Navegando por Autor "Barros, Thalita Medeiros"
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Dissertação Desenvolvimento e aplicação do eletrodo de folhas de grafite obtido por deposição química de vapor a pressão atmosférica para determinação eletroquímica de cafeína(Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2024-02-28) Barros, Thalita Medeiros; Santos, Elisama Vieira dos; https://orcid.org/0000-0003-2189-5694; http://lattes.cnpq.br/8117747568545202; https://orcid.org/0000-0003-2560-6212; http://lattes.cnpq.br/6764013475849701; Nascimento, Jose Heriberto Oliveira do; https://orcid.org/0000-0001-6804-2854; http://lattes.cnpq.br/7033735079037677; Cardozo, Jussara Câmara; https://orcid.org/0000-0002-1549-3042; http://lattes.cnpq.br/5647948180985703; Huitle, Carlos Alberto Martinez; https://orcid.org/0000-0002-6209-5426; http://lattes.cnpq.br/2485073932883264; Cerro-López, Mónica; https://orcid.org/0000-0002-1315-9518Os sensores eletroquímicos a base de grafite, são amplamente aplicados nos mais diversos campos da eletroquímica, de tal modo que as inovações referentes a esse material ganham destaque no meio científico. Pensando nisso, a fim de obter um eletrodo descartável, versátil, ecologicamente correto e de baixo custo, foi proposta a síntese de filmes grafíticos em escala micrométrica por meio da pirólise do Tolueno. O processo de síntese por Deposição Química a Vapor (CVD) aplicado neste trabalho é vantajoso pois não requerem utilização de catalisadores metálicos, substratos, vácuo, plasma ou fluxo de hidrogênio, sendo esses necessários quando se trata da síntese por CVD tradicional. Com o intuito de caracterizar as micro folhas de grafite como eletrodo de trabalho, foram realizadas caracterizações morfológicas e físico-química do material através de técnicas como: Microscopia Eletrônica de Varredura, Microscopia Eletrônica de Transmissão, Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier, Espectroscopia de Raios-X por Energia Dispersiva, Difração de Raios-X, Espectroscopia Raman e Ângulo de Contato (Θ = 95,69°). Para a caracterização mais aprofundada do ponto de vista eletroquímico, foi avaliado o comportamento eletroquímico na presença de diferentes sondas redox (Hexacianoferrato (III) e Hexamin Rutênio (III)), bem como seus comportamentos nos meios neutro, alcalino e ácido. Além disso, foi avaliada a área eletroativa do eletrodo de micro folhas de grafite, estimada em 0,083 cm2. A Espectroscopia de Impedância Eletroquímica foi realizada com o objetivo de avaliar a resistência a transferência de carga que o eletrodo oferece. Visando investigar a aplicabilidade do eletrodo de micro folhas de grafite na eletroanálise, foi realizada a detecção e quantificação de cafeína em diferentes tipos de bebidas comerciais. Os resultados obtidos apontam claramente que o eletrodo de folha de grafite, apresenta uma resposta linear em uma ampla faixa de concentração da cafeína (0,68-1477,26 µM), com R2 de 0,99. O limite de detecção (LOD) estimado em 0,68 µM, o que sugere maior sensibilidade e reprodutibilidade do que outros sensores convencionais, como Carbono Vítreo, Eletrodo de Diamante dopado com Boro, por exemplo. O eletrodo descartável de folhas de grafite com baixo custo foi aplicado com sucesso na determinação de cafeína em refrigerantes, energético e chá preto, apresentando sinais de corrente bem definidos na análise de amostras reais em presença de H2SO4 0,5M como eletrólito. Ao comparar as determinações eletroquímicas e medições de cromatografia líquida de alta eficiência observou-se ausência de valores discrepantes entre ambas as técnicas, com esses resultados é possível destacar o potencial uso desse sensor como ferramenta analítica, descartável, portátil, confiável, de baixo custo e alta eficiência para determinar cafeína em diferentes tipos amostras