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    Dissertação
    Caracterização química do extrato da Imburana (Commiphora Leptophloeos) e seu emprego na síntese verde de partículas de CuFe2O4
    (Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2021-07-29) Campos, Ranayanne Suylane Pereira; Melo, Dulce Maria de Araújo; https://orcid.org/0000-0001-9845-2360; http://lattes.cnpq.br/3318871716111536; https://orcid.org/0000-0002-2793-6218; http://lattes.cnpq.br/5322102450746157; Braga, Renata Martins; https://orcid.org/0000-0002-6232-0945; http://lattes.cnpq.br/4603529162393328; Figueredo, Gilvan Pereira de; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; http://lattes.cnpq.br/7274621195761563
    Nanopartículas de Ferrita de Cobre (CuFe2O4) foram sintetizadas por uma rota verde utilizando o extrato aquoso e hidroetanólico da casca da Commiphora Leptophloeos, popularmente conhecida como “Imburana”, planta nativa da região da Caatinga no Brasil. Os fitoconstituintes presentes no extrato foram utilizados como agentes capeadores e quelantes para a síntese das partículas de CuFe2O4. Todas as caracterizações da casca e extrato da planta foram realizadas por análises de FTIR, TG, UV/Vis e HPLC-MS/MS. O tamanho das partículas, morfologias e propriedades dos materiais obtidos foram analisados por espectroscopia DRX, MEV, UV/Vis e FTIR. O presente estudo pretende demonstrar a eficácia da utilização de extratos naturais como provedores de metabólicos secundários para redução e estabilização de estruturas de óxidos metálicos, no caso, as Ferritas fazendo-se uso de uma rota de síntese verde ecologicamente correta. Foram identificados como metabólitos secundários nos extratos ácidos e flavonoides. A presença dos ácido quínico, eriodictiol, catequinas, quercetinas e luteolinas, demostraram boa eficiência e ação como agentes redutores, capeadores e estabilizadores para síntese das partículas de CuFe2O4. As partículas obtidas apresentaram tamanho do cristalito entre 25,6 e 42,4 nm na presença do extrato. Os espectros UV-Vis e FTIR resultaram em bandas características da Ferrita de cobre, confirmando sua formação da estrutura um espinélio inverso com sítios octaédricos e tetraédricos, a morfologia das amostras na presença do extrato passaram a apesentar de forma uniforme, flocular e aglomeradas. A presença dos fitoconstituintes mostrou-se efetiva para formação das partículas de CuFe2O4 realizando a redução e estabilização das partículas.
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    Artigo
    Characterization of ZnAl2 O4 spinel obtained by hydrothermal and microwave assisted combustion method: a comparative study
    (Scielo, 2017) Melo, Marcus Antônio de Freitas; Macedo, Heloísa Pimenta de; Melo, Dulce Maria de Araújo; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; Medeiros, Amanda Lucena de; Figueredo, Gilvan Pereira de; Oliveira, Ângelo Anderson Silva de
    In this work, zinc aluminate spinel was prepared by two methods of directly synthesis (without calcination): microwave assisted combustion and hydrothermal method. The materials were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and N2-adsorption/desorption isotherms. The XRD patterns confirmed the formation of cubic ZnAl2O4 spinel structure with no secondary phases for both synthesis routes, whereas the hydrothermal method yielded powders with crystallite size 3 times smaller (6.9 nm), as compared to the powders produced by microwave assisted combustion method (25.6 nm). The micrographs revealed agglomerated powders with plate-like morphologies for both routes. Nitrogen adsorption/desorption isotherms (BET) revealed higher surface area (183 m2.g-1) and greater pore volume (0.173 cm3.g-1) for ZnAl2O4 powders prepared by the hydrothermal method
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    Artigo
    A comparative study of dry reforming of methane over nickel catalysts supported on perovskite-type LaAlO3 and commercial a-Al2O3
    (Elsevier, 2018-06-14) Melo, Marcus Antônio de Freitas; Figueredo, Gilvan Pereira de; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; Macedo, Heloísa Pimenta de; Oliveira, Ângelo Anderson Silva de; Braga, Renata Martins; Mercury, José Manuel Rivas; Melo, Dulce Maria de Araújo
    A systematic and comparative study was made to determine the influence of perovskite-type LaAlO3 and commercial a-Al2O3 on the performance of nickel-based catalysts in dry reforming of methane (DRM). The perovskite-type LaAlO3 was selected due to its characteristics of solid state semiconductor with oxygen vacancies and high structural stability. The catalysts were characterized by X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence spectroscopy (XRF), N2 adsorption-desorption, temperature programmed reduction (TPR-H2), thermogravimetric analysis (TGA), scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). The catalyst performance was evaluated based on activity tests (600e800 C) and short- and long-term stability (10 and 20 h) at 700 C at a GHSV (Gas Hourly Space Velocity) of 18 and 72 L g1 h1. The TPR-H2 profiles indicate that the oxygen vacancies on the perovskite surface exerted a strong effect on the reduction temperature and reducibility of the NiO nanoparticles, resulting in weak Ni0/support interaction. The results of the tests after 10 h under GHSV of 18 L g1 h1 indicate that the Ni/LaAlO3 catalyst is 7.8 and 11.5% more stable than Ni/a-Al2O3 in the conversions of CH4 and CO2, respectively. The higher stability and activity of Ni/LaAlO3 is directly ascribed to the presence of NiO (3.38 wt%) after activation, which promoted the formation of carbon nanotubes (CNT) and increased the dispersion of the metallic phase. Even under severe conditions of activation and reaction (high GHSV), as in the long-term test, the Ni/LaAlO3 catalyst showed a 37.2% higher H2 yield than the Ni/a-Al2O3. Analyses by TEM indicate that the Ni/a-Al2O3 catalyst exhibited deactivation problems associated with sintering effects. Thus, the presence of structural defects and surfaces rich in oxygen vacancies makes LaAlO3 perovskite a potential support for application in methane catalytic reforming processes
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    Tese
    Desenvolvimento de suportes catalíticos a base de aluminatos para reforma a seco do metano
    (2017-08-11) Figueredo, Gilvan Pereira de; Melo, Dulce Maria de Araújo; Mercury, José Manuel Rivas; ; ; ; Braga, Tiago Pinheiro; ; Braga, Renata Martins; ; Morgado Júnior, Edisson; ; Pontes, Luiz Antônio Magalhães;
    Os materiais cerâmicos apresentam diversas aplicações, principalmente por sua versatilidade e propriedades. Várias metodologias foram consolidadas para a síntese destes materiais, mas algumas desvantagens limitam sua aplicabilidade em catálise. Assim, há muitas pesquisas concentradas no estudo de métodos de síntese de catalisadores e suportes catalíticos que sejam simples, rápidos, de baixo custo, ecológicos e que produzam materiais adequados. Nos últimos anos algumas rotas alternativas de síntese têm atraído bastante atenção, mas a obtenção do espinélio MgAl2O4 pelo método da gelatina e da perovskita LaAlO3 via reação de combustão assistida por microondas tem sido pouco explorada. O MgAl2O4 é bastante utilizado na reforma a seco do metano (RSM), mas estudos de RSM usando LaAlO3 como suporte são muito limitados. Neste contexto, os objetivos deste trabalho foram: sintetizar MgAl2O4 usando gelatina como precursor orgânico; preparar a perovskita LaAlO3 via reação de combustão assistida por microondas; e, comparar o desempenho em reforma a seco do metano de dois catalisadores preparados com níquel suportado no LaAlO3 e na α-Al2O3 comercial. Pelo método da gelatina foi possível obter MgAl2O4 puro, nanométrico e com cristalinidade de até 90,40%. Um aumento brusco no tamanho dos cristalitos foi observado para temperatura de calcinação acima de 900 ºC. Na síntese por microondas, a perovskita LaAlO3 monofásica e nanométrica foi obtida. Os perfis de RTP-H2 mostram que as vacâncias de oxigênio presentes na superfície da perovskita exerceram um forte efeito sobre a temperatura de redução e a redutibilidade das nanopartículas de NiO, resultando em fraca interação Ni0/LaAlO3. Os resultados dos testes de 10 h com GHSV de 18 L g-1 h-1 mostram que o catalisador Ni/LaAlO3 é 7,8 e 11,5 % mais estável do que o Ni/α-Al2O3 nas conversões de CH4 e CO2, respectivamente. A maior estabilidade e atividade do Ni/LaAlO3 está diretamente relacionada à presença de NiO (3,38 %p) após a ativação, que promoveu a formação de nanotubos de carbono (NTC), aumentando a dispersão da fase metálica. Mesmo em condições severas de ativação e reação (alta GHSV), como no teste a longo prazo (20 h), o catalisador Ni/LaAlO3 revelou um rendimento em H2 de 37,2% a mais que o Ni/α-Al2O3. As análises por Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET) revelam que o catalisador Ni/α-Al2O3 desativou por sinterização. Assim, a presença de defeitos estruturais e de superfícies ricas em vacâncias de oxigênio tornam a perovskita LaAlO3 um potencial suporte para aplicação em processos de reforma catalítica do metano.
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    Tese
    Efeito da dopagem de Mn no espinélio MgAl2O4, do tratamento térmico e da adição de Aloe vera na síntese de Nanotubos de Carbono
    (Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2022-10-10) Ferreira, Pedro Paulo Linhares; Melo, Dulce Maria de Araújo; https://orcid.org/0000-0001-9845-2360; http://lattes.cnpq.br/3318871716111536; http://lattes.cnpq.br/4518270615086511; Braga, Renata Martins; https://orcid.org/0000-0002-6232-0945; http://lattes.cnpq.br/4603529162393328; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; Albuquerque, Dener da Silva; Figueredo, Gilvan Pereira de
    Descobertos em meados de 1990, os nanotubos de carbono (NTC) possuem propriedades especiais que ampliam a sua gama de aplicações. Os NTC’s podem ser produzidos a partir da reação de decomposição do metano na presença de catalisadores. Entretanto, a qualidade e quantidade dos NTC’s produzidos depende fortemente da estrutura e propriedades dos catalisadores. Assim, o objetivo desta tese foi avaliar a relação dos parâmetros de síntese dos catalisadores de Ni suportados no MgAl2O4 dopado com Mn, obtidos usando o extrato verde de Aloe vera para produção de nanotubos de carbono. Para tanto, os suportes dos catalisadores foram sintetizados via combustão assistida por microondas, logrando duas rotas. A primeira foi utilizando apenas água; e a segunda usando Aloe vera como agente quelante. Ambas as rotas tiveram o objetivo de dopar os sítios A e B com íons de Mn no MgAl2O4 para a avaliação das suas características. Do suporte sintetizado, parte foi submetido a calcinação a 900 °C por 3h e parte permaneceu sem o tratamento térmico. Então, os materiais foram impregnados com 50% de níquel e submetidos a tratamento térmico (550 °C/3h). O catalisador formado foi levado a unidade catalítica para ativação e, em seguida para a síntese dos nanotubos de carbono. Os suportes foram caracterizados por difração de raios X (DRX). Os catalisadores também foram submetidos a DRX e análise térmica (TG). Os nanotubos foram caracterizados por Raman, MEV-FEG e TG. Os resultados de DRX indicaram que os íons dos suportes foram substituídos em diferentes proporções, bem como a mesma análise mostrou a impregnação bem-sucedida do níquel. Os NTC junto com os catalisadores foram analisados por espectroscopia de raman, análise térmica (TG) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados de Raman apontaram a formação dos nanotubos de carbono em todos os catalisadores, com relação IG/ID > 1, indicando uma cristalinidade do material formado. A relação entre os resultados das análises térmica (TG) e de espectroscopia Raman indica que o catalisador de níquel impregnado no MgAl2O4 com o Mn2+ substituído no sítio A, sintetizado utilizando Aloe vera e calcinado a 900 °C (Ni/MnSAAV900) produziu NTC’s menos defeituosos (IG/ID = 1,42), porém com menor produção de NTC (4%p). Em contrapartida, o catalisador de níquel impregnado no MgAl2O4 com o Mn2+ substituído no sítio B, sintetizado utilizando Aloe vera e calcinado a 900 °C (Ni/Mn-SBAV900) mostrou uma relação IG/ID = 0,77, revelando NTC’s mais defeituosos, mas com um pouco mais que o dobro de NTC’s formados. As micrografias corroboraram com as demais análises, assinalando a formação dos nanotubos de carbono. A metodologia adotada usando síntese verde mostrou-se como uma via para a produção de nanotubos de carbono.
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    Dissertação
    Influência dos promotores em catalisadores Ni-X/Al2O3 (X = Mn, Mg, P e Ce) aplicados na reforma a seco do metano
    (Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2021-01-05) Maziviero, Fernando Velcic; Melo, Dulce Maria de Araújo; ; ; http://lattes.cnpq.br/8818670191497971; Figueredo, Gilvan Pereira de; ; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; ; Pergher, Sibele Berenice Castella;
    O processo de reforma a seco do metano (RSM) é uma tecnologia que utiliza dois dos principais gases do efeito estufa (CH4 e CO2) para a produção de gás de síntese (H2 e CO), o qual possui diversas aplicações industriais além do hidrogênio ser considerado uma fonte de energia limpa e altamente eficiente, conferindo a ele alto valor comercial. Foram preparados catalisadores a base de níquel suportados em alumina contendo os promotores Mg, Mn, Ce e P, escolhidos devido as suas diferentes propriedades químicas. O método de síntese utilizado para o suporte foi a combustão assistida por micro-ondas onde a ureia foi utilizada como combustível para o processo em quantidades abaixo do ponto estequiométrico visando a obtenção de Al2O3 na fase gama, de menor cristalinidade. Os promotores e a fase ativa foram incorporados ao suporte utilizando o método de impregnação sequencial via umidade incipiente finalizando a etapa de síntese com tratamento térmico em temperatura de 550 °C por três horas. Os materiais obtidos foram caracterizados através de Difração de Raios X (DRX), espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), Redução à Temperatura Programada (TPR) e Difração por Raios X in-situ utilizando fonte de radiação sincrotron para analisar a variação da estrutura durante a etapa de ativação. O teste de atividade catalítica foi realizado em temperatura de 700 °C com GHSV = 100 L.g-1 .h-1 durante 20 horas e o carbono formado foi quantificado através de análise termogravimétrica. Os resultados indicaram que sucessivas etapas de solubilização e calcinação decorrentes do método de impregnação sequencial causam alterações estruturais alterando o grau de cristalinidade do suporte Al2O3 no catalisador com os promotores. No teste de estabilidade catalítica o material contendo promotor Mn obteve o melhor desempenho com 79,9% de conversão do metano nos primeiros minutos de reação, na qual a presença de MnO2 favoreceu reações paralelas de decomposição do metano durante o processo RSM. Os catalisadores contendo fósforo e cério produziram menores quantidades de coque em comparação ao catalisador padrão, diminuindo em até 30,7% o carbono gerado devido a interação dos promotores com o carbono na superfície dos sítios catalíticos, além de atuar no tamanho de partícula obtida para a fase ativa.
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    TCC
    Levantamento de aplicações da diatomita como suporte catalítico
    (Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2016-12-16) Lira Júnior, Paulo Rogério de Freire; Vitor Sobrinho, Eledir; Gineide Conceição dos Anjos; Figueredo, Gilvan Pereira de; Anjos, Gineide Conceição dos
    A diatomita é um material natural que possui inúmeras aplicações devido suas propriedades físicas e químicas após processamento. A diatomita sofre alterações superficiais após tratamento térmico em altas temperaturas, apresentando propriedades que permitem sua aplicação nas indústrias alimentícias, de bebidas, farmacêuticas, têxteis e cosméticas. Atualmente, é utilizada na indústria como isolante acústico, auxiliar de filtração e carga industrial. Este material é encontrado em abundância no mundo e principalmente, na região nordeste do Brasil. Por apresentar características ambientalmente corretas, vem despertando o interesse de vários pesquisadores ao redor do planeta. Neste trabalho, foi realizada uma breve revisão da literatura sobre a diatomita e suas aplicações. Duas amostras da diatomita de cores branca e rosaforam modificadas por tratamento químico e depois caracterizadas por técnicas de Fluorescência de raios-X (FRX), Análise Termogravimétrica (TG/DTG), Difração de raios-X (DRX) e Microscopia eletrônica de varredura (MEV), para possível aplicação como suporte catalítico. Os resultados das análises de FRX indicam que os componentes químicos encontrados nas amostras em estudo, são da diatomita e foram confirmados pelos difratogramas que apresentaram as fases de quartzo (SiO2) e cristobalita (SiO2), componentes majoritários do material em estudo. Na TG/DTG observamos uma maior estabilidade térmica do material rosa em detrimento a diatomita branca. A partir da análise do MEV foi possível observar o formato navicular característico da diatomita.
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    Dissertação
    Obtenção de Nanotubos de Carbono a partir do CH4 usando catalisadores a base de Ni suportados em MgAl2O4 substituídos com Fe ou Mn
    (Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2023-02-03) Silva, Joyce Cristine Araújo da; Melo, Dulce Maria de Araújo; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; https://orcid.org/0000-0001-9845-2360; http://lattes.cnpq.br/3318871716111536; https://orcid.org/0000-0001-9676-3210; http://lattes.cnpq.br/6860875031843874; Pergher, Sibele Berenice Castella; http://lattes.cnpq.br/5249001430287414; Figueredo, Gilvan Pereira de
    Este trabalho tem como objetivo desenvolver catalisadores de níquel suportados em aluminato de magnésio substituídos com Fe ou Mn, usando quitosana como agente quelante. Para isso, os materiais foram sintetizados via combustão assistida por micro-ondas substituindo parcialmente o sítio B do espinélio com Fe ou Mn, e a impregnação da fase ativa se deu por umidade incipiente. Os suportes foram submetidos a análise de difração de raios X (DRX), a fim de identificar as fases formadas e tiveram sua área específica e distribuição de poros avaliadas pela adsorção N2 empregando o método BET e BJH, respectivamente. Os catalisadores foram caracterizados por difração de raios X (DRX), espectroscopia de infravermelho (FTIR), microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (MEV-FEG) e redução a temperatura programada (RTP). Os catalisadores sintetizados foram submetidos a reação em leito catalítico para decomposição do CH4 e síntese dos nanotubos de carbono (NTC). Após a reação de decomposição, os NTC formados foram avaliados por MEV- FEG e espectroscopia Raman. No DRX os picos em 2θ de 18,7°; 31,2°; 36,8°; 44,6°; 55,6°; 59,2° e 65,8º confirmam a obtenção do MgAl2O4 (ICSD31375). Para as amostras substituídas houve a formação de diferentes fases, Mg1Al1,9Fe0,1O4 (ICSD26847) e Mg0,7Fe0,23Al1,97O4 (ICSD89056) para MAF01Q; Mg0,5Fe0,5Al2O4 (ICSD 40314) e Mg0,7Fe0,23Al1,97O4 (ICSD89056) para MAF05Q e da fase Mg0,74Mn0,26Al2O4 (ICSD 180738) para as amostras MAM01Q e MAM05Q. No FTIR as bandas em 472 e 682 cm-1 confirmam a formação do MgAl2O4, reforçando o resultado obtido no DRX. Os picos em 44 e 63º no DRX foram atribuídos ao NiO. A análise de fisissorção de N2 demonstrou que os suportes apresentaram área específica entre 19-39 m2/g, sendo classificados como mesoporosos e volume de poro de no máximo 0,06 cm3/g. A RTP permitiu avaliar o perfil de redução dos catalisadores na qual foram percebidas fortes interações Ni/suporte para as amostras Ni/MAQ, Ni/MAF01Q e Ni/MAF05Q. Eventos de redução na faixa de 250-500ºC foram atribuídos a redução do NiO. A espectroscopia Raman juntamente com o MEV confirmou, pela presença das bandas RBM (modo de respiração radial), D, G, 2D e morfologia característica, a obtenção de nanotubos de carbono.
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    Artigo
    One-pot microwave-assisted combustion synthesis of Ni-Al2O3 nanocatalysts for hydrogen production via dry reforming of methane
    (Elsevier, 2020-03-01) Melo, Marcus Antônio de Freitas; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; Figueredo, Gilvan Pereira de; Macedo, Heloísa Pimenta de; Oliveira, Ângelo Anderson Silva de; Rabelo Neto, Raimundo C.; Melo, Dulce Maria de Araújo; Braga, Renata Martins
    Ni-based catalysts supported on Al2O3 were obtained via a simple, low cost and fast one-pot microwave-assisted combustion synthesis. The effect of fuel content (urea) was investigate. It was observed that the fuel ratio greatly influences the catalysts properties and performance. The results showed that the catalyst synthesized with low fuel content (Ni-LU) presented high specific surface area (265 m2/g), high degree of reduction and smaller nanometric Ni particles (~15 nm). In addition, the catalytic tests carried out at 700 °C for 20 h (GHSV = 72 Lh−1g−1) revealed high activity with low coke deposition. Further investigations were conducted on Ni-LU catalyst in order to better understand its catalytic properties. In-situ X-ray diffraction analysis (using synchrotron radiation) was used to evaluate the Ni particle size during the DRM, and indicated the sintering of Ni particles during the first hour of catalytic reaction. Furthermore, small amount of carbon nanotubes (CNT) with Ni particles encapsulated were observed by TEM analysis
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    Artigo
    One-step synthesis of LaNiO3 with chitosan for dry reforming of methane
    (Elsevier, 2018-05-17) Melo, Marcus Antônio de Freitas; Oliveira, Ângelo Anderson Silva de; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; Figueredo, Gilvan Pereira de; Macedo, Heloísa Pimenta de; Braga, Renata Martins; Maziviero, Fernando Velcic; Melo, Dulce Maria de Araújo; Vieira, Marcela Marques
    This paper presents a new preparation method of a catalytic precursor LaNiO3 perovskite type in one-step using chitosan as a chelating agent. During synthesis La and Ni nitrates were added into a solution containing chitosan, placed into an oven to decompose the reagents and subsequently calcined. The perovskite was characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy with chemical microanalysis (SEM-EDS), temperature-programmed reduction (TPR) and thermogravimetric analysis (TGA). The catalytic tests were conducted in a space velocity of 18 Lh1 g1 at three temperatures: 600, 700 and 800C. The characterization results indicated the formation above 95% of LaNiO3 phase with good chemical homogeneity at lower temperature with metallic area and dispersion compatible with literature. The catalytic test results showed good levels of CH4 and CO2 conversions and good yields of CO and H2. Therefore, the described method is a simple, fast and low-cost route to prepare LaNiO3 for hydrogen production via dry reforming of methane
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    Artigo
    Síntese e caracterização de materiais mesoporosos modificados com níquel para a captura de CO2
    (Cerâmica - Associação Brasileira de Cerâmica, 2014) Melo, Marcus Antonio de Freitas; Nascimento, Alexsandra Rodrigues do; Figueredo, Gilvan Pereira de; Rodrigues, G.; Souza, Marcelo José Barros de; Melo, Dulce Maria de Araújo
    Materiais mesoporosos tipo SBA-15 e MCM-48 foram sintetizados com sucesso pelo método hidrotérmico e impregnados com níquel nas proporções de 5-20 peso% visando à captura de CO2. Os materiais obtidos foram caracterizados por meio de análise por difração de raios X, adsorção de N2 e microscopia eletrônica de varredura. Testes de captura de CO2 foram conduzidos em pressões entre 100 e 4000 KPa à temperatura constante de 298 K e revelaram que as capacidades de adsorção variam significativamente com as propriedades texturais dos materiais com diferentes teores de níquel, atingindo valores máximos de 14,89 e 9,97 mmol g-1 para MCM-48 e SBA-15, respectivamente
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    Artigo
    Study of the reactivity by pulse of CH4 over NiO/Fe-doped MgAl2O4 oxygen carriers for hydrogen production
    (Elsevier, 2017-09-28) Melo, Marcus Antônio de Freitas; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; Macedo, Heloísa Pimenta de; Figueredo, Gilvan Pereira de; Costa, Tiago Roberto da; Braga, Renata Martins; Melo, Dulce Maria de Araújo
    The reactivity of Ni-based oxygen carrier (OC) was studied by CH4 pulse test. The MgAl2O4 spinel was synthesized by microwave assisted combustion method and Ni and Fe were added by wet impregnation method. The results of CH4 pulse test revealed that the OCs were more reactive for partial oxidation reaction. The XRD analysis of OCs after the test confirms the presence of NiO and MgAl2O4 without the secondary phases like NiAl2O4 and FeAl2O4. Among the OCs, Ni15Fe2MA was the most reactive producing the highest amounts of H2 and exhibiting good re-oxidation capacity, illustrating its potential for use in Chemical Looping Reforming (CLR). The high reactivity is associated to a change on the NiO-support interaction
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    Artigo
    Synthesis of MgAl2 O4 by gelatin method: effect of temperature and time of calcination in crystalline structure
    (Scielo, 2017) Melo, Marcus Antônio de Freitas; Figueredo, Gilvan Pereira de; Carvalho, Alexandre Fontes Melo de; Medeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo; Silva, Francisco Marcelo; Macedo, Heloísa Pimenta de; Melo, Dulce Maria de Araújo
    Magnesium aluminate can be obtained by the methods: ceramic method, sol-gel, co-precipitation, hydrothermal and combustion. However, this work presents a simple and low cost route to obtain MgAl2O4 through the gelatin method. The main objective was to use gelatin as an organic precursor and to verify the influence of temperature and time of calcination on the structural and morphological properties of obtained materials. Al and Mg nitrates were used as metal precursors with Al/Mg = 2 ratio. Samples were calcined as follows: 700 oC, 900 oC and 1100 oC during 2 and 4 h. The powders were characterized by TGA, XRD and SEM. A single phase material with a crystallinity of 39.18 - 90.40% and crystallite size in the range of 12.4 to 55.5 nm was obtained. The materials exhibited morphology in the form of plates and small agglomerates. It was found that increasing temperature and time of calcination favored the growth of crystallites and increased crystallinity
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    Artigo
    Synthesis, optimization and characterization of zeolite beta (BEA): production of ZSM-5 and NaAlSiO4 as secondary phases
    (Editoria da RVq - Editoria da RVq - PubliSBQ, 2017) Melo, Marcus Antônio de Freitas; Nascimento, Alexsandra Rodrigues do; Figueredo, Gilvan Pereira de; Silva, E. M. F.; Melo, Dulce Maria de Araújo; Souza, M. J. B.
    The choice of synthesis parameters influences obtainment of a suitable material for use in several applications. In this paper, zeolite beta (BEA) was successfully obtained by hydrothermal synthesis, assessing the following parameters: Si/Al ratio, time and crystallization temperature. The synthesized materials were characterized by X-ray diffraction (XRD), Fourier-Transfer Infrared (FTIR) spectroscopy, thermogravimetry (TG and DTG) and N2 adsorption-desorption isotherm analyses. X-ray diffraction showed that the change of only one of these parameters acts on the formation of the desired microporous structure. BEA was obtained in the Si/Al ratio equal 8, with a crystallization time of 4 days at 170 °C, presenting a specific area of 437 m2 g-1 and a pore volume of 0.106 cm3g-1. In other assays, secondary phases of NaAlSiO4 and SiO2 were obtained, as well as ZSM-5 zeolite, analcime, omega and linde B2
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