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    Dissertação
    Determinação da reatividade e análise termodinâmica de transportadores sólidos de oxigênio para recirculação química
    (2016-01-29) Figueredo, Adolfo Lopes de; Pereira, Camila Gambini; Chiavone Filho, Osvaldo; ; ; ; Oliveira, Humberto Neves Maia de; ; Ruiz, Juan Alberto Chavez;
    Tecnologias existentes para a captura e sequestro de CO2 tornam o processo muitas vezes inviável industrialmente, pois exige um alto consumo de energia, levando a uma redução na eficiência da planta e aumentando o custo de produção. Por isso, a fim de amenizar a emissão de gases de efeito estufa, tem-se focado na utilização de energias alternativas e no aumento da eficiência na conversão e utilização de energia. Recirculação Química para Combustão (RQC) e reforma (RQR) estão entre as melhores alternativas para reduzir a emissão de CO2, pois facilitam sua captura com baixo custo e sem perda de eficiência energética substancial. O sistema reacional baseia-se na transferência de oxigênio do ar para um combustível, através de um transportador sólido de oxigênio (TSO) que circula entre dois reatores de leito fluidizado. As reações de combustão ocorrem na superfície dos TSO, sendo este, questão chave para o desenvolvimento e dimensionamento da tecnologia de RQC. Tendo em vista que ainda há a necessidade de se estudar o comportamento dos TSOs a fim de obter um transportador adequado para a tecnologia de recirculação química, o presente trabalho teve como objetivo realizar um estudo dos TSOs para RQC e RQR, utilizando hidrogênio, metano e etanol como combustível. Dois TSOs, à base de Ni e Cu, foram avaliados quanto as suas reatividades, bem como o estudo termodinâmico foi realizado para esse processo. Para esse estudo, uma caracterização do TSO à base de Cu, foi realizada utilizando diferentes concentrações mássicas de Cu. Os resultados mostraram que o aumento da concentração de cobre a ser adicionado no suporte diminuiu o tamanho dos poros provocado por uma aglomeração do metal ativo, restando apenas um percentual na superfície. Mudanças significativas na temperatura de redução não foram observadas com o a aumento da concentração de Cu. Em geral, todos os TSO à base de Cu atingiram conversão máxima, utilizando etanol como combustível, mostrando ser bastante reativos. Verificou-se ainda que quanto maior o teor de óxido metálico, menor é a velocidade de reação. Para as baixas concentrações de adição de cobre, o modelo de nucleação apresentou melhor descrição dos dados experimentais. Já para as maiores concentrações de adição de cobre e com adição de 1% de cério, o modelo shrinking core correlacionou melhor os dados experimentais. Com relação ao sistema redox CuO/Cu, observou-se que valores altos da constante de equilíbrio (Keq) foram obtidos para as temperaturas investigadas, mostrando que a conversão praticamente completa dos combustíveis é obtida. O aumento da temperatura provocou uma diminuição da Keq, porém altas temperaturas foram necessárias para a completa redução do TSO. A variação da energia de Gibbs foi mínima para as temperaturas relevantes para RQC, indicando que a reação de combustão ocorre de maneira espontânea. Para o TSO à base de Ni, amostras comerciais foram utilizadas. Este mostrou ser bem reativo, apresentando conversões superiores a 90% utilizando como combustíveis H2 e CH4 e CH4 + H2O. Temperaturas altas, em torno de 900 °C foram necessárias para uma alta conversão. O modelo shrinking core obteve uma boa descrição dos dados experimentais, apresentando baixo erro para conversões menores que 0,8, enquanto que o modelo de difusão descreveu melhor os dados experimentais com conversões superiores a 0,8.
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    Dissertação
    Determinação de propriedades físico-químicas dos nades à base de açúcar, cloreto de colina e ácido cítrico
    (Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2024-02-08) Barbosa, Arthur Mathaus Varela; Courtial, Camila Gambini Pereira; Deus, Katherine Carrilho de Oliveira; https://orcid.org/0000-0003-2472-9755; http://lattes.cnpq.br/8055289812908100; http://lattes.cnpq.br/6941614988995489; Figueredo, Adolfo Lopes de; Padilha, Liana Franco
    Os solventes eutéticos profundos (DES)s são conhecidos hoje como “solventes verdes”, apresentando propriedades atrativas para a indústria e atendendo as exigências atuais da Química Verde. Esses solventes são constituídos de um componente doador de ligações de hidrogênio (HBD) e outro componente receptor de ligações de hidrogênio (HBA). Uma classe importante dos DESs que tem ganhado destaque são os solventes eutéticos profundos naturais (NADES)s, provenientes de fontes naturais e de reações metabólicas fundamentais dos organismos vivos. Os NADESs possuem algumas caraterísticas desejáveis, como baixos índices de toxidez, biodegradabilidade e baixo custo, o que tem chamado a atenção dos pesquisadores para a utilização em extração líquido-líquido, eletroquímica e biocatálise. Neste estudo, foi estudado a síntese dos NADES formados por açúcares orgânicos (frutose, sacarose e glucose), ácido cítrico e cloreto de colina. Foram avaliadas as suas propriedades físico-químicas fundamentais, como: densidade, viscosidade e condutividade elétrica, em um intervalo de temperaturas entre 303 – 333 K. As propriedades de índice de refração e pH foram obtidas à 293 K e 1 atm. Essas propriedades também foram avaliadas e estudadas para dois NADESs à base de frutose e ácido cítrico com um álcool (etanol). A síntese de NADES foi realizada pelo método de aquecimento. A temperatura exerceu forte influência nas propriedades físico-químicas estudadas. O aumento da proporção molar de açúcar nos NADES resultou em um aumento nos valores de densidade, viscosidade e condutividade elétrica. O pH dos NADES, em geral, é baixo (<7), sendo a mistura ácido cítrico/cloreto de colina aquela que possui o menor valor. Os valores do índice de refração dos NADES variaram de acordo com as características de coloração de cada amostra.
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    Tese
    Estudo da otimização do processo de hidrogenação catalítica do ácido fumárico
    (Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2022-03-25) Figueredo, Adolfo Lopes de; Courtial, Camila Gambini Pereira; Gomes, Pedro Miguel Vidinha; https://orcid.org/0000-0003-2472-9755; http://lattes.cnpq.br/8055289812908100; https://orcid.org/0000-0002-2685-2223; http://lattes.cnpq.br/2681922036812736; Braga, Tiago Pinheiro; Lopes, Francisco Wendell Bezerra; Garcia, Marco Aurélio Suller; Moura, Maria Carlenise Paiva de Alencar
    A produção seletiva de produtos do interesse da indústria química como γbutirolactona (GBL), tetrahidrofurano (THF) e 1,4-butanodiol (BDO) a partir da hidrogenação catalítica do ácido fumárico (Ac.FUM) é uma reação interessante no domínio da valorização da biomassa, uma vez que estes produtos podem ser considerados bioplataformas de construção molecular, funcionado como ponto de partida para inúmeros processos de síntese. Do ponto de vista da química verde, água e CO2 seriam solventes ideais, embora alcançar boas taxas de conversão e seletividade nesses meios reacionais possa ser um desafio para essa reação de hidrogenação, mesmo quando um catalisador adequado é empregado. Neste contexto, esse processo foi estudado e otimizado, primeiramente através de planejamento fatorial utilizando um catalisador a base de paládio-rênio em sílica (Pd-Re/SiO2), e um segundo catalisador a base de irídiorênio em sílica (Ir-Re/SiO2), pouco utilizado na literatura, para hidrogenação seletiva em meio aquoso de Ac.FUM em GBL. Os catalisadores foram sintetizados por impregnação úmida sequencial, e caracterizados por técnicas de DRX, TPR, ICP, TEM e análise de área superficial e volume de poros. Os produtos das reações foram identificados por GCFID e HPLC-RI. Em um segundo momento, CO2 supercrítico foi empregado como meio reacional para otimização do processo, variando a pressão entre 105-300 bar, nas condições de temperatura de 60-250 ºC. Por fim, o solvente foi avaliado considerando a seletividade da reação, onde metanol também foi utilizado nas condições 60-250 ºC e 10300 bar. Os catalisadores apresentaram porcentagem de metal de 3 % para Pd e Ir e 6 % para Re, com área superficial de 257 e 219 m2gcat-1, volume de poros de 1,31 e 1,20 cm3gcat-1 e tamanho médio das partículas de 2 e 1,5 nm, para Pd-Re e Ir-Re, respectivamente. As análises de TPR, DRX e TEM sugerem que os metais estão em contato próximo, havendo interação entre eles. Os resultados da hidrogenação do Ac.FUM utilizando os catalisadores Pd-Re/SiO2 e Ir-Re/SiO2 mostraram que GBL foi produzida com 91 e 90 % de seletividade, respectivamente, nas condições otimizadas de pressão e temperatura, previstas pelo modelo empírico, de 188 °C e 41 bar de H2 para PdRe/SiO2 e 210 °C e 25 bar de H2 para Ir-Re/SiO2. Assim, o delineamento experimental permitiu que uma alta seletividade fosse obtida em meio aquoso, proporcionando melhor racionalização do efeito combinado das variáveis temperatura e pressão. Além disso, a análise estatística no planejamento fatorial mostrou que a temperatura apresenta um maior efeito sob a seletividade da GBL em relação a pressão de H2, sendo não linear, para ambos os catalisadores. Nos estudos utilizando CO2 supercrítico foi possível modelar a atividade catalítica, suprimindo a formação de subprodutos e obtendo 89 % e 64 % de seletividade para GBL utilizando Pd-Re/SiO2 e Ir-Re/SiO2, respectivamente, nas condições de operação otimizadas. A adição do metanol como solvente promoveu alteração na composição dos produtos, obtendo THF como produto majoritário, com seletividade máxima de 97 % nas condições de 175 °C, 50 bar de H2 e 150 bar de pressão total para Pd-Re/SiO2, e 89 % nas condições de 175 °C, 50 bar de H2 e 300 bar de pressão total para Ir-Re/SiO2.
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    Dissertação
    Formação e caracterização de organogéis para veiculação de vitamina E
    (Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2023-12-11) Diniz, Grazyele Medeiros; Courtial, Camila Gambini Pereira; Deus, Katherine Carrilho de Oliveira; https://orcid.org/0000-0003-2472-9755; http://lattes.cnpq.br/8055289812908100; http://lattes.cnpq.br/4899739794226924; Figueredo, Adolfo Lopes de; https://orcid.org/0000-0002-2685-2223; http://lattes.cnpq.br/2681922036812736; Sena, Suzara Rayanne de Castro
    A administração de medicamentos de forma tópica além de não invasiva é uma forma fácil e vantajosa de veicular um ingrediente ativo para absorção no organismo. Além da área farmacêutica, a indústria de cosméticos também faz uso desse mecanismo de transferência de materiais de maneira a prevenir a degradação por ação de interação com outros compostos antes da passagem pela pele. Dentre os diversos meios de veiculação de materiais bioativos, os organogéis vêm se destacado como materiais com estrutura atrativa para a liberação controlada de compostos bioativos. Estes materiais são semissólidos formados pela mistura de pequenas concentrações de gelator (< 15 %) e solvente orgânico. Em paralelo, um ativo de interesse nessas áreas é a vitamina E, um importante nutriente lipossolúvel, que apresenta propriedades antioxidantes, umectantes, emolientes, dentre outras. Nesse contexto, esse estudo objetiva preparar e caracterizar organogéis para veiculação da vitamina E para aplicações na indústria de cosméticos e farmacêutica. Óleo de coco (OCO), óleo de canola (OCA) e ácido oleico (AO) foram investigados como solventes orgânicos, enquanto Tween 80 (T80) e PEG 300 (P300) foram investigados como gelators. Primeiramente, foi estudado o comportamento de fases dos sistemas para construção dos diagramas pseudoternários. Em seguida, a vitamina E foi incorporada aos géis e essas formulações foram caracterizadas através de análises de tamanho de partícula, índice de polidispersão, pH e reologia para avaliar a estabilidade e potencial de veiculação da vitamina E através dos géis. Por fim, avaliou-se a possibilidade de quantificação da vitamina E nas formulações através da técnica de espectrofotometria UV. A partir dos testes de solubilidade das misturas binárias de gelator e solvente orgânico, T80 foi selecionado como gelator para a continuação do estudo e foram obtidos os diagramas ternários dos sistemas OCO/T80/água, OCA/T80/água e AO/T80/água. Em seguida, os géis obtidos com menor concentração de T80 em cada sistema foram caracterizados. A análise da distribuição dos tamanhos de partículas, as medidas de pH e o estudo reológico indicaram que as formulações avaliadas são promissoras, pois apresentam as características desejadas para aplicações cosméticas para a veiculação da vitamina E. Por fim, a espectrofotometria UV não foi adequada para quantificar a vitamina E incorporada nos géis, devido a interferência causada pelos excipientes na absorção de radiação UV no mesmo comprimento de onda que a vitamina E.
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    TCC
    Remoção de cobre em efluente sintético por adsorção
    (Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2016-05-30) Lopes, Raniedja Priscila Ferreira; Souza, Magna Angélica dos Santos Bezerra; Souza, Magna Angélica dos Santos Bezerra; Figueredo, Adolfo Lopes de; Bezerra, Jessyca Kaenny de Andrade
    Os metais descartados no meio ambiente podem gerar sérios problemas a saúde humana e ao meio ambiente em geral. Esses metais são bastante usados nas indústrias de processos químicos, por isso faz-se necessário que haja um tratamento adequado para que se consiga retirar esses metais pesados de efluentes onde são descartados esses resíduos contendo metais, tais como Cádmio, Cobre, Chumbo, Níquel, Zinco dentre outros. Existem vários métodos de tratamento de efluentes, mas alguns apresentam alto custo e baixa eficiência. A adsorção vem se mostrando bastante eficaz em remoção de íons metálicos. Como o objetivo desse trabalho foi verificar a capacidade de remoção do metal Cobre por adsorção, utilizando o carvão ativado como adsorvente, serão apresentados estudos feitos para avaliar essa capacidade de adsorção do adsorvente em questão, que foi produzido a parir do lodo da Estação de Tratamento de Efluentes da UFRN. Essa remoção foi feita em uma água produzida sintética contendo cobre. Foi realizada a produção de carvão e sua ativação foi com o ativante KOH. Para a verificação do equilíbrio foi feito um estudo cinético a 27º C, em agitação de 150 rpm, aplicando os modelos de pseudo-primeira ordem e pseudo-segunda ordem. O modelo que mais se ajustou a esse estudo foi o de pseudo-segunda ordem, apresentando um melhor coeficiente de correlação (R2 = 0,9999). Já para a verificação da capacidade de adsorção, foram realizados estudos no equilíbrio através da aplicação dos modelos das isotermas de adsorção. O modelo de Freundlich foi o que apresentou melhor resultado (R2 = 0,9982). O estudo mostrou que o carvão ativado teve uma eficiência de remoção de aproximadamente 90% deixando uma concentração de 5 mg de Cobre por Litro de água. Dessa forma pode-se observar que o nosso adsorvente conseguiu apresentar bons resultados na remoção do metal Cobre, mas ainda não chegou ao esperado, que é de 1 mg/L, isso pode ser acometido a não realização do estudo da variação do pH, que influencia diretamente na eficiência de remoção. Mas conclui-se que para o estudo feito os resultados foram satisfatórios, tendo em vista a grande quantidade de Cobre removida.
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