Navegando por Autor "Marques, Fernando Manuel Bico"
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Artigo Assessment of NiO-CGO composites as cermet precursors(Elsevier, 2018-08) Nascimento, Rubens Maribondo do; Grilo, João Paulo de Freitas; Macedo, Daniel Araújo de; Marques, Fernando Manuel BicoNiO-Ce0.9Gd0.1O1.95 (NiO-CGO) composite powders produced by a one-step chemical route were assessed as precursors of fuel cell anode cermets. Porous NiO-CGO composites were prepared by uniaxial pressing followed by firing at 1400 °C for 4 h. Ni-CGO cermets were subsequently obtained by reduction in 10 vol% H2 + 90 vol% N2 at 750 °C. Similar materials obtained by conventional mechanical mixing of commercial powders were also prepared and tested. The structure and particle size of the calcined material were investigated by X-ray diffraction (XRD) and Transmission Electron Microscopy (TEM). The electrical properties of all materials were duly studied by impedance spectroscopy (NiO-CGO) (in air and several N2 + O2 gas mixtures) or dc conductivity (Ni-CGO). The total and relative magnitude of impedance arcs observed in the low temperature impedance spectra can be used to obtain significant insight on microstructural characteristics, due to a variable role of NiO when shifting from a well percolated electronic conducting pathway to a dispersed ion-blocking phase. The confirmed superior conductivity of one-step materials was interpreted as a consequence of the presence of a network of well-connected and homogeneously distributed NiO(/Ni) grains, as shown by SEMArtigo Electrical conductivity and microstructure of NiO-CGO composites prepared by one-step synthesis(IOP Publishing, 2013-04-01) Nascimento, Rubens Maribondo do; Macedo, Daniel Araújo de; Figueiredo, Filipe Miguel Lebre; Patrício, Sónia Gonçalves; Martinelli, Antonio Eduardo; Paskocimas, Carlos Alberto; Marques, Fernando Manuel BicoThe correlation between the microstructure and electrical properties of NiO-Ce0.9Gd0.1O1.95 (NiO-CGO) composites prepared by a one-step synthesis method is reported in the present work, and compared to conventional samples synthesized by mechanically mixing commercial powders. Samples sintered between 1350 and 1450 °C had their microstructures and electrical properties investigated by scanning electron microscopy (SEM) and impedance spectroscopy. The total electrical conductivity in the range of 100 – 500 °C of one-step composites is more than one order of magnitude higher than for conventional material. This result is associated to the presence of a network of well-connected and homogeneously distributed NiO grains shown by SEM for the one-step composite, which is responsible for its improved percolative behavior and lower activation energy (0.24 eV at 250 – 650 °C).Artigo Innovative improvement of sintered ceramic electrolytes by salt infiltration(Elsevier, 2021-02-15) Nascimento, Rubens Maribondo do; Grilo, João Paulo de Freitas; Macedo, Daniel Araújo de; Marques, Fernando Manuel BicoPreviously sintered (1500 °C, 4 h) dense pellets of Ce0.9Gd0.1O1.95 (GDC) were covered and heat treated with eutectic mixtures of Na2CO3 and Li2CO3 (NLC), and their electrical performance was assessed against pure GDC and chemically synthesized GDC+NLC. Microstructural analysis of NLC impregnated samples confirmed slight migration of the molten phase to the interior of the GDC pellets via grain boundaries, resulting in a significant improvement of the grain boundary conductivity, increasing with duration of heat treatment (0.5-2 h) and temperature (600 to 800 oC range). The observed total conductivity exceeded in almost 20% the corresponding values obtained for standard GDC samples. Cells tested before and after direct current polarization (0.5 V, 500 °C) showed the same electrical performance, discarding the possibility of parallel contributions of salt ions to the total conductivity. Grain boundary engineering using salt infiltration is an effective tool to improve the electrical performance of ceramic electrolytesTese Processamento, microestrutura e caracterização eletroquímica de cermets Ni-CGO obtidos por síntese em uma etapa(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2013-03-25) Macedo, Daniel Araújo de; Nascimento, Rubens Maribondo do; Marques, Fernando Manuel Bico; ; http://lattes.cnpq.br/8671649752936793; ; http://lattes.cnpq.br/1027496814443777; Paskocimas, Carlos Alberto; ; http://lattes.cnpq.br/2365059843175411; Martinelli, Antonio Eduardo; ; http://lattes.cnpq.br/0022988322449627; Fonseca, Fabio Coral; ; http://lattes.cnpq.br/2790158217446989; Figueiredo, Filipe Miguel H. L. R. FiguereiroCermets Ni-Ce0,9Gd0,1O1,95 (Ni-CGO) têm sido largamente investigados como materiais de anodo para células a combustível de óxido sólido (SOFCs, do inglês solid oxide fuel cells). O desempenho eletroquímico destes materiais depende fundamentalmente da extensão dos chamados contornos de tripla fase (TPB, do inglês triple phase boundaries), sítios eletroquimicamente ativos onde gás, eletrólito sólido (CGO) e metal (Ni) estão em mútuo contato. A otimização microestrutural de anodos Ni-CGO, envolvendo uma etapa inicial de obtenção de pós e etapas adicionais de processamento cerâmico, tem sido a estratégia mais utilizada para aumentar a extensão dos TPBs. Neste contexto, este trabalho tem como objetivo principal avaliar as propriedades de diferentes pós de NiO-CGO, obtidos por síntese química e por mistura mecânica de óxidos, como materiais de anodo para SOFC. Ênfase é dada ao estudo do nanocompósito NiO-CGO obtido por uma rota química desenvolvida na UFRN, denominada síntese em uma etapa. Na primeira parte deste trabalho é apresentado um estudo microestrutural comparativo entre cermets Ni-CGO preparados a partir do nanocompósito e de uma mistura de óxidos previamente obtidos pelo método dos precursores poliméricos. A microestrutura de compósitos NiO-CGO e cermets Ni-CGO é investigada em função do teor de um agente formador de poros. A percolação elétrica das fases NiO e CGO é analisada por medidas de espectroscopia de impedância. A segunda parte deste trabalho aborda um estudo comparativo da correlação entre a microestrutura e as propriedades elétricas de compósitos NiO-CGO obtidos por síntese em uma etapa e por mistura mecânica de pós comerciais. As amostras foram sinterizadas entre 1350 e 1450 °C e caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de impedância. Observa-se que a condutividade elétrica total dos compósitos obtidos por síntese em uma etapa, medida entre 100 e 500 °C, é mais que uma ordem de magnitude superior que a de amostras preparadas a partir de pós comerciais. Este resultado está associado à presença de uma rede de grãos de NiO bem conectados e homogeneamente distribuídos, o que é responsável pelo melhor comportamento percolativo e menor energia de ativação (0,24 eV a 250 – 650 °C, após sinterização a 1450 °C) das amostras derivadas do nanocompósito. Na 7 Daniel Araújo de Macedo Tese de Doutorado PPGCEM - UFRN terceira parte deste trabalho, os cermets foram obtidos por serigrafia de suspensões cerâmicas de NiO-CGO sobre substratos densos de CGO. Anodos de referência foram preparados por mistura de óxidos comerciais. O desempenho eletroquímico dos cermets foi estudado por medidas de espectroscopia de impedância e polarização anódica. As medidas foram realizadas na faixa de temperatura entre 650 e 750 °C, em atmosfera de hidrogênio úmido. Os resultados indicam que a resistência global dos anodos é dominada pela impedância de baixa frequência. O cermet obtido por síntese em uma etapa e sinterizado a 1450 °C apresenta uma resistência específica por área de 0,15 ohm.cm2 a 750 °C e uma polarização de 91 mV (medida a 750 °C e densidade de corrente de 322 mA/cm2), valores muito melhores que os obtidos para os anodos de referência, nas mesmas condições experimentais. O superior desempenho eletroquímico dos cermets obtidos por síntese em uma etapa é atribuído às suas características microestruturais diferenciadas, nomeadamente um reduzido tamanho de grão (escala submicrométrica mesmo após sinterização a 1450 °C) e distribuição homogênea de fase, que contribuem para aumentar a extensão dos contornos de tripla fase.