no catalisador padrão (LaNiO3). O papel do Mg é aumentar a basicidade, de maneira a melhorar tanto a atividade do catalisador quanto a supressão da formação de carbono. Os precursores catalíticos foram preparados pelo método one-step usando quitosana como agente quelante, e seus desempenhos para RSM foram avaliados a 600 ºC, com velocidade espacial de 36 L.h-1.g-1 durante 10 h. Os catalisadores foram sintetizados seguindo a fórmula La1-xMgxNiO3 (x = 0,2; 0,5; e 0,8), calcinados a 900 ºC por 3 h e caracterizados por DRX e TPR. A estrutura dos catalisadores na redução sob atmosfera de H2 e durante a reação de reforma a seco do metano foi investigada por difração de raios-X in-situ, e após reação de RSM os catalisadores foram caracterizados por DRX, TG, FTIR, Raman e MEV-FEG. Os padrões de DRX das amostras substituídas mostram picos característicos da formação da solução sólida Mg0,5Ni0,5, sendo que, à medida que a substituição do Mg pelo La aumenta, a quantidade desta solução sólida também aumenta. Além disso, foram identificadas a formação de três fases ternárias: LaNiO3, La2NiO4 e La4Ni3O10. Observa-se também um aumento nas temperaturas máximas de redução à medida que o teor de Mg na estrutura aumenta, isto pode ser devido às fortes interações que o Ni apresenta com o Mg. Após a ativação das amostras, independente da estrutura, as perovskitas mostram duas novas fases que correspondem às fases óxido de lantânio (La2O3) e níquel (Niº). Os resultados após RSM indicam que uma fração do catalisador de óxido de partida é convertida em La2O2CO3 e que a presença das características mencionadas confirma fortemente a formação de nanotubos de carbono. O catalisador La0,2Mg0,8O3 se destacou devido a sua alta estabilidade e elevadas conversões de CH4 e CO2 do início ao fim da reação. Entretanto há a possibilidade do catalisador La0,5Mg0,5O3 se sobressair a longo prazo, em consequência da sua baixa deposição de carbono.
Estudo comparativo entre os suportes γ-Al2O3 e α-Al2O3 obtidos via combustão por micro-ondas para catalisadores de Ni no processo de reforma a seco do metano
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2018-07-09) Maziviero, Fernando Velcic; Melo, Dulce Maria de Araújo; Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo Medeiros; Melo, Dulce Maria de Araújo; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; Oliveira, Ângelo Anderson Silva de
O processo de reforma a seco do metano é uma tecnologia que utiliza dois dos gases causadores do efeito estufa (CO2 e CH4) para a produção de gás de síntese (H2 e CO) o qual possui várias aplicações industriais e é fonte de energia limpa. O processo ocorre com o CO2 atuando como agente oxidante do CH4 na presença de um catalisador heterogêneo. Dentre os catalisadores utilizados na reforma a seco do metano o níquel suportado em alumina (Al2O3) tem grande destaque devido a sua elevada estabilidade, altos valores de conversão e baixo custo quando comparados com catalisadores de metais nobres. Este trabalho tem como objetivo a preparação dos suportes Al2O3 nas fases gama (γ) e alfa (α) através do método de síntese por combustão assistida por micro-onda para a posterior impregnação com Ni como fase ativa e o teste de estabilidade catalítica frente ao processo de reforma a seco do metano. Os materiais preparados foram caracterizados com as técnicas de Difração de Raio X (DRX), Microscopia eletrônica de Varredura (MEV) e Redução à Temperatura Programada (RTP). Os resultados demonstraram que a α-Al2O3 obtida apresenta alto grau de cristalinidade sem a presença de fases secundárias enquanto que a γ-Al2O3 apresenta estrutura amorfa característica desse tipo de material indicando que o método de síntese é bastante eficaz na preparação de pós de óxido de alumínio. No processo de reforma a seco do metano o catalisador Ni/γ-Al2O3 demonstrou melhor rendimento uma vez que apresentou taxas iniciais de conversão do CH4 e CO2 próximas de 90% e queda de apenas 14% durante as 20 horas de teste, já o catalisador Ni/α-Al2¬O3 obteve bons valores de conversão nos momentos iniciais se equiparando ao catalisador suportado em gama alumina, porém apresentou uma queda rápida e progressiva no desempenho finalizando as 20 horas de teste com taxas de conversão em torno de 45% para o CH4 e o CO2. O carbono depositado na forma de coque sobre a superfície do catalisador foi quantificado através de análise termogravimétrica (TG) e foi constatado que o catalisador suportado em alfa alumina produziu mais coque, motivo pelo qual foi atribuído a rápida queda no desempenho do catalisador.
Estudo da influência da razão combustível / oxidante e da potência do micro-ondas na formação da α-Al2 O3 via reação de combustão
(Cerâmica, 2017) Melo, Marcus Antônio de Freitas; Oliveira, Ângelo Anderson Silva de; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; Macedo, Heloísa Pimenta de; Carvalho, Alexandre Fontes Melo de; Melo, Dulce Maria de Araújo; Melo, Vítor Rodrigo de Melo e
Os óxidos de alumínio (Al2O3) nanoestruturados vêm recebendo apreciável atenção nos últimos anos em diversas áreas. Em especial, a α-Al2O3 que é uma fase estável, se destaca por sua estabilidade térmica e química em diversas aplicações. Entre as técnicas de síntese da α-Al2O3, o processo de combustão assistida por micro-ondas tem recebido notável importância por se tratar de um método rápido, com facilidade de processamento e baixo custo, que possibilita a obtenção de pós cerâmicos com boas características estruturais. Apesar da sua simplicidade em termos de processamento, vários parâmetros podem influenciar nas propriedades finais dos pós cerâmicos. Neste sentido, o objetivo deste estudo foi avaliar a influência da razão combustível/oxidante (Rco) e da potência do micro-ondas (Pmic) na quantidade de α-Al2O3 formada, no tamanho de cristalito e na cristalinidade dos pós formados. Para isso, foram utilizados três Rco (1:1, 2,5:1 e 5:1) e três Pmic (450, 675 e 900 W) para realizar as reações de combustão. Os materiais obtidos foram calcinados a 900 oC por 2 h para verificar a influência dos parâmetros na formação da α-Al2O3. Para avaliar melhor a influência dos parâmetros da síntese foi utilizado o planejamento fatorial 22 com quatro pontos centrais. As técnicas de difração de raios X e de microscopia eletrônica por varredura foram utilizadas para investigar a estrutura cristalina e a morfologia dos pós formados. Os resultados mostraram que tamanhos de cristalitos de 10 a 13 nm foram obtidos utilizando mistura pobre em combustível (Rco de 1:1), independente da potência utilizada. A influência dos parâmetros de síntese também foi observada na morfologia, onde espécies de carbonatos de alumínio foram observadas após a reação de combustão quando o experimento foi realizado usando mistura rica em combustível
Estudo do método de preparação dos transportadores de oxigênio à base de Mn suportados em MgAl2O4
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2016-12-16) Nascimento, Rebecca Araújo Barros; Melo, Dulce Maria de Araújo; Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo Medeiros; Melo, Dulce Maria de Araújo; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; Figueredo, Gilvan Pereira
O aumento da demanda energética está sendo atendida em grande parte por reservas de combustíveis fósseis, que emitem CO2 e vários outros gases contribuintes do efeito estufa. No qual, o dióxido de carbono é o principal gás de origem antropogênica, responsável pela intensificação desse efeito. Com esse cenário, é de fundamental importância à busca por opções tecnológicas que supram a necessidade energética, associadas a baixos níveis de emissões de CO2. As tecnologias de Captura e Armazenamento de CO2 (CAC) são técnicas vantajosas, pois reduzem os níveis de CO2 utilizando combustíveis fósseis como fonte energética. Nesse contexto, a combustão indireta com transportadores sólidos de oxigênio (processo Chemical-Looping Combustion-CLC), é considerada uma das melhores alternativas para reduzir os custos da captura do dióxido de carbono. Em vista disso, esse trabalho de monografia tem como objetivo desenvolver quatro transportadores de oxigênio à base de manganês, os quais foram caracterizados para comparar as propriedades adquiridas ao variar a metodologia de síntese, avaliando quais são mais promissores em processos de CLC com combustíveis sólidos. As caracterizações utilizadas foram difração de Raios X (DRX), Análise Termogravimétrica (TGA), Microscopia Eletrônica de varredura (MEV) e Redução e Oxidação à Temperatura Programada (RTP e OTP). Uma avaliação de reatividade dos materiais foi feita em uma segunda etapa, por termogravimetria. Através do DRX foram identificadas as fases reativas, Mn2O3 e Mg6MnO8 e foi possível verificar que os transportadores de oxigênio os quais os suportes foram calcinados apresentaram maior cristalinidade. Nos gráficos de TPR, observou que o MnC2 obteve o maior ROC, ao contrário do MnH1, com menor ROC. No entanto, o MnC1 apresentou um ROC considerável e o maior consumo de O2. No teste de reatividade por TG, o MnC2 mostrou uma melhor queima do combustível em atmosfera inerte. Portanto, a metodologia de preparo do MnC2 favoreceu características mais propícias para processos CLC com carvão, no entanto, o MnC1 apresentou propriedades pertinentes com uma metodologia mais rápida e economicamente energética.
Extrato fenólico renovável a partir da carbonização da Jurema Preta (Mimosa tenuiflora)
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2020-02-21) Calixto, Guilherme Quintela; Braga, Renata Martins; ; ; Souza, Domingos Fabiano de Santana; ; Melo, Marcus Antonio de Freitas; ; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo;
A carbonização é um processo termoquímico de conversão de biomassa em energia, com emissões neutras de CO2. No entanto, um dos maiores desafios deste processo é torna-lo sustentável, visto que outros dois produtos além do carvão vegetal são produzidos: gás e líquido. O gás, composto majoritariamente por CH4, CO, CO2 e H2, é de fácil reaproveitamento, pois pode ser utilizado no próprio aquecimento do sistema. O líquido, também chamado de alcatrão ou extrato pirolenhoso, possui alta instabilidade química devido à complexa composição, incluindo compostos orgânicos tóxicos, e não pode ser aproveitado imediatamente após coleta nem despejado no meio ambiente sem tratamento prévio. Desta forma, este trabalho tem como objetivo a caracterização de uma fração destilada obtida na carbonização da Jurema Preta (Mimosa tenuiflora), e avaliação de seu potencial comercial de acordo com os resultados obtidos para valorização deste subproduto. A biomassa sólida foi caracterizada por análise imediata (teor de umidade, voláteis, cinzas e carbono fixo), análise termogravimétrica (TGA), e pirólise analítica acoplada a um cromatógrafo a gás (Py-GC/MS) para identificar os produtos da pirólise em diferentes temperaturas. As frações de extrato pirolenhoso obtidas no processo de carbonização comercial na região de Acari (RN) a 300 e 400°C foram rotoevaporadas a 75°C em vácuo, em seguida extraídas com diclorometano e metanol para posteriores análises por cromatografia a gás acoplada a espectrômetro de massas (GC-MS), e espectroscopia de ressonância nuclear magnética (RMN). Os resultados mostram que o extrato pirolenhoso da Mimosa tenuiflora é rico em ácido acético e compostos fenólicos. Os solventes utilizados, diclorometano e metanol, foram capazes de separar e concentrar uma fase rica em compostos fenólicos e uma fase contendo ácidos orgânicos, respectivamente. O maior rendimento de compostos fenólicos foi atingido na temperatura de 300°C com pureza de 70% após extração com diclorometano. Um extrato contendo aproximadamente 92% de ácido acético foi obtido para a mesma temperatura de 300°C após extração com metanol da fase não-afim ao diclorometano. O método de extração utilizado foi eficiente na separação de extratos contendo bases químicas importantes para indústria, sendo de origem renovável e obtido a partir de um subproduto do processo de carbonização, caracterizando-o como um produto verde.
Gescon: framework de gestão estratégica de consultorias
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2023-05-26) Taveira, Rodrigo Lima; Santos, Herculana Torres dos; Bezerra, Paulo Ricardo Cosme; http://lattes.cnpq.br/1981244442871870; http://lattes.cnpq.br/9285165063900970; http://lattes.cnpq.br/6668524925969483; Caldana, Adriana Cristina Ferreira; Brandão, Gláucio Bezerra; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; http://lattes.cnpq.br/7274621195761563
O planejamento estratégico de 2022 do Serviço Brasileiro de Apoio às Micro e Pequenas Empresas do Rio Grande do Norte ressalta como propósito da instituição a transformação dos pequenos negócios em protagonistas do desenvolvimento do Brasil, para isso oferta ao ecossistema empreendedor do estado do Rio Grande do Norte várias soluções, entre elas as consultorias em gestão. Com o foco em reposicionar, fortalecer e modernizar a sua Rede de relacionamento territorial, a Agência Sebrae Grande Natal iniciou seu projeto de reposicionamento e modernização de sua rede de atendimento. Nesse contexto, o objetivo desse trabalho é desenvolver um framework capaz de reposicionar a oferta das consultorias em gestão da Agência Sebrae Grande Natal através da transformação digital. Para solução da situação problema foram estudadas teorias ligadas à transformação digital, gestão de processos, metodologias ágeis, metodologia de resolução de problemas TRIZ e inteligência de dados. Por meio do estudo foi desenvolvido o Minimum Viable Product GESCON o qual teve como ambiente de validação a Agência Sebrae Grande Natal, onde constatou-se que o FrameWork Gescon trouxe aumento de 18,02% de eficiência operacional financeira, através da inteligência de dados houve a implantação de um funil de vendas para acompanhamento dos atendimentos que convertem em contratações de consultoria, o que possibilitou melhor previsibilidade orçamentária e assertividade no planejamento de metas.
Hidroxiapatita: métodos de obtenção e técnicas de caracterização
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2017-06-14) Medeiros, Ludimila Karoline Lopes de; Melo, Marcus Antônio de Freitas; Silva, Francisco Marcelo da; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo
Os materiais que apresentam em sua composição íons de cálcio (Ca2+) e fosfato (PO43) têm despertado a atenção de estudiosos ao longo dos últimos anos. A hidroxiapatita, material biocerâmico de baixa solubilidade, faz parte da família das apatitas e compõe de 30 a 70 % dos minerais estruturais do corpo humano, presente principalmente nos osso e dentes. Além disso, esse mineral pode ser sintetizado em laboratório pela solubilização de nitratos (via úmida), pelos métodos sol-gel e hidrotermal, pelo uso de resíduos sólidos ricos em cálcio, como por exemplo cascas de ovos e conchas do mar, entre outros métodos. Partindo do princípio de eficiência e sustentabilidade, o presente trabalho tem como objetivo estudar as rotas existentes para a síntese de hidroxiapatita e a partir disso pesquisar rotas alternativas bem como analisar o reaproveitamento de inúmeros rejeitos industriais que podem ser ultilizados como matéria-prima para sua obtenção. Além disso, mostrar a importância das técnicas de caracterizações na identificação química, física e cristalográfica dos materiais. Tal abordagem possui cunho econômico (valor agregado ao resíduo) e ambiental (diminuição do acúmulo de resíduos), o que justifica a importância do estudo.
Incorporação de gesso alfa, oriundo de resíduos da indústria salineira, e de gesso beta reciclado em pastas para revestimento de construção civil
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2019-11-29) Gomes Filho, Tarcísio Santiago; Melo, Marcus Antônio de Freitas; ; http://lattes.cnpq.br/5840621182000517; ; http://lattes.cnpq.br/7973194458798438; Macedo, Heloísa Pimenta de; ; http://lattes.cnpq.br/5931368675200092; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; ; http://lattes.cnpq.br/7274621195761563; Gomes, Valtencir Lúcio de Lima; ; http://lattes.cnpq.br/3252979522453088; Melo, Vítor Rodrigo de Melo e; ; http://lattes.cnpq.br/0892282595815754
O gesso é um material largamente utilizado por diversas indústrias, que vão desde a cimenteira até a odontológica, tendo a construção civil como seu maior consumidor. A busca pela viabilidade técnica e econômica da reciclagem de seus resíduos, bem como, por novas fontes minerais que sejam capazes de aliviar a intensa exploração do solo decorrente desta atividade, tem se tornado cada vez mais importantes. Neste contexto, tem se estudado nos últimos anos a possibilidade da reciclagem dos seus resíduos bem como a viabilização de novas fontes de gipsita, dentre as quais está a indústria salineira, ao descartar resíduos conhecidos como “carago crú” ou “malacacheta”. Diante disto, este trabalho tem como objetivo avaliar a influencia do gesso reciclado e do gesso alfa produzido a partir da calcinação do “carago”. Os experimentos envolveram caracterização química e mineralógica, através das seguintes técnicas: difração de raios-X (DRX), fluorescencia de raios-X (FRX), análise termogravimátrica (TG/DTG) e microscópica de varredura (MEV). As propriedades mecânicas e de trabalhabilidade do gesso foram avaliadas a partir da análise dos tempo de início e fim de pega, miniabatimento, resistencia à compressão axial, resistencia ao arrancamento por tração e constancia de massa. No planejamento experimental, utilizou-se o modelo symplex lattice e para a obtenção das superfcícies de resposta, o modelo cúbico completo. O gesso reciclado foi obtido por calcinação sob pressão atmosférica, temperatura de 150 °C e tempo de ciclo de 1,5 horas. Já o “carago crú” foi processado em autoclave, sob pressão de 1,8 Bar, em temperatura de 129 °C e tempo de ciclo de 2 horas. Utilizou-se uma matriz de planejamento symplex lattice e posteriormente com o uso do modelo matemático cúbico completo. As análises permitiram observar que as pastas formuladas com 25% de salgesso alfa e 75 % de gesso reciclado apresentaram resultados de resistencia mecânica satisfatórios além de apresentar o maior tempo em aberto da pasta.

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