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Aplicação de óxidos mistos de a-Fe2O3/Nb2O5 obtidos pelo método Pechini em reações de fotodegradação
(2019-01-31) Brasileiro, Islanny Larissa Ouriques; Souza, Carlson Pereira de; Moriyama, André Luis Lopes; ; ; ; Santos, Elisama Vieira dos; ; Oliveira, João Bosco Lucena de; ; Madeira, Vivian Stumpf; ; Gomes, Yara Feliciano;
Desenvolver novos catalisadores com elevada eficiência para a degradação de compostos orgânicos em efluentes, mediados pela luz solar e que sejam estáveis tem sido um grande desafio. Nesse trabalho, óxidos mistos de -Fe2O3/Nb2O5 foram preparados a partir do método Pechini, com duas razões mássicas (em %) distintas de -Fe2O3 e de Nb2O5 (60/40 e 80/20, respectivamente) e temperaturas de calcinação entre 500 e 800 ºC. A influência desses parâmetros foi investigada sobre as propriedades estruturais, morfológicas, ópticas e fotocatalíticas dos materiais. Os catalisadores produzidos foram submetidos a ensaios de degradação do corante azul de metileno (AM) tanto por fotocatálise como por reação do tipo foto-Fenton. A amostra com melhor desempenho nesses testes iniciais, foi utilizada nos ensaios seguintes para a otimização das condições operacionais do processo através de um planejamento experimental 2 4 com triplicata no ponto central. O mecanismo da reação catalítica, a etapa limitante, a lei de velocidade da reação e a estabilidade do catalisador também foram avaliados. Nanopartículas cristalinas foram obtidas com diferenças significativas nas suas propriedades e na eficiência de degradação do corante AM sob radiação UV-Vis. As temperaturas de calcinação entre 500 e 800 ºC conduziram à formação de diferentes fases cristalinas, entre elas: -Fe2O3, Nb2O5, FeNbO4 e FeNb2O6; e à formação de materiais com comportamento multigap. A amostra composta por 60 % de -Fe2O3 e 40 % de Nb2O5 e calcinada a 500 ºC (0,6-Fe/Nb-1) apresentou a maior atividade catalítica, sendo, então, utilizada nos ensaios seguintes em reações do tipo foto-Fenton. De acordo com o planejamento experimental fatorial 2 4 realizado, as variáveis que apresentaram efeito significativo sobre a resposta foram: concentrações de AM, de catalisador e de H2O2. O mecanismo proposto seguiu uma cinética do tipo de LH com mecanismo de sítio duplo, sendo a maior porcentagem de remoção da cor obtida de 85 % após 4 h de experimento, sob as condições operacionais ótimas encontradas. Esse resultado mostrou-se superior aos dos óxidos puros sintetizados. O catalisador mostrou-se estável mesmo após 5 ciclos consecutivos de reação, diferentemente do Nb2O5, com potencial aplicação no tratamento de poluentes ambientais.
Covid-19 e saneamento básico: relações e impactos
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2022-11-14) Silva, Rafaela Alves Vicente Rodrigues da; Moriyama, André Luis Lopes; https://orcid.org/0000-0001-7611-2074; http://lattes.cnpq.br/5552878900145656; Nunes, Andrea Oliveira; Souza, Carlson Pereira de; http://lattes.cnpq.br/1030834608582624; Sousa, Magna Angélica dos Santos Bezerra; Gomes, Yara Feliciano
Este trabalho se propõe a estabelecer os aspectos teórico-científicos que permitam perceber os efeitos do saneamento básico na prevenção e no combate de pandemias causadas por vírus, principalmente, a atual pandemia da COVID-19. Realizando ligações entre os conceitos e as coisas, com base em uma investigação bibliográfica ampla que permita extrair informações importantes ao eixo temático contido no binômio coronavírus-saneamento básico. A pesquisa desenvolvida é do tipo exploratória combinada com a descritiva, de abordagem quali-quantitativa. Foram consultados os materiais clássicos, plataformas governamentais e de publicações cientificas. A COVID-19 reforçou a importância do acesso ao saneamento básico para a saúde pública. No entanto, é difícil garantir ações de higiene quando nem todos possuem acesso a água tratada, coleta e tratamento de esgoto. Alguns dos fatores que podem estar associados às incidências de casos ou às taxas de mortalidade dessa doença são as condições de saneamento. A principal rota de transmissão do vírus é por aerossóis contaminados e gotículas respiratórias. Todavia, a presença do material genético do SARS-COV-2 nas fezes de infectados despertou o interesse nos estudos relacionados à possibilidade de transmissão oral-fecal através dos esgotos não tratados, água de abastecimento contaminada e até mesmos os bioaerossóis produzidos nas ETEs. Devido ao alto número de pessoas infectadas, surge o interesse de analisar outras possíveis rotas de transmissão e como o acesso ao saneamento no Brasil influencia no combate à doença, visto que ainda não foi completamente esclarecida à persistência do vírus no ambiente. A População brasileira é estimada em mais de 200 milhões de habitantes distribuídos ao longo das cinco macrorregiões com diferentes densidades demográficas, aspectos socioculturais e acesso aos serviços de saneamento. As macrorregiões norte e nordeste são as que possuem os piores índices de abastecimento de água, coleta e tratamento de esgoto. Apesar disso, essas regiões apresentaram menores índices de casos e óbitos por COVID-19. Em contrapartida, duas das melhores regiões atendidas pelos serviços de saneamento básico, centro-oeste e sudeste, apresentaram maiores óbitos acumulados até junho de 2022. Percebe-se que a falta de saneamento vem causando óbitos a longas datas por doenças de veiculação hídrica, no entanto, com os investimentos no setor de saneamento, é possível reduzir o número de internações e óbitos, além de auxiliar nas medidas de prevenção para combater doenças infectocontagiosas. Verificou-se, também, que o saneamento precário não é o único vetor capaz de influenciar na disseminação da doença. Mas pode ser um fator agravante, considerando que 16% da população Brasileira não possuem acesso a rede de água de abastecimento, e são os que aderem a fontes de água duvidosas, sem a confirmação que está dentro do padrão de potabilidade para o consumo humano, se tornando mais vulneráveis a doenças de veiculação hídrica. Quanto ao monitoramento do SARS-COV-2 em esgoto, pode ser uma ferramenta útil para monitorar novos surtos da COVID-19. Até o momento, não existem evidencias cientificas que comprovem a transmissão fecal-oral ou fecal-respiratória, contudo, é pertinente que continuem pesquisam aprofundadas acerca da persistência e viabilidade do vírus no meio ambiente, principalmente em matrizes aquáticas. Bem como, o destino do Sars-Cov-2 nas estações de tratamento, analisando o desempenho de remoção do vírus nas etapas.
Degradação fotocatalítica de rodamina b utilizando ferritas de cobre e níquel sintetizadas pelo método de complexação combinado edta-citrato
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2023-02-23) Azevedo, Ila Gabriele Diniz Dias de; Moriyama, André Luís Lopes; https://orcid.org/0000-0001-7611-2074; http://lattes.cnpq.br/5552878900145656; http://lattes.cnpq.br/1594274756049007; Araújo, Camila Pacelly Brandão de; https://orcid.org/0000-0002-9597-0434; http://lattes.cnpq.br/4474516366734941; Souza, Carlson Pereira de; Silva, Maitê Medeiros de Santana e; Gomes, Yara Feliciano
A poluição mundial tem aumentado em razão da crescente industrialização global. O ambiente aquático é um dos mais afetados, sendo encontrados muitos tipos de poluentes diferentes, que causam variação das características originais dos corpos hídricos. Os corantes, compõem uma classe desses poluentes, que apresenta natureza orgânica e resistência a tratamentos convencionais, sendo necessário a aplicação de processos mais eficazes como os Processos Oxidativos Avançados (POA’s), para o tratamento de ambientes contaminados. Os POA’s abrangem uma vasta gama de processos, tendo entre esses, métodos que utilizam catalisadores semicondutores para promover a geração de radicais hidroxilas (HO), como a fotocatálise heterogênea. A natureza desses materiais é diversa, e as ferritas de espinélio apresentam essas propriedades semicondutoras, de fórmula geral, MFe2O4, são magnéticas, estáveis química e mecanicamente, onde M representam cátions de metais bivalentes, que podem ser composto por uma mistura desses cátions, a fim de melhor ajustar as propriedades dos materiais. Neste trabalho, foi realizado o estudo do uso de ferritas mistas de cobre e níquel (NixCu(1-x)Fe2O4), em diferentes proporções (x = 0; 0,2; 0,8 e 1), para degradar fotocataliticamente o corante Rodamina B, simulando um efluente industrial. As ferritas mistas de cobre e níquel foram sintetizadas pelo método de complexação combinado EDTA-Citrato, e caracterizadas pelas técnicas de DRX, Refinamento Ritveld, MEV-FEG, EDS, TG, FT-IR e ERD UV-Vis. Testes preliminares foram propostos para avaliação da degradação do corante Rodamina B, sendo elas: autodegradação, fotólise e fotocatálise, tendo as degradações fotocatalíticas apresentado melhores resultados. Por fim, foi estudado o efeito de parâmetros reacionais: carga de catalisador e pH sobre a degradação para estabelecer as melhores condições reacionais, que foram atingidas para a carga de catalisador de 0,62 g/L, pH = 10 e concentração de corante de 10 ppm. As amostras contendo maior teor de cobre (CuFe2O4 e Ni0,2Cu0,8Fe2O4), obtiveram os melhores resultados de degradação com aproximadamente 60% de remoção do corante Rodamina B.
Destilação solar para fins de dessalinização: aplicação de materiais alternativos e tecnológicos para a produção mais eficiente de água potável
(2019-02-15) Leite, Wildson Ursulino; Moriyama, André Luis Lopes; ; ; Souza, Carlson Pereira de; ; Barbosa, Cleonilson Mafra; ; Medeiros, Indira Aritana Fernandes de; ; Sousa, Magna Angelica dos Santos Bezerra; ; Gomes, Yara Feliciano;
A crescente crise hídrica global e o fenômeno da seca que afeta o semiárido brasileiro, evidenciam a real necessidade de se investigar sistemas e processos de dessalinização mais eficientes e baratos. Nesse contexto, o objetivo deste trabalho é investigar a utilização de materiais alternativos e tecnológicos na absorção de radiação solar, com o propósito de aumentar a produtividade de destiladores solares de desenho simples. A aplicabilidade dos materiais selecionados, tais como: ferrite de cobalto, quitosana/Grafite, cinza residual, monazita/alanita e tinta comercial preta, passaram a ser investigadas pelo estudo da cinética de evaporação, conduzida em ambiente fotoassistido e sob irradiação solar real. Para isto, um evaporador fotoassistido foi projetado e construído, seguido pelo desenvolvimento de metodologias para a aquisição da cinética de evaporação nos dois ambientes investigados. Ensaios fotoassistidos com ferritas de cobalto nanoestruturadas promoveram incrementos máximos de 14,8% na taxa de evaporação em comparação ao sistema de referência, com reprodutibilidade superior a 99%, evidenciando que tanto o evaporador quanto a metodologia para a aquisição dos dados cinéticos neste ambiente, são confiáveis. Estudos Fotoassistidos com cinza residual da indústria sucroalcooleira, resultou em aumento de 24,3% na taxa de evaporação, comparado ao sistema de referência. Experimentos de evaporação em ambiente real, fomentaram produtividade melhorada em até 60,7% com a utilização de tinta comercial preta de aspecto fosco, sugerindo acumulado de 4,0 kg/m² de destilado em apenas 3,5 h de exposição solar.
Estudo do processo de compactação de óxidos de nióbio pelo método de centrifugação
(2019-01-31) Freitas, Fernanda Monteiro; Moriyama, André Luis Lopes; Souza, Carlson Pereira de; ; ; ; Lima, Flávia Melo de; ; Medeiros, Indira Aritana Fernandes de; ; Gomes, Yara Feliciano;
O Brasil detém mais de 90% das reservas de nióbio do mundo e é o maior produtor e exportador deste material, como liga ferronióbio, óxido de nióbio e outros produtos. Ainda assim, existe a necessidade de ampliar a utilização do nióbio no país, a fim a aproveitá-lo melhor economicamente. O Ministério de Minas e Energia do Brasil incentiva, por meio da pesquisa, o desenvolvimento de aplicações tecnológicas para agregar valor ao nióbio e seus derivados. As notáveis propriedades químicas e físicas do Nb2O5 tornam este material promissor para aplicação como adsorvente, sensor de gases, células solares e em componentes eletrocrômicos. Recentes pesquisas vêm constatando a possibilidade de várias aplicações catalíticas dos óxidos de nióbio, seja como fase ativa ou como suporte. Considerando o exposto, foi realizado um estudo do processo de compactação de suspensões de Nb2O5 pelo método centrifugal casting a fim de avaliar esse método de baixa complexidade e baixo custo na preparação de suportes. Inicialmente, o método slip casting usando moldes de gesso foi experimentado, mas a metodologia utilizando força centrífuga se mostrou nitidamente mais eficaz na compactação dos óxidos, sendo, portanto, a técnica escolhida. As suspensões foram preparadas pela mistura do Nb2O5 puro ou hidratado, PVA, ágar, água deionizada e ácido bórico dissolvido em glicerina. A aceleração centrífuga foi fixada a 10.000 rpm e variou-se o tempo de compactação (5, 10, 20 e 30 min). Diferentes temperaturas (1100, 1200, 1300 e 1400 °C) foram aplicadas no tratamento térmico das amostras, todas submetidas ao patamar de 4 horas. Os compactos verdes e as peças finais foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEVFEG), difração de raios-X (DRX). As densidades foram determinadas pelo método de Arquimedes e a porosidade aparente dos compactos sinterizados foi calculada a partir das imagens de microscopia. Os resultados mostraram influência significativa da temperatura de sinterização na contração das peças, resultando em um aumento expressivo da densidade sinterizada com o aumento de temperatura. O tempo de centrifugação de 20 min foi considerado mais adequado resultando em uma densidade a verde mais elevada. A compactação foi avaliada também através das micrografias, as quais evidenciaram superfícies uniformes a partir de 1300 °C. Por fim, conclui-se que a metodologia estudada tem potencial para produzir cerâmicas porosas, obtendo compactos de Nb2O5 que atingiram 90,6% da densidade teórica e porosidade aparente de 30% após sinterização a 1400 °C por 4 h.
Experimental statistic design applied for obtaining Zn:xCe by microwave-assisted hydrothermal method with photocatalytic property
(Springer, 2016-06-14) Gomes, Yara Feliciano; Freitas, A. K.; Nascimento, Rubens Maribondo do; Delmonte, Maurício Roberto Bomio; Paskocimas, Carlos Alberto; Motta, Fabiana Villela da
In this study, the nanostructures of pure ZnO and ZnO:xCe3+ were prepared using statistic design—factorial design 3(3−1)−3-level and mixed-level factorials and fractional with replicates in the central point, totaling 11 experiments. The experiments were performed using the microwave-assisted hydrothermal (MAH) method with Ce3+ concentration of 2 and 4 mol% at 60, 110, and 160 °C for 10, 20, and 30 min. X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), and optical diffuse reflectance were used to characterize the products. The fractional factorial design indicated the optimal design area, and the studies were continued by ridge analysis. The analysis of variance (ANOVA), the Pareto, and the model adjusted to the conditions proposed in this study due to the determination coefficient of 99.9%, variance (R 2), and response surface generated were satisfactory, thus having an optimization in the process of obtaining ZnO doped with Ce
Influence of variables on the synthesis of CoFe2O4 pigment by the complex polymerization method
(SpringerOpen, 2015-05-30) Medeiros, P. N.; Gomes, Yara Feliciano; Delmonte, Maurício Roberto Bomio; Santos, I. M. G.; Silva, M. R. S.; Paskocimas, Carlos Alberto; Li, M. S.; Motta, Fabiana Villela da
Synthetic inorganic pigments are most widely used in ceramic applications due to their excellent chemical and thermal stability and their lower toxicity to both human and environment as well. In the present work, black ceramic pigment CoFe2O4 has been synthesized by the complex polymerization method (CPM) with good chemical homogeneity. In order to study the influence of variables on the process of obtaining pigment through CPM, 2(5-2) fractional factorial design with resolution III was used. The variables studied in the mathematical modeling were: citric acid/metal concentration, pre-calcination time, calcination temperature, calcination time, and calcination rate. Powder pigments were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), and UV-visible (UV-Vis) spectroscopy. Based on the results, the formation of cobalt ferrite phase (CoFe2O4) with spinel structure was verified. The color of pigments obtained showed dark shades, from black to gray. The model adjusted to the conditions proposed in this study due to the determination coefficient of 99.9% and variance (R 2) showed that all factors are significant at the confidence level of 95%
Optimization of the process of obtaining RE2 O3 from xenotime using statistical design
(Cerâmica, 2018) Costa, Maria Carolina Burgos Costa do; Gomes, Yara Feliciano; Ribeiro, S.; Motta, Fabiana Villela da
The study of the production of the mixed rare earth oxide (RE2O3) from xenotime via hydrometallurgy was performed to evaluate the significance of the effects of three factors including the melting temperature (A), the ratio of NaOH/xenotime (B), and time (C) for the first stage of alkaline fusion by using full 23 factorial design. Also, seven factors were studied including liquid/solid ratio (LS), inert (I1), excess HNO3 (EA), temperature (TL), inert (I2), time (HL), and inert (I3) for the second and third steps, which were the oxalic acid leaching and precipitation, using Plackett-Burman design (PBD). Optimizing factors for significance were performed using plots of interactions, analysis of variance (ANOVA), Pareto charts, surface charts, analysis of Student’s t-test and F test. A regression model was suggested and satisfactorily adjusted for the experimental data of the process of alkaline fusion, revealing an elevated coefficient of determination (R2 =0.92) to a Fcalculated value well above the Ftabulated value, at a 95% confidence level. The RE2 O3 was characterized by chemical analysis, X-ray diffraction, scanning electron microscopy, and specific surface area. This process resulted in a material with identical physical and chemical properties to the isolated compounds of rare earths and can be used as an alternative sintering additive in advanced ceramics, and indicated that the cost of final production of RE2O3 can be lower compared to commercial Y2O3
Optimizing the synthesis of cobalt aluminate pigment using fractional factorial design
(Elsevier, 2015-01) Gomes, Yara Feliciano; Medeiros, P.N.; Delmonte, Maurício Roberto Bomio; Santos, Ieda Maria Garcia dos; Paskocimas, Carlos Alberto; Nascimento, Rubens Maribondo do; Motta, Fabiana Villela da
The increasing use of experimental design techniques comes from the growing need to optimize products and processes while minimizing costs and maximizing efficiency, productivity and quality of products. Ceramic pigments have wide application in ceramic industries in which the quality and advanced properties of materials are widely investigated. However, studies are required to improve the procedure for obtaining cobalt aluminate (CoAl2O4) using the Complex Polymerization Method (CPM). With the objective of optimizing this method, a 2(5-2) fractional factorial design was performed using data from UV–vis spectroscopy analysis as a response surface. To determine the best conditions for obtaining (CoAl2O4) in this study, five factors were chosen as input variables at levels determined for this study: citric acid concentration (stoichiometric), pyrolysis time (h), temperature (°C), calcination heating time and rate (°C/min). Through statistical application in the process of obtaining CoAl2O4, it was possible to study which of these factors may have greater influence in optimizing the synthesis. The precursor powders were characterized using TG/DSC thermogravimetric analysis, and the calcined powders were analyzed using X-ray diffraction (XRD) and energy dispersive scanning electron microscopy (SEM/EDS) to confirm the structural and morphological aspects of CoAl2O4. It was found that with increased calcination temperature 700 °C<800 °C<900 °C, the UV–vis bands decreased with increasing absorbance intensity, and with increasing pyrolysis time (h), there is a proportional increase in the UV–vis bands. The model was generated with the conditions proposed in this study due to the determination coefficient of 99.9%, variance (R2), and satisfactory response surfaces, thus obtaining optimization of the process according to the needs and applicability in the ceramic industry of pigments
Otimização do processo de síntese do aluminato de cobalto via método de polimerização de complexos (MPC) através do planejamento fatorial fracionado
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2012-12-20) Gomes, Yara Feliciano; Paskocimas, Carlos Alberto; ; http://lattes.cnpq.br/2365059843175411; ; http://lattes.cnpq.br/7631329954276297; Motta, Fabiana Villela da; ; http://lattes.cnpq.br/9918299069511517; Galdino, José Nildo; ; http://lattes.cnpq.br/3713583703008385
Na indústria cerâmica utilizam-se cada vez mais pigmentos de natureza predominantemente inorgânica. Os estudos nessa área permitem desenvolver pigmentos com qualidades e propriedades mais avançadas para serem empregados em âmbito industrial. Estudos de síntese e caracterização do aluminato de cobalto têm sido amplamente pesquisados, o comportamento do aluminato de cobalto em diferentes temperaturas de calcinações, destacando principalmente as temperaturas de 700, 800 e 900ºC utilizando o método de polimerização de complexos (MPC), método este, econômico e aplicado em síntese de pigmentos cerâmicos. O procedimento foi desenvolvido a partir de um planejamento fatorial fracionado 2(5-2) com o objetivo de otimizar o processo de realização do aluminato de cobalto (CoAl2O4), tendo como superfícies de respostas os dados da análise de espectroscopia do Uv-vis realizados a partir do software statistic 7.0, para isso, foram escolhidos cinco fatores como variáveis de entrada: concentrações de ácido cítrico (de maneira estequiométrica), tempo de puff ou pirólise (h), temperatura (°C), tempo e taxas de calcinações(°C/min), em patamares determinados para este estudo. Através da aplicação estatística no processo de obtenção do CoAl2O4 foi possível estudar entre estes fatores quais possam ter maior influência na obtenção da síntese. Os pós-precursores foram caracterizados pelas análises termogravimétricas TG/DSC, e os pós-calcinados (pigmentantes) foram analisados pela difração de raios- x (DRX) e microscopia eletrônica de varredura com energia dispersiva (MEV/EDS) a fim de comprovar os aspectos estruturais e morfológicos do CoAl2O4, entre os fatores estudados estaticamente verificou-se que com o aumento da temperatura de calcinação 700<800<900°C, as bandas do Uv-vis diminuem com o aumento da intensidade da absorbância e que com o aumento do tempo de puff ou pirólise (h) há um aumento das bandas do Uv-vis proporcionalmente, o modelo gerado ajustou-se para as condições propostas neste estudo, pois o coeficiente de determinação consegue explicar cerca de 99,9%, da variância (R²), as superfícies de respostas geradas foram satisfatórias, sendo assim sua possível aplicabilidade na indústria cerâmica de pigmentos
Pirólise flash de diferentes cultivares do capim elefante (Pennisetum purpureum Schum.)
(2019-12-16) Lessa, Mayara de Oliveira; Melo, Marcus Antonio de Freitas; ; ; Braga, Renata Martins; ; Aguiar, Emerson Moreira de; ; Silva, Janduir Egito da; ; Gomes, Yara Feliciano;
O Capim Elefante (Pennisetum purpureum Schum.), apresenta grande produtividade com capacidade anual de 40 toneladas de matéria seca por hectare, e um rendimento energético até 25 vezes maior que a energia consumida na sua produção. Neste trabalho foi realizado um estudo em diferentes cultivares do Capim Elefante, dentre elas, Pennisetum purpureum Schum. cv. Mott (CEM), Pennisetum purpureum Schum. cv. Roxo (CER) e Pennisetum purpureum Schum. cv. Capiaçu (CEC). As biomassas foram avaliadas em termos de Análise Imediata, Poder Calorífico, Análise Elementar, Composição Estrutural, Análise Termogravimétrica, Fluorescência de Raios – X (FRX), Difratometria de Raios – X (DRX) e Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), bem como a pirólise flash analítica a 600°C em Py-GC/MS e avaliação dos parâmetros cinéticos através da análise térmica. Os parâmetros cinéticos das amostras foram estimados utilizando métodos não-isotérmicos Flynn-Wall e Model Free Kinetics (Vyazovkin) para a faixa de degradação da holocelulose entre 150 a 370 ºC. Os métodos se adequaram bem às amostras de CEM e CER. Os compostos voláteis produzidos na pirólise foram principalmente oxigenados, incluindo compostos de cadeia curta (C1- C4), furanos, ésteres, aldeídos, cetonas e fenóis. Os resultados obtidos foram similares para as três biomassas com apenas pequenas variações nos rendimentos dos produtos da pirólise. No entanto, por apresentar maior altura, poder calorífico maior (16,22 MJ/kg), menor teor de cinzas (6,75%), maior teor de voláteis (74,84%) e carbono (42,57%), o CEC se mostrou como a biomassa mais promissora a ser estudada com finalidade de aplicação energética dentre as demais amostras.
Produção de carbeto de molibdênio a partir de mineral encontrado no interior do Rio Grande do Norte
(2019-01-28) Lira, Maritta Meyrella dos Santos; Moriyama, André Luis Lopes; Souza, Carlson Pereira de; ; ; ; Medeiros, Indira Aritana Fernandes de; ; Araújo, José Humberto de; ; Gomes, Yara Feliciano;
Esse trabalho propôs uma nova rota alternativa de síntese de carbeto de molibdênio nanoestruturado a partir do mineral de base extraído do município de Carnaúba dos Dantas – RN, através de reações hidrometalúrgicas e gás-sólido, bem como forneceu uma visão teórica da formação morfológica dos materiais formados. Inicialmente, esse mineral de partida passou por um processo de quarteamento, seguido de moagem e peneiramento, e a sua caracterização foi realizada através da fluorescência de raios-X (FRX) e difração de raios-X (DRX), para analisar se as características são satisfatórias para a síntese. Na sequência, foi realizado o tratamento de minério através de lixiviação e tratamentos térmicos. Por conseguinte, foi realizada a síntese do precursor (Trióxido de Molibdênio), um reagente mais reativo, utilizado na síntese do carbeto pela reação hidrometalurgica em comparação com a gás-sólido. O óxido foi caracterizado por análise granulométrica (AG), fluorescência de raios-X (FRX), difração de raios-X (DRX), análise termogravimétrica, termodiferencial e calorimétrica (TG/DSC), espectroscopia de infravermelho (IV), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS). A reação de síntese hidrometalúgica ocorreu entre o precursor e um regente redutor que também serviu como fonte de carbono, em seguida há um tratamento térmico para a formação das fases. Em comparação com o novo método, a técnica gás-sólido com uma mistura gasosa de H2/CH4, onde o hidrogênio é o gás redutor e o metano é a fonte de carbono, foi utilizada. O carbeto de molibdênio nanoestruturado sintetizado foi caracterizado por fluorescência de raios-X (FRX), difração de raios X (DRX) com refinamento pelo método de Rietveld, espectroscopia de infravermelho (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS).
Produção de fotocatalisadores de Nb2O5 imobilizado em suporte cerâmico para fotodegradação de corante sintético em efluentes líquidos
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2023-06-26) Falcão Filho, Ronaldo dos Santos; Moriyama, André Luís Lopes; https://orcid.org/0000-0001-7611-2074; http://lattes.cnpq.br/5552878900145656; http://lattes.cnpq.br/0194409207915854; Souza, Carlson Pereira de; http://lattes.cnpq.br/1030834608582624; Gomes, Yara Feliciano; Santiago Júnior, Aristides Felipe; Silva, Maitê Medeiros de Santana e
A poluição das águas é um grave problema que afeta o meio ambiental e ser humano. Os corantes sintéticos compõem uma classe importante de contaminantes que afeta a qualidade das águas, entre esses está o azul de metileno (AM). O objetivo deste trabalho foi produzir materiais cerâmicos com propriedade fotocatalítica de Nb2O5 imobilizado em suporte de cerâmica vermelha capazes de remover micropoluentes de efluentes sintéticos. Para tanto, foram produzidos dois tipos de materiais cerâmicos: no primeiro tipo, o Nb2O5, em diferentes proporções variando de 10,8% a 19,2%, foi incorporado à argila comum tratada e a mistura foi homogeneizada com água para formar uma massa plástica que foi moldada, seca e, finalmente, os materiais foram tratados termicamente a temperaturas entre 850° C e 1050° C; já no segundo tipo, o material fotocatalítico foi produzido por aplicação de um revestimento com 60% Nb2O5 sobre um suporte de cerâmica vermelha, que foi preparado de forma semelhante ao primeiro tipo, porém foi queimado apenas a 850° C. Os materiais foram caracterizados por análise granulométrica, umidade higroscópica, FRX, DRX, MEV, ERD, ATG, PCZ, propriedades tecnológicas. Um planejamento experimental do tipo DCCR com 22 corridas fatoriais, 2.2 corridas axiais e 2 corridas no ponto central foi usado para escolher o material com Nb2O5 incorporado, usando a remoção do AM como variável de resposta. Dessa forma, o material produzido com 15% de Nb2O5 e temperatura de queima de 850° C foi escolhido por remover 80,26% da concentração de AM. O material revestido com 60% de Nb2O5 ele foi avaliado quanto à remoção de AM em função das variáveis pH (5, 7 e 9) e [H2O2] (0, 50 e 100 mg/L), nesse caso, utilizou-se um planejamento do tipo DCC-FC com 22 corridas fatoriais, 2.2 corridas axiais e 2 corridas no ponto central, a avaliação do modelo obtido mostrou que a variável [H2O2] não foi significativa, na faixa estudada, e o pH ótimo para remoção de AM foi 8,0. O material com Nb2O5 incorporado apresentou Eg = 1,95 eV e o com revestimento de 60% de Nb2O5 apresentou Eg = 2,94 eV. Além disso, os dois tipos de materiais apresentaram excelentes capacidades de regeneração após 5 ciclos mantendo remoções próximas a 90%. Os materiais fotocatalíticos produzidos com Nb2O5 imobilizado em suportes de cerâmica vermelha apresentaram capacidade de remover AM em efluente sintético, sendo o material com revestimento de Nb2O5 promissor por apresentar Eg próxima à do óxido puro, simplicidade de obtenção, elevadas capacidades de remoção e de recuperação.
Síntese de ferrita de níquel por coprecipitação com deposição simultânea em vidro e desenvolvimento de reator fotocatalítico
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2020-08-14) Louredo, Gustavo Henrique; Moriyama, André Luis Lopes; ; ; Souza, Carlson Pereira de; ; Santos, Andarair Gomes dos; ; Lopes, Francisco Wendell Bezerra; ; Gomes, Yara Feliciano;
A pesquisa por novas rotas para produção sustentável de combustíveis que diminuam a dependência de combustíveis fósseis, que sejam ambientalmente amigáveis, e rentáveis do ponto de vista econômico tem fomentado estudos em torno de processos fotocatalíticos que viabilizem a produção de hidrogênio em grande escala e de forma segura, com alta taxa de conversão e com menor custo possível. Nesse contexto, este trabalho foi conduzido em torno da temática buscando desenvolver um sistema fotocatalítico de baixo custo e, simultaneamente, compreender o processo de produção e deposição simultânea de ferrita de níquel (NiFe2O4) sobre vidro soda-lima. Para tal, fez-se opção pelo método de coprecipitação com deposição simultânea durante a etapa de secagem e calcinação, a qual se deu a 600 °C. Estabeleceu-se uma matriz de planejamento experimental 2³ composto central para a avaliação da influência de parâmetros de síntese nas características do catalisador. A análise estatística se desenvolveu em torno das variáveis independentes concentração de níquel na solução reativa (1:2 de Ni:Fe), tempo na isoterma de calcinação e taxa de aquecimento, sendo analisada as variáveis-resposta: tamanho de cristalito e microdeformação, obtidos através de análise de DRX, e band gap óptico, das quais apenas a primeira apresentou significância estatística através do teste F, com a concentração e taxa de aquecimento possuindo efeito, respectivamente, positivo e negativo no tamanho de cristalito. Os tamanhos de cristalito foram calculados considerando três equações: Scherrer, HalderWagner-Langford e Williamson-Hall, das quais a segunda apresentou melhor R² (0,9847±0,0166) com tamanhos variando entre 17,40 nm a 28,33 nm, enquanto o band gap óptico variou entre 1,9644 eV e 2,2374 eV. Análises macroscópicas de imagens das placas fotocatalíticas produzidas demonstraram maior homogeneidade e quantidade de material nas produzidas em maiores concentrações (0,4 mol Ni), quando comparadas às demais, enquanto que por microscopia eletrônica de varredura as imagens demonstraram que os cristais aparentemente possuem morfologia esférica e se aglomeram em estruturas quadráticas de certa altura e com superfície plana. O sistema fotoreacional apresentou funcionalidade no processo para produção de hidrogênio, com a necessidade de melhorias no sistema de vedação, extração dos gases e quantificação destes.
Síntese e caracterização de ferritas mistas de níquel e cobre pelo método de complexação combinado EDTA/Citrato
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2020-06-30) Rodrigues, Matheus Veríssimo; Moriyama, Andre Luis Lopes; ; http://lattes.cnpq.br/5552878900145656; ; http://lattes.cnpq.br/2368308056121706; Sousa, Magna Angelica dos Santos Bezerra; ; http://lattes.cnpq.br/0425277527484841; Gomes, Mayara Feliciano; ; http://lattes.cnpq.br/2363624585861131; Dantas, Suylan Lourdes de Araújo; ; http://lattes.cnpq.br/3881519277514571; Gomes, Yara Feliciano; ; http://lattes.cnpq.br/7631329954276297
Este trabalho consiste nas etapas de síntese e caracterização da ferrita mista de níquel e cobre (NixCu1-xFe2O4), com presença relativa de níquel variando de 0 a 100%, em intervalos de 20% cada. Como método de obtenção, optou-se pela complexação por meio do uso de EDTA ácido e ácido cítrico como agentes quelantes. Partiu-se, em relação aos precursores catiônicos, dos nitratos hidratados de ferro III, cobre II e níquel II, em proporções estequiométricas. Os componentes foram misturados em distintas faixas de aquecimento, em meio básico, até a formação de um composto gelatinoso, o qual foi calcinado em duas etapas, a segunda das quais a 500, 600 e 700 ºC para diferentes alíquotas dos precursores. Realizou-se então a difratometria de raios X (DRX) nas amostras em duas rotinas, a 5 e 0,2 graus por minuto, com o objetivo de obter o perfil da estrutura cristalina e compará-la com modelos oriundos do programa X’Pert e refinados no GSAS/EXPGUI. Também foram performadas microscopias eletrônicas de varredura (MEV) em dois aparelhos diferentes, para faixas de ampliação distintas: um aparelho de bancada e um com canhão por emissão de campo (FEG), acoplado a um espectroscópio de energia dispersiva (EDS). Em ambos casos, obteve-se imagens da cerâmica sintetizada e, com o auxílio do EDS, a razão entre os componentes atômicos de cada ferrita analisada. Como resultado do DRX e o refino, pôde-se avaliar que os picos apresentam maior nitidez na temperatura mais elevada de queima, correspondência ao resultado exibido nas cartas para as substâncias no X’Pert e não foi observada formação de mais de uma fase no produto. No tocante às microscopias, o método de bancada produziu imagens com resolução pequena, visto que o material sintetizado possui dimensões inferiores às limitações do aparelho. No MEV-FEG, porém, foi possível enxergar o material formado que, em alguns casos, possui uma estrutura octaédrica. A fim de avaliar o uso dos sólidos obtidos, este trabalho recomenda mais caracterizações e estudos de aplicação.
Síntese e caracterização de nanofios de óxido de cobre produzidos por termo-oxidação
(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2020-08-28) Amorim, Allan Miguel Franco de; Moriyama, André Luís Lopes; ; http://lattes.cnpq.br/5552878900145656; ; http://lattes.cnpq.br/2938059194010478; Souza, Carlson Pereira de; ; http://lattes.cnpq.br/1030834608582624; Medeiros, Indira Aritana Fernandes de; ; http://lattes.cnpq.br/0540859141209826; Gomes, Mayara Feliciano; ; http://lattes.cnpq.br/2363624585861131; Gomes, Yara Feliciano; ; http://lattes.cnpq.br/7631329954276297
O estudo do desenvolvimento de materiais semicondutores nanoestruturados é responsável por uma considerável parcela dos avanços tectonológicos nos últimos anos. Os nanofios, especificamente, oferecem oportunidades únicas para controlar as propriedades eletrônicas e ópticas em semicondutores. Neste contexto o presente trabalho investiga a formação de nanofios em heterojunção de óxidos de cobre através do processo de oxidação de folhas de cobre metálico e como as condições de síntese influenciaram na concentração e na estrutura dos óxidos. Para isso, foram realizadas caracterizações por difração de raios-X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). O processo de síntese de nanofios foi avaliado primeiro no tratamento das folhas de cobre metálico antes do processo de oxidação e depois no processo térmico realizado em ambiente atmosférico. Dois procedimentos de tratamento foram investigados, sendo eles: imersão em solução de ácido clorídrico seguida de imersão em etanol em banho ultrassom; e imersão em acetona seguida de imersão em álcool isopropílico em banho ultrassom. Constatou-se que o tratamento com solução de ácido clorídrico e o etanol é eficaz na promoção de meio poroso na superfície do metal que possibilita maior número de locais ativos para a oxidação dos íons de cobre e, consequentemente, promove um crescimento mais uniforme dos óxidos. Após a seleção do melhor pré-tratamento o processo térmico foi avaliado através de um planejamento fatorial 33 utilizando como parâmetros: a temperatura (400-700 ° C), a taxa de aquecimento até a temperatura de processo (5-15 ° C / min) e a duração do processo (3-9 horas). As amostras foram analisadas quanto à presença de estruturas de nanofios e seus diâmetros. As estruturas cristalinas foram identificadas como óxido de cobre I e II (CuO e Cu2O), além de cobre metálico em todos os testes realizados. Os nanofios possuem diâmetros que variam entre 60 e 120 nm. A análise de variância (ANOVA) para os ensaios do planejamento fatorial 33 indicaram, com nível de confiabilidade de 95%, que a temperatura e a taxa de aquecimento tiveram influência sobre a concentração e o diâmetro médio das nanoestruturas obtidas.
Síntese e caracterização do pigmento azul YInMnO usando Método de Polimerizacão de Complexos (MPC)
(2018-02-23) Gomes, Yara Feliciano; Motta, Fabiana Villela da; Delmonte, Mauricio Roberto Bomio; ; ; ; Nascimento, José Heriberto Oliveira do; ; Bernardi, Maria Inês Basso; ; Costa, Tharsia Cristiany de Carvalho;
O sistema YIn1-x MnxO3, descoberto em 2009, vem se destacando por ser um pigmento azul brilhante, sendo uma opção em aplicações na indústria cerâmica e de tintas. Estes pigmentos são promissores quanto à refletividade, durabilidade, economia energética e produzidos a baixo custo. Este trabalho foi dividido em duas etapas: a primeira consistiu na validação do método de polimerização de complexos (MPC) em que foram calcinados os pós YIn1-x MnxO3 (x= 8, 12 e 16 % molar) a temperaturas de 800 ºC, 900 ºC e 1000ºC, por 4 horas, caracterizados por análise Termogravimétrica (TG/DTA), Difração de Raios X (DRX), Método Rietveld (MR), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Uv-Vis e Coordenadas CIEL*a*b* que confirmaram a faixa de absorção máxima de 400 a 520 nm para o azul na temperatura de 900 ºC e 1000 ºC. A segunda etapa foi o estudo da influência do teor dos dopantes, temperatura e eficiência energética, comparando os métodos MPC e a reação do estado sólido, o mesmo, muito utilizado na indústria de pigmentos. As temperaturas de calcinações foram padronizadas a 800 ºC, 900 ºC, 1000 ºC, 1100 ºC, 1200 ºC e 1300 ºC por 12 horas. Os resultados do Raio X, MR mostraram que os pós sintetizados em todas as temperaturas até 1300 ºC possuem fase única de YIn2O3, com a carta JCPDS (70- 133), estrutura hexagonal, e, picos de cristalização menores, também confirmados pelo MR. O CIEL*a*b* demonstrou que os pós, quando comparados através de CPM e reação do estado sólido, exibem coloração diferentes a temperatura de 1300 ºC, observando uma mudança de azul claro para mais escuro. O MPC demonstrou eficiência a baixas temperaturas com uma cor azul brilhante, refletindo mais de 80%, a menor absorção na espectroscopia do infravermelho NIR, menos acumulação de calor e, portanto, menor custo de resfriamento (isto é, "pigmentos frescos") a temperatura de 1000 ºC, destacando vantagens para aplicação em baixas temperaturas, com eficiência energética e econômica e, portanto, sendo promissores para o seu uso na indústria cerâmica e de tintas.
Synthesis and characterization of Y (In, Mn) O3 blue pigment using the complex polymerization method (CPM)
(Elsevier, 2018-08) Paskocimas, Carlos Alberto; Gomes, Yara Feliciano; Lib, Jun; Silva, K. F.; Santiago, Anderson de Azevedo Gomes; Delmonte, Maurício Roberto Bomio; Subramanian, Munirpallam A.; Motta, Fabiana Villela da
In this paper, a new synthetic pathway is proposed for the system YIn1-xMnxO3, a bright blue inorganic pigment, discovered in 2009. Blue pigment samples with increasing concentration of Mn3+ (x = 0.08, 0.12 and 0.16) were prepared using the complex polymerization method (CPM) and compared with those synthesized via solid state reaction. All powders, the amorphous precursor from CPM and the starting materials for solid state method, were calcined at 1000, 1100, 1200 and 1300 °C for 12 h, and the resulting blue pigments were characterized by X-ray diffraction (XRD), colorimetric system CIE L*a*b* and Near infrared (NIR) reflectance measurements. XRD patterns and Rietveld Refinement show that the lowest temperature at which single hexagonal phase (isostructural to YInO3) is formed is 1000 °C for CPM method and 1300 °C for conventional solid state method, respectively. The L*a*b* values demonstrate that the coloration of powders prepared by CPM exhibit temperature dependence below 1300 °C, a color shade shift from grayish blue to intense deep blue is observed when heating the samples from 1000 to 1300 °C. Blue pigments obtained by CPM have smaller particle size due to low temperatures and excellent near-infrared reflectance comparable to those by solid state method. Thus, providing advantages for application process and energy efficiency

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