Navegando por Autor "Castellón, Enrique Rodríguez"
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Dissertação Estudo da adsorção dos corantes sintéticos azul de metileno e vermelho do congo e do antibiótico tetraciclina utilizando o argilomineral haloisita(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2024-03-22) Silva, Mariana Raquel de Lima; Santos, Luciene da Silva; Câmara, Anne Beatriz Figueira; https://orcid.org/0000-0002-4135-5639; http://lattes.cnpq.br/9992329938705159; http://lattes.cnpq.br/5799115716149386; Fonseca, José Luis Cardozo; Kramer, Carlos Augusto Cabral; Castellón, Enrique Rodríguez; Campos, Leila Maria AguileraA haloisita (Hal) é um argilomineral com possibilidade de aplicação em diversas áreas da indústria, principalmente devido a sua morfologia tubular. A utilização desse material como adsorvente no processo de remoção de fármacos, como a tetraciclina, e para a remoção de corantes sintéticos, como o vermelho Congo (VC) e azul de metileno (AM) em meio aquoso é considerada um método eficiente, atóxico e de baixo custo. O uso da Hal para remoção de corantes e fármacos mostrou-se economicamente e ambientalmente viável para a aplicação industrial. Neste trabalho, a caracterização desse material, na sua forma natural (Hal) e após tratamento ácido (Hal-A), foi realizada a partir da aplicação das técnicas de fluorescência de raios X (FRX), difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de transmissão (MET), espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), análises termogravimétricas (TGA), espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS), e a adsorção/dessorção de N2. As análises pelo MET mostraram a formação de nanotubos de 60 a 600 nm de comprimento e a adsorção/dessorção de N2 indicou que o argilomineral é mesoporoso com área superficial de 38,10 m2.g-1 para Hal-A. A determinação da concentração dos adsorbatos foi realizada a partir de espectrofotometria de ultravioleta-visível (UV-Vis). Diversos modelos cinéticos e de equilíbrio foram aplicados para a obtenção do mecanismo de adsorção e o ajuste dos dados experimentais ao modelo cinético de pseudo-segunda (R2 = 0,9999) ordem ocorreu para todos os adsorbatos utilizados, indicando que o mecanismo para esse processo se baseia na quimissorção. A capacidade máxima de adsorção da tetraciclina calculada a partir da isoterma de equilíbrio de Langmuir (R2 = 0,9909) foi de 4,08 mg.g-1 para Hal-A, com remoção aproximadamente de 92% (Hal) e 98% (Hal-A). O adsorvente também apresentou potencial para remover os corantes VC (> 98%) e AM (> 85%) em 180 min, utilizando 0,3 g de adsorvente e concentração inicial de corante de 250 mg.L-1. O argilomineral haloisita apresentou elevada eficiência como material adsorvente para a remoção tanto dos corantes VC e AM, quanto do fármaco tetraciclina, destacando-se por ser um material natural, de baixo custo e ambientalmente amigável.Tese Estudo experimental e teórico da dessulfurização adsortiva de diesel real usando materiais mesoporosos de alta eficiência(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2020-08-28) Sales, Rafael Viana; Santos, Luciene da Silva; ; ; http://lattes.cnpq.br/0732488382474688; Santos, Anne Gabriella Dias; ; http://lattes.cnpq.br/2626033210573145; Castellón, Enrique Rodríguez; ; Souza, Miguel Ângelo Fonseca de; ; http://lattes.cnpq.br/3530941218204965; Braga, Tiago Pinheiro; ; http://lattes.cnpq.br/9170391410490804; Caldeira, Vinícius Patrício da Silva; ; http://lattes.cnpq.br/8674282771546269A queima de combustíveis fósseis emite óxidos de enxofre (SOx), que afetam negativamente a saúde humana e o meio ambiente, além de serem altamente indesejáveis pelas refinarias de petróleo. Pesquisadores têm buscado desenvolver métodos alternativos à tecnologia convencional, a hidrodessulfurização (HDS), que é um método caro e ineficaz para a remoção de moléculas pesadas de enxofre. Com isso, neste trabalho, as sílicas mesoporosas MCM-41 e SBA-15 foram sintetizadas e modificadas com cátions metálicos Ni2+ e Ag+ para aplicação em dessulfurização adsortiva de combustível diesel real. A MCM-41 foi obtida a partir de uma sílica verde (sílica amorfa MPI), proveniente de areia de praia, e sílica comercial. Os adsorventes puros (suportes) e modificados foram caracterizados pelas técnicas de difratometria de raios X (DRX), isotermas de adsorção-dessorção de N2, microscopia eletrônica de varredura de alta resolução por emissão de campo (MEV-FEG), microscopia eletrônica de varredura por transmissão (MEVT, ou STEM, do inglês scanning transmission electron microscopy), microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução (HRTEM, do inglês high-resolution transmission electron microscopy) e espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS, do inglês X-ray photoelectron spectroscopy). Essas técnicas foram importantes para a elucidação dos materiais do tipo MCM-41 e SBA-15. Os resultados das micrografias MEV-FEG e STEM acopladas à espectroscopia de raios X por energia dispersiva (EDX) evidenciaram uma dispersão uniforme de nanopartículas de Ag sobre os suportes. Estudo teórico, usando o método computacional DFT/ONIOM, e dados de XPS revelaram que a adsorção de compostos aromáticos de enxofre por AgMCM-41 é controlada pelas interações entre os átomos de enxofre e as espécies de prata. O melhor ajuste dos dados experimentais ao modelo cinético de pseudossegunda ordem e ao modelo de equilíbrio de Langmuir é um indicativo de que mecanismos de quimissorção, sobretudo complexação do governam a remoção dos compostos sulfurados pelos adsorventes AgMCM-41 e AgSBA-15, nas condições estudadas, o que está em acordo com o estudo teórico e os resultados de XPS. As capacidades máximas adsortivas para o AgMCM-41 obtido de sílica sustentável e para o AgSBA-15 foram de -1 e -1, respectivamente. Os suportes puros e modificados com prata apresentaram uma taxa de regeneração satisfatória, após 5 etapas de reciclagem, utilizando uma solução de clorofórmio/hexano/acetona.Artigo Introduction of Al into the HPM-1 framework by in situ generated seeds as an alternative methodology(MDPI, 2018-09-13) Pergher, Sibele Berenice Castellã; Vinaches, Paloma; Rojas, Alex; Alencar, Ana Ellen V. de; Castellón, Enrique Rodríguez; Braga, Tiago P.An alternative method for the introduction of aluminum into the STW zeolitic framework is presented. HPM-1, a chiral STW zeolite with helical pores, was synthesized in the pure silica form, and an aluminum source was added by in situ generated seeds. Displacements of the peak positions in the Al samples were found in the X-ray diffractograms, indicating the possible incorporation of the heteroatom into the framework. Using an analysis of the 29Si and 27Al magic-angle spinning nuclear magnetic resonance (MAS NMR) spectra, we concluded that the aluminum was effectively introduced into the framework. The (AlTETRAHEDRAL/AlOCTAHEDRAL) ratio and its textural properties were studied to explain the catalytic ethanol conversion results at medium temperatures. The sample with the lowest Si/Al ratio showed the best results due to its higher surface area and pore volume, in comparison to those observed for the sample with the highest Si/Al ratio, and due to its higher bulk tetrahedral aluminum content, in comparison to the intermediate Si/Al ratio sample. All catalysts were selective to ethylene and diethyl ether, confirming the presence of acidic sitesTese Produção sustentável de Biodiesel: desenvolvimento de catalisadores verdes, transesterificação de óleo de cozinha residual e conversão do Glicerol em Triacetina(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2022-08-26) Oliveira, Keverson Gomes de; Santos, Luciene da Silva; https://orcid.org/0000-0001-7688-5982; http://lattes.cnpq.br/9781372495659775; Castro, Pollyana Souza; https://orcid.org/0000-0001-6768-1865; http://lattes.cnpq.br/4538444915937772; Kramer, Carlos Augusto Cabral; Castellón, Enrique Rodríguez; Campos, Leila Maria Aguilera; Teixeira, Leonardo Sena GomesDevido às preocupações ambientais, diversas pesquisas despontam na busca de alternativas energéticas ao uso de combustíveis fósseis. Entre as possibilidades, tem-se o biodiesel, que permite a redução do uso de diesel, contribuindo com a mitigação dos impactos ambientais, por ser de fonte natural e renovável. Este trabalho propôs um processo mais verde e sustentável de produção do biodiesel decorrente do óleo de cozinha residual (OCR), utilizando catalisadores de fontes naturais e/ou residuais, advindos das cinzas de cascas da banana (BPC) e da tangerina (TPC), além de silicatos de sódio e potássio (SPS) originários da areia da praia. Finalizando o ciclo de aproveitamento de resíduos, foram sintetizadas acetinas a partir do glicerol residual, produzido na reação de transesterificação. Os catalisadores produzidos foram caracterizados através das técnicas, difração de raios X (DRX), espectroscopia de fluorescência de raios X (FRX), análises termogravimétricas (TG/DTG), dessorção à temperatura programada de CO2 (TPD-CO2) e análise pelo método de deconvolução das curvas de DTG e TPD-CO2. O biodiesel produzido foi caracterizado por espectroscopia de ressonância magnética nuclear 1H e 13C (RMN 1H e 13C), TG/DTG aplicando-se método de deconvolução nas curvas de DTG, densidade a 20 °C, viscosidade cinemática a 40 °C e índice de acidez. Para melhor avaliação do rendimento das reações de obtenção do biodiesel de OCR com os catalisadores, foram aplicadas variações nos seguintes parâmetros de síntese: tempo (3-9 h), concentração do catalisador (2,5-10%) e razão molar álcool/óleo (A/O) (9:1-18:1). Os materiais sólidos BPC e TPC apresentaram composição majoritária de carbonato de potássio, e no SPS foi encontrado, principalmente, silicato de potássio e silicato de sódio. As análises de TPD-CO2 indicaram maior quantidade de sítios básicos nos materiais SPS e BPC, com forças na faixa de moderada a forte. No caso do catalisador TPC foi observado a presença de sítios fracos. O biodiesel de OCR formado com os catalisadores TPC, SPS e BPC apresentaram conversões de 91,3%, 93,9% e 90,9%, respectivamente. O glicerol foi convertido, principalmente, em triacetato de glicerina (triacetina) com aplicação de catalisadores a base de óxidos de metais de transição. Os espectros de RMN 13C confirmaram a síntese, através da identificação dos picos de carbonila de acetato presentes nas acetinas sintetizadas. O processo desenvolvido neste trabalho, é considerado uma rota ambientalmente mais sustentável para conversão do óleo de cozinha residual em derivados de maior valor agregado. Desta forma, é uma alternativa de menor impacto ambiental para as rotas convencionais para obtenção do biodiesel e triacetina.Tese Síntese e caracterização de óxidos de zinco e de magnésio suportados em A1SBA-15 para produção de biodiesel(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2012-08-23) Galvão, Luzia Patrícia Fernandes de Carvalho; Fernandes Júnior, Valter José; ; http://lattes.cnpq.br/1595902438130772; ; http://lattes.cnpq.br/4608881094150796; Araújo, Antônio Souza de; ; http://lattes.cnpq.br/9770622597949866; Pergher, Sibele Berenice Castella; ; http://lattes.cnpq.br/5249001430287414; Castellón, Enrique Rodríguez; Luz Junior, Geraldo Eduardo da; ; http://lattes.cnpq.br/6484967625971729Para superar o desafio de atender a crescente demanda por energia de forma sustentável, o biodiesel tem se demonstrado bastante promissor como alternativa energética, que possa substituir os combustíveis fosseis, mesmo que parcialmente. Industrialmente, o biodiesel é produzido através de reação homogênea de transesterificação de óleos vegetais na presença de espécies básicas utilizadas como catalisadores. Entretanto, este processo há a necessidade de purificação dos ésteres obtidos e a remoção da glicerina formada após a reação. Diante deste contexto, tem-se buscado catalisadores alternativos, que possa aprimorar o processo de produção de biodiesel, visando diminuir os custos e facilitar a sua produção. Neste trabalho, foram sintetizados o suporte AlSBA-15 na razão Si/Al = 50, e os catalisadores heterogêneos de óxido de zinco e de magnésio suportado sobre sílica mesoporosa AlSBA-15, nas concentração de 5, 10, 15 e 30 %, com relação ao suporte. As propriedades texturais e a caracterização estrutural dos catalisadores e do suporte foram determinadas pelas técnicas de: difratometria de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de transmissão (MET) acoplada ao analisador químico, adsorção/dessorção de N2, análise térmica (TG/DTG), espectroscopia de absorção na região do infravermelho (FTIR) e espectroscopia fotoeletrônica de raios X (XPS). Os resultados de caracterização indicaram que o suporte AlSBA-15 preservou a estrutura hexagonal ordenada, após a incorporação do óxido de zinco e do óxido de magnésio no suporte. Em relação aos catalisadores heterogêneos, ZnO-AlSBA-15, observou-se a presença de nanopartículas de óxido de zinco dispersas na superfície e no interior dos canais microporosos e mesoporosos do suporte. A atividade catalítica foi avaliada pela reação de transesterificação do óleo de girassol via rota metílica, e alguns parâmetros reacionais foram otimizados com o catalisador mais ativo na produção de biodiesel pelo óleo de girassol. Para as séries de catalisadores heterogêneos, a amostra com 30 % ZnO suportado na AlSBA-15 apresentou melhor conversão dos triglicerídeos em ésteres metílicos, cerca de 95,41 %, nas condições reacional de: temperatura de 175 ºC, com razão molar de 42:1, em agitação de 200 rpm e sob pressão de 14 bar durante 6 h. O catalisador MgO-AlSBA-15 não apresentou atividade catalítica nas reações estudadas